CN106986845A - Llm‑105炸药的球形结晶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LLM‑105炸药的球形结晶制备方法,将LLM‑105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM‑105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为400~1000rpm的0~25℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长0.5~1.5h,过滤,干燥,得到LLM‑105球形粒子。本发明通过对良溶剂‑不良溶剂体系、架桥剂和结晶温度、搅拌速度的选择,能制备得到10μm~150μm不同粒度的致密球形LLM‑105炸药晶体,产品流动性好,分离速度快。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料领域,更具体地,本发明涉及一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法,本发明在钝感弹药中具有较好的应用前景。
背景技术
针状或片状炸药一般具有较低的密度、流动性差、压缩性不好、容易断裂等缺点。并且,这种形貌的炸药晶体在过滤、干燥、混合、压制等后续操作过程很难,这些形貌的晶体容易聚集,比球形炸药晶体的机械感度和热感度都高。因此,这些形貌的晶体很难在炸药的使用中获得应用。
LLM-105(2,6-二胺基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)是能量比TATB高、安全性接近于TATB的新型低感高能单质炸药,它的晶体密度高(1.913g/cm3)、物理性能优异、耐热性能优异,综合性能好,其广泛应用将对战略、战术武器的技术进步产生重大推动作用。然而,用普通的结晶方法获得的LLM-105一般为针状,这种晶体形貌对机械感度、成型性能、造粒包覆等有较大影响,是其在战略战术武器中广泛应用的主要障碍。因此,为了保证LLM-105的安全性,使其能获得进一步应用,获得球形LLM-105炸药很关键。
球形结晶(Spherical Crystallization),最早由日本的Kawashima提出,是一种在液相中一步完成结晶和聚结成球的过程。随后,很多学者将这一过程进行改进,发展了很多适合不同体系的球形结晶技术。常用方法有球形聚结(Spherical Agglomeration),乳浊液扩散法(Quai-Emulsion Solvent Diffusion Method),氨扩散法(Ammonia DiffusionSystem),中和法(Neutralization Technique),晶体共聚技术(Crystal-Co-Agglomeration)。目前还没有LLM-105球形结晶的技术条件报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法,能有效改善其流动性、压缩性,提高其密度,降低其机械感度。该技术通过选择合适的溶剂体系(良溶剂-不良溶剂)、合适的架桥剂和合适的结晶温度,在一定的搅拌速度下,成功制备出LLM-105球形粒子。
为了达到上述目的,本发明采用球形聚结法,开发了一种适合LLM-105的球形结晶技术,成功制得LLM-105球形粒子,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法,将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为400~1000rpm的0~25℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长0.5~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子;
所述良溶剂是二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂;
所述架桥剂是氯仿、丙酮、甲苯、胶、羟基丙基纤维素(HPC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、吐温80,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环糊精(CDs)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)中的一种或多种的混合物;
所述架桥剂的加入量为良溶剂质量的0.01%~0.5%;
所述不良溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、正庚烷、环己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种的混合物,不良溶剂的使用量可以为良溶剂体积的5~50倍;
所述降温的速率为0.1~10℃/min。
上述LLM-105炸药的球形结晶制备方法进一步的技术方案是:将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为500~700rpm的0~10℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长0.5~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子。
上述LLM-105炸药的球形结晶制备方法更进一步的技术方案是:将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为500~700rpm的0~5℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长1~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子。
根据本发明的一种实施方案,所述良溶剂是二甲基亚砜,所述不良溶剂是环己烷,所述架桥剂是羟基丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
根据本发明的另一种实施方案,所述良溶剂是二甲基亚砜,所述不良溶剂是乙酸乙酯,所述架桥剂是聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的另一种实施方案,所述良溶剂是N,N-二甲基乙酰胺,所述不良溶剂是水,所述架桥剂是氯仿、甲苯或环糊精。
根据本发明的另一种实施方案,所述良溶剂是N,N-二乙基甲酰胺,所述不良溶剂是乙醇,所述架桥剂是吐温80。
本发明的技术方案中,良溶剂-不良溶剂、架桥剂、搅拌速度和结晶温度非常关键,这影响到结晶的形状和尺寸,只有在本发明所述的技术条件下,才能够得到形状比较均匀的球形结晶,若不满足上述条件,则可能无法得到球形结晶产品。
与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:采用本发明的LLM-105炸药球形结晶技术,能制备得到10μm~150μm不同粒度的致密球形LLM-105炸药晶体,产品流动性好,分离速度快。本发明的制备方法工艺路线简单,操作容易,反应条件温和,对设备要求不高,安全性好,所用溶剂均可回收,不会造成环境污染,适宜于批量生产。
附图说明
图1为本发明LLM-105炸药的球形结晶电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
在80℃条件下,将LLM-105固体6g加入到100mL的二甲基亚砜(DMSO)中,LLM-105完全溶解后,再加入DMSO质量0.05%的羟基丙基纤维素,溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至25℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为600rpm、温度为10℃的500mL环己烷中,晶体析出,生长1h,过滤,干燥,得到40μm左右的球形LLM-105晶体(5.34,89%)。
实施例2
