CN110422859A - 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 - Google Patents

一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110422859A
CN110422859A CN201910670413.3A CN201910670413A CN110422859A CN 110422859 A CN110422859 A CN 110422859A CN 201910670413 A CN201910670413 A CN 201910670413A CN 110422859 A CN110422859 A CN 110422859A
Authority
CN
China
Prior art keywords
adn
crystal
solvent
torispherical
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910670413.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110422859B (zh
Inventor
杨荣杰
巩丽
李建民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201910670413.3A priority Critical patent/CN110422859B/zh
Publication of CN110422859A publication Critical patent/CN110422859A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110422859B publication Critical patent/CN110422859B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
    • C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种准球形二硝酰胺铵(ADN)晶体的制备方法，通过试验ADN与溶剂的不同配比、不同温度得到一种制备准球形ADN晶体的方法。其特征是按一定比例在一定温度下配置ADN溶液，加入非溶剂二氯甲烷，得到准球形ADN晶体。本发明制备ADN准球形晶体的过程中不添加任何惰性物质。得到的ADN晶体形貌规则，呈准球形晶体结构。与其他方法得到的晶体相比，撞击感度显著降低且具有较低的吸湿性。

Description

一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵晶体的制备方法，属于材料加工制备领域。
背景技术
二硝酰胺铵(ADN)自20世纪70年代第一次被前苏联合成出来就受到了广泛关注。与传统氧化剂高氯酸铵(AP)相比，ADN具有能量高、成气量大、燃气清洁、毒性小、环境友好等优点，能够大幅提高固体推进剂的能量、降低特征信号，显著提高导弹的综合性能。常规的ADN结晶是针状形态的，吸湿性很大，感度很高，难以在固体推进剂和混合炸药中应用。机械感度是含能材料的重要指标，受晶体的形貌影响很大。晶体粒度相当的情况下，针状和片状晶体具有比球状晶体更高的摩擦感度和冲击感度。目前，工程化的ADN产品和实验室制备的ADN，其晶体多成针状和片状，机械感度高，表面易吸湿，在固体推进剂和混合炸药的制备工艺中会增大药浆粘度。因此，控制ADN形貌对其应用具有重要意义。
ADN晶体形貌的由其结晶方式、结晶条件、结晶速率等因素决定。要控制ADN的晶体形貌主要需要控制结晶方式、结晶条件、结晶速率。ADN从溶液中结晶的方法主要有：蒸发结晶、降温结晶、正向溶剂-非溶剂法和反向溶剂-非溶剂法等，这些方法的共同特点是离不开溶剂，即结晶就是ADN与溶剂结合然后脱离溶剂的过程。因此，明确溶剂与晶体的相互作用关系就可能控制ADN晶体的形貌。
ADN的球形化技术主要有乳液法、喷雾法和喷射研磨法等，但这些方法都有些局限性。乳液法因工艺条件的限制无法大规模制备；喷雾法制备的ADN的堆积密度只能达到90％左右，影响制备的推进剂的性能。Lan等研究了添加剂NaF对ADN晶体形貌的影响，结果表明异丙醇/NaF体系的ADN晶体成多面体。此方法虽能得到形貌较好的ADN，但是同时引入了惰性物质NaF。
本发明在不引入惰性物质的条件下，以溶剂和ADN为原料，诱导ADN生长成准球形晶体，能够有效的降低感度。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的目的是在不引入惰性物质的条件下，诱导ADN生长成准球形晶体的方法。
技术方案
混合溶剂制备准球形ADN晶体的步骤包括：
第一步，配置ADN溶液，将ADN与一定量醇类与酯类的混合溶剂按1：(2～10)：(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积毫升(ml)为单位)在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于30～60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得的ADN晶体为准球形晶体。
所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇。
所述的酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯和乙酸丁酯。
ADN样品的溶解温度为30～60℃。
有益效果
本发明涉及混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法，通过试验不同的醇类与酯类溶剂以及配比、不同温度、不同浓度得到一种混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法。其特征是按一定比例配置醇类、酯类的ADN溶液，加入非溶剂二氯甲烷，得到准球形ADN晶体。本发明制备ADN准球形晶体的过程中不添加任何惰性物质。得到的ADN晶体形貌规则，呈准球形晶体结构。与其他溶剂得到的晶体相比，撞击感度显著降低且具有较低的吸湿性。
附图说明
图1为得到的ADN晶体形貌的SEM图。
具体实施方式
本发明提出的混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法，通过试验不同醇类与酯类溶剂以及配比、不同温度、不同浓度得到一种混合溶剂制备准球形ADN晶体的方法。所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇。所述的酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯和乙酸丁酯。ADN样品的溶解温度为30～60℃。ADN与醇类、酯类的混合溶剂按1：(2～10)：(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积ml为单位)比例混合。
实施例1
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例2
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml乙醇、2ml甲酸甲酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例3
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml异丙醇、2ml乙酸乙酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于40℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例4
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与10ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例5
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与2ml甲醇、8ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，在烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，将ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。
实施例6
第一步，配置ADN溶液，将1克ADN与8ml甲醇、2ml乙酸丁酯在100ml圆底烧瓶中混合。
第二步，将烧瓶中放入磁子并置于60℃的水浴中加热，磁子搅拌速度300r/min，搅拌溶解30min，得到ADN溶液。
第三步，在ADN溶液转移到100ml的烧杯中，将混合溶剂用量十倍的非溶剂二氯甲烷倒入ADN溶液中，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥箱中干燥2小时，所得为ADN晶体。

