CN109180397B - “海胆型”llm-105炸药晶体颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种“海胆型”LLM‑105炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)LLM‑105分子间作用力的修饰，在室温下，将添加剂与LLM‑105晶体混合，加入良溶剂，制成LLM‑105的分子间作用力被修饰的混合溶液；(2)“海胆型”LLM‑105炸药晶体的制备，将所述混合溶液滴加至不良溶剂中，搅拌均匀，过滤，干燥，得到“海胆型”LLM‑105炸药晶体颗粒。该方法能有效提高LLM‑105炸药的比表面积和流动性，并且可大批量制备。

Description

“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于含能材料的制备技术领域，具体涉及一种“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法。
背景技术
LLM-105(2,6-二胺基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)一种新型的低感高能炸药，因其良好的爆轰性能，对撞击、摩擦、冲击等刺激钝感，以及优异的热稳定性和安全性，可用于多种武器装药,应用前景非常广阔，因此关于LLM-105的合成方法及性能等被大量研究。根据始发药、传爆药、主装药等不同的应用需求，人们制备了从纳米到微米尺度的不同粒径的LLM-105炸药颗粒。其中纳米颗粒具有高比表面积，但存在制备量小，容易聚合长大等缺点，而微米颗粒适合用于传爆药和主装药中的颗粒级配，以增加装药的固相含量，但LLM-105微米颗粒一般表面光滑，导致造粒包覆困难，压制密度低，力学性能差等问题，严重阻碍了LLM-105在钝感炸药中的应用步伐。因此，开发比表面积高、颗粒流动性好、能大批量制备的“海胆型”炸药颗粒技术对改善LLM-105的应用性能，更好应用于武器装药具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有LLM-105微米炸药颗粒表面光滑，导致造粒包覆困难，压制密度低，力学性能差等问题，本发明提供了一种“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，该方法能有效提高LLM-105炸药的比表面积和流动性、有助于扩展LLM-105炸药的应用。
为了达到上述技术效果，本发明提供了一种“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)LLM-105分子间作用力的修饰，在室温下，将添加剂与LLM-105晶体混合，加入良溶剂，制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液；添加剂通过范德华力及静电交互作用力等与LLM-105分子产生相互作用，使LLM-105的分子间作用力被修饰；
(2)“海胆型”LLM-105炸药晶体的制备，将所述混合溶液滴加至不良溶剂中，搅拌均匀，过滤，干燥，得到“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒。
进一步的，所述添加剂优选的是聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚(4-氨基苯乙烯)、聚丙烯酸、聚丙烯胺、聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乳酸、聚(4-乙烯基苯酚)、聚乙烯醋酸酯、羟丙基甲基纤维素中的任意一种或几种。
进一步的，所述步骤(1)中良溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、丁内酯、硝酸、硫酸中的任意一种或几种。。
进一步的，所述步骤(1)中添加剂的质量为LLM-105质量的0.001％～50％。
进一步的，所述步骤(1)中良溶剂的温度为15℃～150℃。
更进一步的，所述步骤(1)中良溶剂的温度为40℃～100℃
进一步的，所述步骤(2)中不良溶剂选自碳酸丙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸庚酯、乙二醇二乙酸酯、无水甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、水中的任意一种或几种。
进一步的，所述步骤(2)中，不良溶剂的温度为-20～80℃，不良溶剂的体积为良溶剂体积的1％～600％。
更进一步的，所述步骤(2)中，不良溶剂的温度为20～80℃，不良溶剂的体积为良溶剂体积的50％～500％。
进一步的，所述步骤(2)中混合溶液的滴加速度为10mL/min～200mL/min。
更进一步的，所述步骤(2)中混合溶液的滴加速度为10mL/min～100mL/min。
进一步的，所述步骤(2)中搅拌的速度为500rpm～1000rpm，搅拌时间为30min～120min。
本发明具有如下有益效果：采用本发明提供的制备方法，可以得到2μm～100μm不同粒度的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒，颗粒流动性好，炸药晶体颗粒的比表面积可达到3m2/g～5m2/g，并且能大批量制备。此外，本发明的制备方法工艺路线简单，添加剂使LLM-105分子间作用力被修饰、及强搅拌作用是本发明制备得到“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的关键因素。
附图说明
图1为本发明制备的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的SEM图片。
具体实施方式
实施例1
在室温下，将6g原料LLM-105和0.00006g羟丙基甲基纤维素混合均匀，加入80℃的二甲基亚砜100mL,制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液。然后将混合溶液以10mL/min的速度滴加至30℃的200mL水中，在500rpm的搅拌速度下搅拌30min，然后停止搅拌，过滤洗涤，干燥，得到20μm左右的微米级“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒5.10g，得率为85％，比表面积为3.50m2/g。
实施例2
在室温下，将6g原料LLM-105和0.0003g聚丙烯胺混合均匀，加入65℃的二甲基甲酰胺120mL,制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液。然后将混合溶液以40mL/min的速度滴加至50℃的150mL无水乙醇中，在700rpm的搅拌速度下搅拌60min，然后停止搅拌，过滤洗涤，干燥，得到10μm左右的微米级“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒5.52g，得率为92％，比表面积为3.66m2/g。
实施例3
在室温下，将6g原料LLM-105和0.00048g聚乙二醇混合均匀，加入90℃的二甲基亚砜100mL,制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液。然后将混合溶液以70mL/min的速度滴加至40℃的300mL乙酸丁酯中，在1000rpm的搅拌速度下搅拌100min，然后停止搅拌，过滤洗涤，干燥，得到40μm左右的微米级“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒4.56g，得率为76％，比表面积为3.93m2/g。
实施例4
在室温下，将6g原料LLM-105和0.006g聚(4-乙烯基苯酚)混合均匀，加入85℃的二甲基亚砜100mL,制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液。然后将混合溶液以100mL/min的速度滴加至60℃的300mL环己烷中，在620rpm的搅拌速度下搅拌90min，然后停止搅拌，过滤洗涤，干燥，得到60μm左右的微米级“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒5.22g，得率为87％，比表面积为4.20m2/g。
实施例5
在室温下，将6g原料LLM-105和0.009g聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，加入70℃的二甲基甲酰120mL,制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液。然后将混合溶液以90mL/min的速度滴加至20℃的360mL正庚烷中，在750rpm的搅拌速度下搅拌60min，然后停止搅拌，过滤洗涤，干燥，得到30μm左右的微米级“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒5.46g，得率为91％，比表面积为4.67m2/g。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及等同物界定。