在80℃条件下,将LLM-105固体6g加入到100mL的二甲基亚砜(DMSO)中,LLM-105完全溶解后,再加入DMSO质量0.05%的羟基丙基纤维素,溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至25℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为600rpm、温度为10℃的500mL乙酸乙酯中,晶体析出,生长1h,过滤,干燥,得到40μm左右的球形LLM-105晶体(5.16,86%)。
实施例3
在80℃条件下,将LLM-105固体4g加入到100mL的DMSO中,LLM-105完全溶解后,再加入DMSO质量0.1%的聚乙烯吡咯烷酮,溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至10℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的600mL乙酸乙酯中,晶体析出,生长1.0h,过滤,干燥,得到100μm左右的球形LLM-105晶体((3.56g,89%)。
实施例4
在80℃条件下,将LLM-105固体4g加入到100mL的DMSO中,LLM-105完全溶解后,再加入DMSO质量0.1%的聚乙烯吡咯烷酮,溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至10℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为15℃的600mL环己烷中,晶体析出,生长1.0h,过滤,干燥,得到100μm左右的球形LLM-105晶体((3.78g,87%)。
实施例5
在80℃条件下,将LLM-105固体3g加入到100mL的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中,LLM-105完全溶解后,再加入DMAC质量0.3%的环糊精,溶解完全后以2℃/min的降温速率降温至5℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的800mL水中,晶体析出,生长1.0h,过滤,干燥,得到20μm左右的球形LLM-105晶体((2.64g,88%)。
实施例6
在80℃条件下,将LLM-105固体3g加入到100mL的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中,LLM-105完全溶解后,再加入DMAC质量0.3%的环糊精,溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至55℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为400rpm、温度为20℃的800mL水中,晶体析出,生长1.5h,过滤,干燥,得到20μm左右的球形LLM-105晶体((2.34g,78%)。
实施例7
在80℃条件下,将LLM-105固体5g加入到100mL的N,N-二乙基甲酰胺(DEF)中,LLM-105完全溶解后,再加入DEF质量0.5%的吐温80,溶解完全后以5℃/min的降温速率降温至0℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的1000mL乙醇中,晶体析出,生长1.5h,过滤,干燥,得到50μm左右的球形LLM-105晶体((3.9g,78%)。
实施例8
在80℃条件下,将LLM-105固体5g加入到100mL的N,N-二乙基甲酰胺(DEF)中,LLM-105完全溶解后,再加入DEF质量0.5%的吐温80,溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至35℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为1000rpm、温度为25℃的1000mL乙醇中,晶体析出,生长0.5h,过滤,干燥,得到50μm左右的球形LLM-105晶体((3.25g,65%)。
实施例9
在80℃条件下,将LLM-105固体2g加入到100mL的NMP中,LLM-105完全溶解后,再加入0.01%的聚乙二醇,溶解完全后以10℃/min的降温速率降温至40℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为700rpm、温度为5℃的600mL环己烷中,晶体析出,生长1.0h,过滤,干燥,得到20μm左右的球形LLM-105晶体((1.54g,77%)。
实施例10
在80℃条件下,将LLM-105固体3g加入到100mL的DMSO中,LLM-105完全溶解后,再加入0.2%的丙酮,溶解完全后以0.5℃/min的降温速率降温至55℃,得到混合溶液,然后将混合溶液加入搅拌速度为900rpm、温度为10℃的580mL水中,晶体析出,生长1.0h,过滤,干燥,得到70μm左右的球形LLM-105晶体((2.34g,78%)。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (7)
1.一种LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为400~1000rpm的0~25℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长0.5~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子;
所述良溶剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂;
所述架桥剂是氯仿、丙酮、甲苯、胶、羟基丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、吐温80,聚乙烯吡咯烷酮、环糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或多种的混合物;
所述架桥剂的加入量为良溶剂质量的0.01%~0.5%;
所述不良溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、正庚烷、环己烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种的混合物;
所述降温的速率为0.1~10℃/min。
2.根据权利要求1所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为500~700rpm的0~10℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长0.5~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子。
3.根据权利要求2所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于将LLM-105固体加入到良溶剂中,在80℃下配成0.01~0.06g/ml的溶液,加入一定量的架桥剂,溶解完全后降温至5~55℃,得到LLM-105/架桥剂混合溶液,然后将该混合溶液加入搅拌速度为500~700rpm的0~5℃的足量不良溶剂中,晶体析出,生长1~1.5h,过滤,干燥,得到LLM-105球形粒子。
4.根据权利要求2所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于所述良溶剂是二甲基亚砜,所述不良溶剂是环己烷,所述架桥剂是羟基丙基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
5.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于所述良溶剂是二甲基亚砜,所述不良溶剂是乙酸乙酯,所述架桥剂是聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于所述良溶剂是N,N-二甲基乙酰胺,所述不良溶剂是水,所述架桥剂是氯仿、甲苯或环糊精。
7.根据权利要求3所述的LLM-105炸药的球形结晶制备方法,其特征在于所述良溶剂是N,N-二乙基甲酰胺,所述不良溶剂是乙醇,所述架桥剂是吐温80。
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