CN110422859A - 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种准球形二硝酰胺铵(ADN)晶体的制备方法，通过试验ADN与溶剂的不同配比、不同温度得到一种制备准球形ADN晶体的方法。其特征是按一定比例在一定温度下配置ADN溶液，加入非溶剂二氯甲烷，得到准球形ADN晶体。本发明制备ADN准球形晶体的过程中不添加任何惰性物质。得到的ADN晶体形貌规则，呈准球形晶体结构。与其他方法得到的晶体相比，撞击感度显著降低且具有较低的吸湿性。

Description

一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵晶体的制备方法，属于材料加工制备领域。
背景技术
二硝酰胺铵(ADN)自20世纪70年代第一次被前苏联合成出来就受到了广泛关注。与传统氧化剂高氯酸铵(AP)相比，ADN具有能量高、成气量大、燃气清洁、毒性小、环境友好等优点，能够大幅提高固体推进剂的能量、降低特征信号，显著提高导弹的综合性能。常规的ADN结晶是针状形态的，吸湿性很大，感度很高，难以在固体推进剂和混合炸药中应用。机械感度是含能材料的重要指标，受晶体的形貌影响很大。晶体粒度相当的情况下，针状和片状晶体具有比球状晶体更高的摩擦感度和冲击感度。目前，工程化的ADN产品和实验室制备的ADN，其晶体多成针状和片状，机械感度高，表面易吸湿，在固体推进剂和混合炸药的制备工艺中会增大药浆粘度。因此，控制ADN形貌对其应用具有重要意义。
ADN晶体形貌的由其结晶方式、结晶条件、结晶速率等因素决定。要控制ADN的晶体形貌主要需要控制结晶方式、结晶条件、结晶速率。ADN从溶液中结晶的方法主要有：蒸发结晶、降温结晶、正向溶剂-非溶剂法和反向溶剂-非溶剂法等，这些方法的共同特点是离不开溶剂，即结晶就是ADN与溶剂结合然后脱离溶剂的过程。因此，明确溶剂与晶体的相互作用关系就可能控制ADN晶体的形貌。
ADN的球形化技术主要有乳液法、喷雾法和喷射研磨法等，但这些方法都有些局限性。乳液法因工艺条件的限制无法大规模制备；喷雾法制备的ADN的堆积密度只能达到90％左右，影响制备的推进剂的性能。Lan等研究了添加剂NaF对ADN晶体形貌的影响，结果表明异丙醇/NaF体系的ADN晶体成多面体。此方法虽能得到形貌较好的ADN，但是同时引入了惰性物质NaF。
本发明在不引入惰性物质的条件下，以溶剂和ADN为原料，诱导ADN生长成准球形晶体，能够有效的降低感度。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的是在不引入惰性物质的条件下，诱导ADN生长成准球形晶体的方法。
技术方案
混合溶剂制备准球形ADN晶体的步骤包括：
第一步，配置ADN溶液，将ADN与一定量醇类与酯类的混合溶剂按1：(2～10)：(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积毫升(ml)为单位)在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于30～60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得的ADN晶体为准球形晶体。
所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇。
所述的酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯和乙酸丁酯。
ADN样品的溶解温度为30～60℃。
有益效果
本发明涉及混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法，通过试验不同的醇类与酯类溶剂以及配比、不同温度、不同浓度得到一种混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法。其特征是按一定比例配置醇类、酯类的ADN溶液，加入非溶剂二氯甲烷，得到准球形ADN晶体。本发明制备ADN准球形晶体的过程中不添加任何惰性物质。得到的ADN晶体形貌规则，呈准球形晶体结构。与其他溶剂得到的晶体相比，撞击感度显著降低且具有较低的吸湿性。
附图说明
图1为得到的ADN晶体形貌的SEM图。
具体实施方式
本发明提出的混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法，通过试验不同醇类与酯类溶剂以及配比、不同温度、不同浓度得到一种混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法。所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇。所述的酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯和乙酸丁酯。ADN样品的溶解温度为30～60℃。ADN与醇类、酯类的混合溶剂按1：(2～10)：(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积ml为单位)比例混合。
实施例1
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例2
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml乙醇、2ml甲酸甲酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例3
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml异丙醇、2ml乙酸乙酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例4
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例5
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与2ml甲醇、8ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例6
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与8ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，将烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，在ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。

Claims (4)

1.一种准球形二硝酰胺铵(ADN)晶体的制备方法，其步骤包括：
第一步，将ADN与一定量醇类与酯类的混合溶剂按一定比例在一定温度下配制成ADN溶液。
第二步，在ADN溶液中，按混合溶剂用量的十倍加入非溶剂二氯甲烷，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。
第三步，将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥2小时，所得的ADN晶体为晶体。
2.权利要求1中所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇，酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯或者乙酸丁酯。
3.权利要求1中ADN溶液的制备温度为30～60℃。
4.权利要求1中ADN样品与混合溶剂中醇类与酯类的比例为1：(2～10):(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积毫升为单位)。
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