Claims (7)

1.一种“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)LLM-105分子间作用力的修饰，在室温下，将添加剂与LLM-105晶体混合，加入良溶剂，制成LLM-105的分子间作用力被修饰的混合溶液；所述添加剂通过范德华力及静电交互作用力与所述LLM-105分子产生相互作用，使LLM-105的分子间作用力被修饰；添加剂选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚(4-氨基苯乙烯)、聚丙烯酸、聚丙烯胺、聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乳酸、聚(4-乙烯基苯酚)、聚乙烯醋酸酯、羟丙基甲基纤维素中的任意一种或几种；
(2)“海胆型”LLM-105炸药晶体的制备，将所述混合溶液滴加至不良溶剂中，搅拌均匀，过滤，干燥，得到“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒，搅拌的速度为500rpm～1000rpm，搅拌时间为30min～120min。
2.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中良溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、丁内酯、硝酸、硫酸中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中添加剂的质量为LLM-105质量的0.001％～50％。
4.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中良溶剂的温度为15℃～150℃。
5.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中不良溶剂选自碳酸丙烯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸庚酯、乙二醇二乙酸酯、无水甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、水中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，不良溶剂的温度为-20～80℃，不良溶剂的体积为良溶剂体积的1％～600％。
7.根据权利要求1所述的“海胆型”LLM-105炸药晶体颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合溶液的滴加速度为10mL/min～200mL/min。
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