CN105622527A - 一种特质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法 - Google Patents

一种特质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶，得到结晶2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的方法采用重结晶技术提高产品纯度，改善晶体形貌，提高堆积密度，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足使用要求。

Description

一种特质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及炸药领域，特别涉及一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法。
背景技术
奥克托今和三氨基三硝基苯是炸药领域常用的含能材料，奥克托今能量较高，但是太敏感；三氨基三硝基苯是典型的顿感炸药，但是能力较低。
1995年，美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室首次合成2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物，能量达到奥克托今的81％，感度接近于三氨基三硝基苯，是典型的高能低感炸药；三氨基三硝基苯是近年来研究较多的性能优异的高能钝感炸药，在石油射孔弹和军用钝感主装药领域有极大的应用价值。
现有工艺中常以2，6-二氯吡嗪和甲醇钠作为起始原料，经烷氧基化、硝化、胺化、N-氧化四步反应得到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物，得到的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物纯度低，粒度小，导致塑胶炸药以及铸装混合炸药制备过程中工艺性差，堆积密度低，影响混合炸药高能低感性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，本发明提供的制备方法得到的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物粒度大、纯度高。
本发明提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序依次对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
优选的，所述稀释溶液包括二甲基亚砜或硫酸溶液。
优选的，所述稀释溶液包括四个梯度质量分数的稀释溶液，具体为第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液；所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的浓度依次相差15％～20％。
优选的，所述稀释结晶具体为：
所述第一稀释溶液、所述第二稀释溶液、所述第三稀释溶液和第四稀释溶液依次注入所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液，所述注入的速度为5～9Kg/h，所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的注入速度依次升高0.5Kg/h～1Kg/h。
优选的，所述稀释结晶的时间为2～3h。
优选的，所述稀释结晶后还包括：对结晶后的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物依次进行冷却、固液分离和干燥。
本发明还提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
在加热条件下，将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶解，得到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液冷却，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
优选的，所述加热后冷却循环进行，所述循环次数为1～3次。
优选的，所述加热温度为110℃～120℃，所述冷却为冷却至40℃～50℃。
优选的，所述结晶后还包括：将所述结晶2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物依次进行冷却、过滤和干燥。
本发明提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶，得到结晶2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的方法采用重结晶技术提高产品纯度，改善晶体形貌，提高堆积密度，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足使用要求；
进一步的，本发明提供的方法通过控制稀释溶液浓度梯度以及稀释溶液的注入速度，进而影响结晶速度，决定成品粒度以及形貌；通过冷却结晶，提高结晶产品的纯度，改善形貌，严格控制冷却、结晶循环次数，进一步改善产品形貌和纯度。本申请实施例结果表明，所得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物纯度达90％以上，晶体粒度增加，形貌得到改善，适用于不同领域装药需求。
本发明还提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液加热后冷却，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供加热后冷却对2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行重结晶，提高了产品的纯度，得到的产品粒度明显增加，获得了一种长短轴比较小的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
附图说明
图1为现有技术中2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的晶体形貌图；
图2为本发明实施例1得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的晶体形貌图；
图3为本发明实施例2得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的晶体形貌图；
图4为本发明实施例3得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的晶体形貌图；
图5为本发明实施例4得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的晶体形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序依次对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
本发明提供的方法采用重结晶技术提高产品纯度，改善晶体形貌，提高堆积密度，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足使用要求。
本发明采用稀释溶液对2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶。本发明对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液的配制方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的溶液配制的技术方案即可。在本发明中，所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的溶剂优选为二甲基亚砜或硫酸；所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液的质量浓度优选为5％～10％，更优选为7％～9％。本发明优选在95℃～100℃的条件下，将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶于溶剂中，制得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液。在本发明中，所述硫酸的质量浓度优选为80％～98％，更优选为85％～95％。