Claims (4)

1.一种准球形二硝酰胺铵(ADN)晶体的制备方法，其步骤包括：
第一步，将ADN与一定量醇类与酯类的混合溶剂按一定比例在一定温度下配制成ADN溶液。
第二步，在ADN溶液中，按混合溶剂用量的十倍加入非溶剂二氯甲烷，无扰状态下静置2小时，静置后分层，抽滤。
第三步，将抽滤后所得样品放在50℃的真空干燥2小时，所得的ADN晶体为晶体。
2.权利要求1中所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇或者异丙醇，酯类溶剂是甲酸甲酯，乙酸乙酯或者乙酸丁酯。
3.权利要求1中ADN溶液的制备温度为30～60℃。
4.权利要求1中ADN样品与混合溶剂中醇类与酯类的比例为1：(2～10):(2～10)(ADN以质量克为单位，溶剂以体积毫升为单位)。
CN201910670413.3A 2019-07-24 2019-07-24 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 Active CN110422859B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910670413.3A CN110422859B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910670413.3A CN110422859B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110422859A true CN110422859A (zh) 2019-11-08
CN110422859B CN110422859B (zh) 2023-04-07

Family

ID=68410556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910670413.3A Active CN110422859B (zh) 2019-07-24 2019-07-24 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110422859B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113415809A (zh) * 2021-06-10 2021-09-21 湖北航天化学技术研究所 一种球形adn颗粒、制备方法及其应用
CN115594197A (zh) * 2021-07-07 2023-01-13 北京理工大学(Cn) 一种超声辅助反向溶剂-非溶剂法制备球形二硝酰胺铵晶体的方法
CN115959959A (zh) * 2021-10-13 2023-04-14 北京理工大学 一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法
CN116947576A (zh) * 2022-04-20 2023-10-27 北京理工大学 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法
CN116947577A (zh) * 2023-07-18 2023-10-27 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种二硝酰胺铵的球形化制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090090441A1 (en) * 2005-04-12 2009-04-09 Snpe Materiaux Energetiques Preparation of Ammonium Dinitroamide (ADN) Crystals, ADN Crystals and Energetic Composites Containing Them
CN109134170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 西南科技大学 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090090441A1 (en) * 2005-04-12 2009-04-09 Snpe Materiaux Energetiques Preparation of Ammonium Dinitroamide (ADN) Crystals, ADN Crystals and Energetic Composites Containing Them
CN109134170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 西南科技大学 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113415809A (zh) * 2021-06-10 2021-09-21 湖北航天化学技术研究所 一种球形adn颗粒、制备方法及其应用
CN115594197A (zh) * 2021-07-07 2023-01-13 北京理工大学(Cn) 一种超声辅助反向溶剂-非溶剂法制备球形二硝酰胺铵晶体的方法
CN115959959A (zh) * 2021-10-13 2023-04-14 北京理工大学 一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法
CN115959959B (zh) * 2021-10-13 2024-02-02 北京理工大学 一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法
CN116947576A (zh) * 2022-04-20 2023-10-27 北京理工大学 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法
CN116947577A (zh) * 2023-07-18 2023-10-27 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种二硝酰胺铵的球形化制备方法
CN116947577B (zh) * 2023-07-18 2024-04-16 福建省巨颖高能新材料有限公司 一种二硝酰胺铵的球形化制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110422859B (zh) 2023-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110422859A (zh) 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法
CN106188116B (zh) 一种合成吡唑‑4‑硼酸频那醇酯的方法
CN110550607B (zh) 一种α-AlH3浮选方法及其应用
CN108456126B (zh) 一种气体发生器的传火药及其制备方法和一种汽车安全气囊用气体发生器
CN108726518A (zh) 一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法
CN104231091B (zh) 羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯的制备方法
CN102335625B (zh) 金属甲酸盐作为燃烧催化剂在固体推进剂中的应用
CN103408567B (zh) 一种制备硫酸氢氯吡格雷晶型ⅰ的方法
CN106928260B (zh) 一种双核笼状稀土钐(iii)有机配合物及其制备方法和应用
CN103497070B (zh) 六硝基六氮杂异戊兹烷炸药球形化的方法
CN103381359B (zh) 一种n,n-二甲基-辛/癸酰胺用催化剂制备方法
CN101306355B (zh) 直接溶解法制备大孔型纤维素复合扩张床基质的方法
JP6845499B2 (ja) ナノニトロセルロース及びその製造方法
CN109438146A (zh) 一种室内烟花用硝化棉的料浆法生产工艺
CN109535096A (zh) 一种基于共振辅助的共晶方法
CN102827230A (zh) 一种醋酸氢化可的松的制备方法
CN108440634B (zh) 多重刺激响应性豆甾醇衍生物小分子凝胶因子、有机凝胶及其制备方法
CN103073919A (zh) 一种溶剂黄33
CN104130545B (zh) 一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法
CN113004126A (zh) 羟基酪醇甜菜碱共晶，其制备方法及组合物
CN108794392B (zh) 一种固态球磨合成索拉非尼的方法
CN105363492A (zh) 一种用于酸酐法合成乙酸酯的催化剂及使用其制备乙酸酯的方法
CN110256341A (zh) 一种乐伐替尼甲磺酸盐晶型c的制备方法
CN105367426A (zh) 2,4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法
CN112110859B (zh) 一种球形化α-DATNBI的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant