CN106986845B - Llm-105炸药的球形结晶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种LLM‑105炸药的球形结晶制备方法，将LLM‑105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM‑105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为400～1000rpm的0～25℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长0.5～1.5h，过滤，干燥，得到LLM‑105球形粒子。本发明通过对良溶剂‑不良溶剂体系、架桥剂和结晶温度、搅拌速度的选择，能制备得到10μm～150μm不同粒度的致密球形LLM‑105炸药晶体，产品流动性好，分离速度快。

Description

LLM-105炸药的球形结晶制备方法
技术领域
本发明涉及含能材料领域，更具体地，本发明涉及一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法，本发明在钝感弹药中具有较好的应用前景。
背景技术
针状或片状炸药一般具有较低的密度、流动性差、压缩性不好、容易断裂等缺点。并且，这种形貌的炸药晶体在过滤、干燥、混合、压制等后续操作过程很难，这些形貌的晶体容易聚集，比球形炸药晶体的机械感度和热感度都高。因此，这些形貌的晶体很难在炸药的使用中获得应用。
LLM-105(2,6-二胺基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)是能量比TATB高、安全性接近于TATB的新型低感高能单质炸药，它的晶体密度高(1.913g/cm3)、物理性能优异、耐热性能优异，综合性能好，其广泛应用将对战略、战术武器的技术进步产生重大推动作用。然而，用普通的结晶方法获得的LLM-105一般为针状，这种晶体形貌对机械感度、成型性能、造粒包覆等有较大影响，是其在战略战术武器中广泛应用的主要障碍。因此，为了保证LLM-105的安全性，使其能获得进一步应用，获得球形LLM-105炸药很关键。
球形结晶(Spherical Crystallization)，最早由日本的Kawashima提出，是一种在液相中一步完成结晶和聚结成球的过程。随后，很多学者将这一过程进行改进，发展了很多适合不同体系的球形结晶技术。常用方法有球形聚结(Spherical Agglomeration)，乳浊液扩散法(Quai-Emulsion Solvent Diffusion Method),氨扩散法(Ammonia DiffusionSystem)，中和法(Neutralization Technique),晶体共聚技术(Crystal-Co-Agglomeration)。目前还没有LLM-105球形结晶的技术条件报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法，能有效改善其流动性、压缩性，提高其密度，降低其机械感度。该技术通过选择合适的溶剂体系(良溶剂-不良溶剂)、合适的架桥剂和合适的结晶温度，在一定的搅拌速度下，成功制备出LLM-105球形粒子。
为了达到上述目的，本发明采用球形聚结法，开发了一种适合LLM-105的球形结晶技术，成功制得LLM-105球形粒子，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法，将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为400～1000rpm的0～25℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长0.5～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子；
所述良溶剂是二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂；
所述架桥剂是氯仿、丙酮、甲苯、胶、羟基丙基纤维素(HPC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、吐温80，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环糊精(CDs)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种的混合物；
所述架桥剂的加入量为良溶剂质量的0.01％～0.5％；
所述不良溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、正庚烷、环己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种的混合物，不良溶剂的使用量可以为良溶剂体积的5～50倍；
所述降温的速率为0.1～10℃/min。
上述LLM-105炸药的球形结晶制备方法进一步的技术方案是：将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为500～700rpm的0～10℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长0.5～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子。
上述LLM-105炸药的球形结晶制备方法更进一步的技术方案是：将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为500～700rpm的0～5℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长1～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子。
根据本发明的一种实施方案，所述良溶剂是二甲基亚砜，所述不良溶剂是环己烷，所述架桥剂是羟基丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
根据本发明的另一种实施方案，所述良溶剂是二甲基亚砜，所述不良溶剂是乙酸乙酯，所述架桥剂是聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的另一种实施方案，所述良溶剂是N,N-二甲基乙酰胺，所述不良溶剂是水，所述架桥剂是氯仿、甲苯或环糊精。
根据本发明的另一种实施方案，所述良溶剂是N,N-二乙基甲酰胺，所述不良溶剂是乙醇，所述架桥剂是吐温80。
本发明的技术方案中，良溶剂-不良溶剂、架桥剂、搅拌速度和结晶温度非常关键，这影响到结晶的形状和尺寸，只有在本发明所述的技术条件下，才能够得到形状比较均匀的球形结晶，若不满足上述条件，则可能无法得到球形结晶产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：采用本发明的LLM-105炸药球形结晶技术，能制备得到10μm～150μm不同粒度的致密球形LLM-105炸药晶体，产品流动性好，分离速度快。本发明的制备方法工艺路线简单，操作容易，反应条件温和，对设备要求不高，安全性好，所用溶剂均可回收，不会造成环境污染，适宜于批量生产。
附图说明
图1为本发明LLM-105炸药的球形结晶电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在80℃条件下，将LLM-105固体6g加入到100mL的二甲基亚砜(DMSO)中，LLM-105完全溶解后，再加入DMSO质量0.05％的羟基丙基纤维素，溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至25℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为600rpm、温度为10℃的500mL环己烷中，晶体析出，生长1h，过滤，干燥，得到40μm左右的球形LLM-105晶体(5.34，89％)。
实施例2