得到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液后，本发明采用稀释溶液按照浓度从高到低的顺序依次对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶。在本发明中，所述稀释溶液优选为二甲基亚砜水溶液或硫酸水溶液。
在本发明中，当所述稀释溶液为二甲基亚砜水溶液时，所述稀释溶液优选包括四个梯度质量分数的稀释溶液，按照质量分数由高到低的顺序具体为第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液；在本发明中，所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的质量分数优选依次相差15％～20％，在本发明的实施例中，上述四个梯度质量分数的稀释溶液中，相邻两个梯度质量分数的稀释溶液之间的浓度差独立的为15％、16％、17％、18％、19％或20％。
具体的，在本发明中，所述第一稀释溶液的质量浓度优选为75％～60％，更优选为70％～63％，最优选为66％；所述第二稀释溶液的质量浓度优选为40％～55％，更优选为45％～52％，最优选为50％；所述第三稀释溶液的质量浓度优选为25％～40％，更优选为30％～35％，最优选为33％；所述第四稀释溶液的质量浓度优选为0％。换句话说，在本发明中，所述第四稀释溶液为水。
在本发明中，所述稀释结晶优选具体为：
所述第一稀释溶液、所述第二稀释溶液、所述第三稀释溶液和第四稀释溶液依次注入所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液，所述注入的速度为5～9Kg/h，所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的注入速度依次升高0.5Kg/h～1Kg/h。
本发明按照稀释溶液浓度依次降低的关系，在进行稀释结晶时稀释溶液注入2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的速度依次升高，按照由慢到快的规则进行稀释结晶。在本发明中，所述稀释结晶优选在搅拌的条件下进行。本发明优选在2h～3h内将所述稀释溶液注入到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中，进行稀释结晶。
在本发明中，当所述稀释溶液为二甲基亚砜水溶液时，所述稀释结晶的温度优选为80℃～95℃，更优选为85℃～90℃。
在本发明中，当所述稀释溶液为硫酸水溶液时，所述稀释溶液优选包括两个梯度质量分数的稀释溶液，按照质量分数由高到低的顺序具体为第一稀释溶液和第二稀释溶液；在本发明中，所述第一稀释溶液和第二稀释溶液的质量分数优选依次相差40％～60％。在本发明中，所述第一稀释溶液的质量浓度优选为40％～60％，更优选为45％～55％，最优选为50％；所述第二稀释溶液优选为水，质量浓度为0％。
当所述稀释溶液为硫酸溶液时，所述稀释结晶的温度优选为70℃～120℃，更优选为80℃～110℃，最优选为90℃～100℃。
在本发明中，所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液的制备以及稀释结晶过程优选在结晶釜中进行。
完成所述结晶后，本发明优选将结晶后的物料冷却。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的冷却的技术方案即可，如可以为自然冷却，也可以为冷却水冷却；本发明的实施例优选采用冷却水冷却的方式。在本发明中，所述冷却的温度优选在40℃以下，更优选为20℃～35℃，最优选为25℃～30℃。
冷却后，本发明优选将所述冷却后的物料进行固液分离和干燥，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明对所述固液分离的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的固液分离的技术方案即可，如可以采用过滤的方式，更具体的可以为抽滤。本发明实施例具体采用真空过滤器对冷却后的物料进行过滤。
本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的干燥的技术方案即可。在本发明中，所述干燥的温度为70℃～120℃，更优选为80℃～110℃，最优选为90℃～100℃；本发明优选将固相部分干燥至水分含量低于0.1％，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
本发明还提供了一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液加热后冷却，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
在本发明中，所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液与上述技术方案所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液的技术特征一致，在此不再赘述。
当所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的溶剂为二甲基亚砜时，本发明优选将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液加热到102℃～120℃，更优选为110℃～115℃。本发明对所述加热的方式没有特殊的要求，采用本领域技术人员熟知的加热的技术方案即可，本发明优选采用油浴加热的方式对所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行加热；
加热到设定温度后，本发明将高温状态的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液冷却，在加热和冷却的过程中实现对2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的重结晶。本发明优选在搅拌条件下进行冷却，本发明对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可，如可以为人工搅拌，也可以为机械搅拌。本发明优选在搅拌的状态下将高温状态的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液自然冷却；在本发明中，所述冷却的温度优选为40℃～50℃，更优选为43℃～48℃，最优选为45℃。
在本发明中，当所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的溶剂为二甲基亚砜时，本发明优选循环进行加热和冷却的过程，使所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物多次重结晶，使得到的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物具有较小的长短轴比。在本发明中，所述循环的次数优选为3次。
当所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的溶剂为硫酸溶液时，本发明优选将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物与硫酸的混合物加热至102℃～120℃，更优选为110℃～115℃，得到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液。
将处于高温状态下的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液冷却，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可，如可以采用自然冷却的方式。本发明优选将处于高温状态的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液冷却至室温，具体的为20℃～45℃，更优选为25℃～40℃，最优选为30℃～35℃。当所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液中的溶剂为硫酸溶液时，在本发明中，所述加热和冷却过程无需循环进行，只进行一次加热和冷却即可。
完成所述加热和冷却的过程后，本发明优选将得到的结晶2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物进行固液分离、水洗和干燥，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明对所述固液分离的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的固液分离的技术方案即可，如可以采用过滤的方式，更具体的可以为抽滤。本发明实施例具体采用真空过滤器对冷却后的物料进行过滤。
本发明对所述干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员孰知的干燥的技术方案即可。在本发明中，所述干燥的温度为70℃～120℃，更优选为80℃～110℃，最优选为90℃～100℃；本发明优选将固相部分干燥至水分含量低于0.1％，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以300升反应釜为例，进行特质LLM-105的制备，过程如下：
1、首先加入100kg二甲基亚砜到反应釜中，加热到95℃±2℃；
2、在搅拌条件下，向反应釜中加入7kg原料LLM-105，至LLM-105全部溶解；
3、流加计量好的80％二甲基亚砜水溶液60kg，再流加水100kg，控制二甲基亚砜水溶液和水的流加速度在5～9Kg/h，先慢后快，通过控制流加速度使稀释结晶的过程分为4个阶段，第一阶段二甲基亚砜水溶液的浓度为66％，第二阶段二甲基亚砜溶液的浓度为50％，第三阶段二甲基亚砜溶液的浓度为33％，第四阶段二甲基亚砜溶液的浓度为0％，2～2.5小时加完，控制结晶温度为85℃±2℃；
4、降温到35℃，放料，抽干滤层中的溶剂，多次水洗后抽干，干燥后得到特质LLM-105；
5、DMSO母液可直接蒸馏使其得到回收。
本发明将得到的产品进行晶体形貌的测试，结果如图2所示，由图2可以看出，与现有技术相比，经过本发明提供的重结晶的过程，得到的特质LLM-105晶体粒度增加，晶体形貌得到改善，适用于不同领域装药需求；
本发明对得到的产品的外观质量及理化性能进行测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的特质LLM-105的性能测试结果。
实施例2
以2000ml三口烧瓶为例，进行特质LLM-105的制备，具体过程如下：
1、搅拌条件下，三口烧瓶中加500gDMSO及100g原料LLM-105；
2、通过油浴加热三口烧瓶，加热至120℃；
3、将三口烧瓶移出油浴，搅拌条件下，空气中自然降至室温；
4、将三口烧瓶重新移至油浴加热至120℃，再移至空气中自然降至室温；
5、如此重复加热、降温共计三次后，过滤，抽干后水洗、干燥，得到特质LLM-105。
本发明将得到的产品进行晶体形貌的测试，结果如图3所示，由图3可以看出，与现有技术相比，经过本发明提供的重结晶的过程，得到的特质LLM-105晶体粒度增加，晶体形貌得到改善，适用于不同领域装药需求；
本发明对得到的产品的外观质量及理化性能进行测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的特质LLM-105的性能测试结果。
实施例3
以2000ml三口烧瓶为例，进行特质LLM-105的制备，具体过程如下：
1、搅拌条件下，三口烧瓶中加75g水、500g硫酸及94g原料LLM-105；
2、通过油浴加热三口烧瓶，加热至120℃使LLM-105全部溶解；
3、在100℃±5℃条件下，用100g质量浓度为50％硫酸水溶液进行稀释结晶，再用500g水稀释结晶，2小时滴完；
4、降至室温下过滤，抽干后水洗、干燥，得到特质LLM-105。
本发明将得到的产品进行晶体形貌的测试，结果如图4所示，由图4可以看出，与现有技术相比，经过本发明提供的重结晶的过程，得到的特质LLM-105晶体粒度增加，晶体形貌得到改善，适用于不同领域装药需求；
本发明对得到的产品的外观质量及理化性能进行测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的特质LLM-105的性能测试结果。
实施例4
以2000ml三口烧瓶为例，进行特质LLM-105的制备，具体过程如下：
1、搅拌条件下，三口烧瓶中加75g水、500g硫酸及100g原料LLM-105；
2、通过油浴加热三口烧瓶，加热至120℃使LLM-105全部溶解；
3、将三口烧瓶移出油浴空气中自然降至室温；
4、过滤，抽干后水洗、干燥，得到特质LLM-105(D)。
本发明将得到的产品进行晶体形貌的测试，结果如图5所示，由图5可以看出，与现有技术相比，经过本发明提供的重结晶的过程，得到的特质LLM-105晶体粒度增加，晶体形貌得到改善，适用于不同领域装药需求；
本发明对得到的产品的外观质量及理化性能进行测试，结果如表1所示，表1为本发明实施例得到的特质LLM-105的性能测试结果。
表1本发明实施例得到的特质LLM-105的性能测试结果
由表1可以看出，本发明实施例制备得到的特质LLM-105粒度大，纯度高、粒度大，积密度高，用于PBX制造及铸装炸药，可有效增加战斗部装药密度，提高爆炸威力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
提供2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序依次对所述2，6-二氨基-3，5-二-硝基吡嗪-1-氧化物溶液进行稀释结晶，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀释溶液包括二甲基亚砜或硫酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述稀释溶液包括四个梯度质量分数的稀释溶液，具体为第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液；所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的浓度依次相差15％～20％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稀释结晶具体为：
所述第一稀释溶液、所述第二稀释溶液、所述第三稀释溶液和第四稀释溶液依次注入所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液，所述注入的速度为5～9Kg/h，所述第一稀释溶液、第二稀释溶液、第三稀释溶液和第四稀释溶液的注入速度依次升高0.5Kg/h～1Kg/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀释结晶的时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀释结晶后还包括：对结晶后的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物依次进行冷却、固液分离和干燥。
7.一种特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备方法，包括以下步骤：
在加热条件下，将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶解，得到2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液；
将所述2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物溶液冷却，得到特质2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热后冷却循环进行，所述循环次数为1～3次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为110℃～120℃，所述冷却为冷却至40℃～50℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述结晶后还包括：将所述结晶2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪-1-氧化物依次进行冷却、过滤和干燥。
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