CN101570459B - 乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法 - Google Patents

乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其制备方法是在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。本发明具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害。

Description

乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法
技术领域
本发明属于炸药，随其成形装药的密度不同，而表现出炸药特性与起爆药特性，因而可用在点火、起爆、产气、爆炸作功等技术领域，用作起爆药或炸药，特别是一种乙二胺/三乙烯二胺·二高氯酸盐共晶起爆炸药。
背景技术
单纯的乙二胺·二高氯酸盐(YE)和三乙烯二胺·二高氯酸盐(SE)均为结晶状炸药，前者带有半分子的结晶水，且在水中有很大的溶解度。所以，它只在高温(100℃)下脱水2小时才具有较好的爆炸特性，尽管吸湿后仍有足够的起爆能力，但是吸湿的水分，严重影响了YE与所接触材料的相容性，进而损害到它的应用性能。SE药剂相对于YE而言，它不带有结晶水，但吸湿量很大，且吸湿后损坏了应有的爆炸性能，这无疑限制了它的普遍应用。
为解决上述存在着的问题，曾采用硝化棉包覆法、添加憎水组分等技术手段，但收效不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，其中乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1在外界激发能作用下能够被起爆，并具有很好的爆炸输出威力。
一种制备上述乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药的方法，在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。
本发明与现有技术相比，其显著优点：(1)以试剂乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，在溶液状态下，经中和反应和冷却析晶，得到分子比为1∶1的乙二胺/三乙烯二胺的二高氯酸盐共晶化合物(SY)。(2)由于所用溶剂为水，反应又在常温、浓溶液下进行，而且能够实现反应母液的反复利用(或浓缩后利用)，因而可大大降低物耗和能耗。实际测得的料液比不小于1∶3，比其它药剂生产过程中的料液比，高5倍以上，生产上的优越性非常突出。(3)该共晶SY在工程雷管中，对黑索金炸药的极限起爆药量为50mg，比单纯的乙二胺·二高氯酸盐(200mg)和三乙烯二胺·二高氯酸盐(180mg)小了3倍多，这表明共晶物质的分子结构已得到极大优化，爆炸变化加速度也已明显加快，使得起爆能力大大提高。(4)通过GJB5891.9-2006方法实测的共晶SY常温(20℃)吸湿增重为0.094％，比YE(6.84％)和SE(5.58％)分别小了73倍和60倍，可以满足实际的应用条件，从而有效保证产品的性能和质量。(5)经DSC和TG热分析(Tb＝338℃，Tp＝369℃)和高温考核试验，具备耐高温特性，共晶SY能耐230℃～250℃的高温48小时以上，高温后的起爆性能与爆炸输出性能均不发生变化，满足民用爆破器材的应用需求。
具体实施方式
本发明乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药，是乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能(如电起爆管、导爆管起爆)作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。
制备上述的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药方法，在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。其中，中和反应中，乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸可以同时加料，也可以按先后顺序加料，构成不同的加料方式与加料过程。中和反应可以在升温下进行，但最高温度不超过80℃。中和反应结束后，可以通过自然冷却、水冷却或者致冷设备冷却析晶。
实施例(以50g理论投料计)：首次制备SY时，以去离子水为底液，用量为30mL，放于250mL高型烧杯内，再安装到可控搅拌器上；乙二胺(99％)/三乙烯二胺(98％)/高氯酸(70％)的用量比为5.0g/9.4g/48.0g。乙二胺和三乙烯二胺一起溶于30mL去离子水中，必要时可升温溶解，形成混合液。将混合液和高氯酸分别倒入滴液漏斗中；开动搅拌，常温下将两种反应液同时滴加到烧杯中，逐渐产生SY共晶，并随反应放热而溶解，制备得到乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物(SY)的化学反应式：
C2H8N2+C6H12N2+4HClO4＝＝＝＝(C2H9N2)(C6H14N2)(ClO4)4
该共晶化合物消除了原先单一物质所存在的结晶水，分子结构达到显著优化，而在水中的溶解度又大为降低，故使其拥有制造简便、不吸湿、能量大、环境友好等特点。加料过程约在10min内完成，并以高氯酸先与混合液加完为宜。随后即可对反应液作外部的间接冷却或自然冷却，共晶产品会不断析出。冷却至室温或强制冷却至10℃以下时，会得到更多的SY产品。然后就出料、洗涤、脱水和干燥。水洗时尽量减少用水量或用纯净冷冰水，以提高每批得率；乙醇脱水同样要控制用量。洗涤和脱水总次数不少于3次。干燥将在油浴烘箱内进行，温度为60℃～70℃，时间不少于2小时。可得干品产物36g。后续批次的制备可利用母液进行混合液配制和用作底液，用量同样各为30mL。最终得到的干品产物为46g，接近理论投料。

Claims (5)

1.一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药，其特征在于：乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，其中乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1，在外界激发能作用下能够被起爆，并具有很好的爆炸输出威力。
2.一种制备权利要求1所述的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药方法，其特征在于：在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。
3.根据权利要求2所述的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药制备方法，其特征在于：中和反应中，乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸同时加料，或者先后顺序加料。
4.根据权利要求2所述的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药制备方法，其特征在于：中和反应在升温下进行，最高温度不超过80℃。
5.根据权利要求2所述的乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药制备方法，其特征在于：中和反应结束后，通过自然冷却、水冷却或者致冷设备冷却析晶。
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