在80℃条件下，将LLM-105固体6g加入到100mL的二甲基亚砜(DMSO)中，LLM-105完全溶解后，再加入DMSO质量0.05％的羟基丙基纤维素，溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至25℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为600rpm、温度为10℃的500mL乙酸乙酯中，晶体析出，生长1h，过滤，干燥，得到40μm左右的球形LLM-105晶体(5.16，86％)。
实施例3
在80℃条件下，将LLM-105固体4g加入到100mL的DMSO中，LLM-105完全溶解后，再加入DMSO质量0.1％的聚乙烯吡咯烷酮，溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至10℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的600mL乙酸乙酯中，晶体析出，生长1.0h，过滤，干燥，得到100μm左右的球形LLM-105晶体((3.56g，89％)。
实施例4
在80℃条件下，将LLM-105固体4g加入到100mL的DMSO中，LLM-105完全溶解后，再加入DMSO质量0.1％的聚乙烯吡咯烷酮，溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至10℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为15℃的600mL环己烷中，晶体析出，生长1.0h，过滤，干燥，得到100μm左右的球形LLM-105晶体((3.78g，87％)。
实施例5
在80℃条件下，将LLM-105固体3g加入到100mL的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，LLM-105完全溶解后，再加入DMAC质量0.3％的环糊精，溶解完全后以2℃/min的降温速率降温至5℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的800mL水中，晶体析出，生长1.0h，过滤，干燥，得到20μm左右的球形LLM-105晶体((2.64g，88％)。
实施例6
在80℃条件下，将LLM-105固体3g加入到100mL的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，LLM-105完全溶解后，再加入DMAC质量0.3％的环糊精，溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至55℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为400rpm、温度为20℃的800mL水中，晶体析出，生长1.5h，过滤，干燥，得到20μm左右的球形LLM-105晶体((2.34g，78％)。
实施例7
在80℃条件下，将LLM-105固体5g加入到100mL的N,N-二乙基甲酰胺(DEF)中，LLM-105完全溶解后，再加入DEF质量0.5％的吐温80，溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至0℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的1000mL乙醇中，晶体析出，生长1.5h，过滤，干燥，得到50μm左右的球形LLM-105晶体((3.9g，78％)。
实施例8
在80℃条件下，将LLM-105固体5g加入到100mL的N,N-二乙基甲酰胺(DEF)中，LLM-105完全溶解后，再加入DEF质量0.5％的吐温80，溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至35℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为1000rpm、温度为25℃的1000mL乙醇中，晶体析出，生长0.5h，过滤，干燥，得到50μm左右的球形LLM-105晶体((3.25g，65％)。
实施例9
在80℃条件下，将LLM-105固体2g加入到100mL的NMP中，LLM-105完全溶解后，再加入0.01％的聚乙二醇，溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至40℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的600mL环己烷中，晶体析出，生长1.0h，过滤，干燥，得到20μm左右的球形LLM-105晶体((1.54g，77％)。
实施例10
在80℃条件下，将LLM-105固体3g加入到100mL的DMSO中，LLM-105完全溶解后，再加入0.2％的丙酮，溶解完全后以0.5℃/min的降温速率降温至55℃，得到混合溶液，然后将混合溶液加入搅拌速度为900rpm、温度为10℃的580mL水中，晶体析出，生长1.0h，过滤，干燥，得到70μm左右的球形LLM-105晶体((2.34g，78％)。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为400～1000rpm的0～25℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长0.5～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子；
所述良溶剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂；
所述架桥剂是氯仿、丙酮、甲苯、羟基丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、吐温80，聚乙烯吡咯烷酮、环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种的混合物；
所述架桥剂的加入量为良溶剂质量的0.01％～0.5％；
所述不良溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、正庚烷、环己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种的混合物；
所述降温的速率为0.1～10℃/min。
2.根据权利要求1所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为500～700rpm的0～10℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长0.5～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子。
3.根据权利要求2所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中，在80℃下配成0.01～0.06g/ml的溶液，加入一定量的架桥剂，溶解完全后降温至5～55℃，得到LLM-105/架桥剂混合溶液，然后将该混合溶液加入搅拌速度为500～700rpm的0～5℃的足量不良溶剂中，晶体析出，生长1～1.5h，过滤，干燥，得到LLM-105球形粒子。
4.根据权利要求2所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于所述良溶剂是二甲基亚砜，所述不良溶剂是环己烷，所述架桥剂是羟基丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于所述良溶剂是二甲基亚砜，所述不良溶剂是乙酸乙酯，所述架桥剂是聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于所述良溶剂是N,N-二甲基乙酰胺，所述不良溶剂是水，所述架桥剂是氯仿、甲苯或环糊精。
7.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法，其特征在于所述良溶剂是N,N-二乙基甲酰胺，所述不良溶剂是乙醇，所述架桥剂是吐温80。
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