CN116947576A - 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 - Google Patents
一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116947576A CN116947576A CN202210418411.7A CN202210418411A CN116947576A CN 116947576 A CN116947576 A CN 116947576A CN 202210418411 A CN202210418411 A CN 202210418411A CN 116947576 A CN116947576 A CN 116947576A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- poss
- adn
- silsesquioxane
- solvent
- polyhedral oligomeric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title abstract description 6
- MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N n-nitronitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N[N+]([O-])=O MJVUDZGNBKFOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- -1 monoaminopropyl Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 claims description 4
- KBXJHRABGYYAFC-UHFFFAOYSA-N octaphenylsilsesquioxane Chemical compound O1[Si](O2)(C=3C=CC=CC=3)O[Si](O3)(C=4C=CC=CC=4)O[Si](O4)(C=5C=CC=CC=5)O[Si]1(C=1C=CC=CC=1)O[Si](O1)(C=5C=CC=CC=5)O[Si]2(C=2C=CC=CC=2)O[Si]3(C=2C=CC=CC=2)O[Si]41C1=CC=CC=C1 KBXJHRABGYYAFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O ammonium dinitramide Chemical compound [NH4+].[O-][N+](=O)[N-][N+]([O-])=O BRUFJXUJQKYQHA-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 7
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 24
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 21
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000231 atomic layer deposition Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002121 Hydroxyl-terminated polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 1
- 238000001484 Pickering emulsion method Methods 0.000 description 1
- 101100001056 Schizosaccharomyces pombe (strain 972 / ATCC 24843) adn1 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100001057 Schizosaccharomyces pombe (strain 972 / ATCC 24843) adn2 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100001058 Schizosaccharomyces pombe (strain 972 / ATCC 24843) adn3 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007590 electrostatic spraying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0083—Treatment of solid structures, e.g. for coating or impregnating with a modifier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B23/00—Compositions characterised by non-explosive or non-thermic constituents
- C06B23/009—Wetting agents, hydrophobing agents, dehydrating agents, antistatic additives, viscosity improvers, antiagglomerating agents, grinding agents and other additives for working up
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
- C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
- C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)包覆二硝酰胺铵(ADN)的制备方法。本发明将POSS溶解于二氯甲烷等溶剂中形成溶液，ADN固体颗粒分散于溶液中，通过简单的溶剂蒸发法，即可得到形貌均一的POSS薄膜保护的二硝酰胺铵晶体颗粒，无需进一步复杂的后处理工序。POSS包覆的ADN颗粒吸湿性显著降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵晶体的包覆方法，属于含能材料制备领域。
背景技术
二硝酰胺铵(ADN)具有能量高、不含卤素等特点，是一种绿色、环保的高能氧化剂，是传统氧化剂高氯酸铵的理想替代物。然而，ADN固体颗粒存在易吸湿团聚、感度高等不足，在将其用于制造复合固体推进剂中时，ADN表面吸附的水可与常见异氰酸酯固化剂反应，生成CO2气体，在推进剂基体中形成气孔，导致推进剂力学和燃速特性发生改变。其次，ADN吸附的水还导致推进剂药浆的工艺发生恶化，药浆粘度大，流动性差。这些不足制约了其在复合推进剂中的实际应用。
ADN的球形化并不能从根本上解决其吸湿性问题。因此，对ADN表面包覆成为改善其吸湿性能的焦点之一。目前用于ADN包覆的物质主要有以下几大类：一是高分子预聚物粘合剂体系，例如端羟基聚丁二烯及相应固化剂等；二是传统的高分子聚合物体系，例如聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯等；三是含氟聚合物体系，例如全氟聚醚、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等；四是新型碳材料系列，例如石墨烯，碳纳米管等。五是表面活性剂、硅烷偶联剂等。
上述包覆材料采用的包覆方法主要包括交联固化包覆、原子层沉积、静电喷雾、皮克林乳液法、流化床技术等，方法较为复杂。专利CN 103880569 A公开了一种ADN表面改性包覆方法，其方法是将ADN加热至完全融化，在分散介质和表面改性包覆剂共同存在的条件下，降温析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的ADN颗粒，使用的表面改性包覆剂其中一类为有机氟类偶联剂。该方法要求加热至ADN熔点92℃，体系所需温度较高，存在较大安全隐患。专利CN103668113A公开了一种ADN球形化颗粒形貌的维持方法，即通过原子层沉积技术对ADN表面包覆一层氧化铝包覆膜，从而能够在潮湿环境下保持其形貌特征。但该方法操作复杂，反应条件苛刻，需要先将体系内通入惰性气体再抽真空，腔内压力控制在133～500Pa范围内。综上看出，目前公开报道的ADN包覆方法均存在操作过程繁琐，安全隐患高等不足。
发明内容
为了有效安全地实现对ADN颗粒表面包覆，有效降低其吸湿性能，本发明实现了一种实验条件温和且操作简单的ADN表面包覆方法。
本发明采用了一类新型有效的用于ADN防吸湿的包覆材料，即多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)。
本发明一种POSS包覆ADN晶体颗粒的制备方法，是以ADN晶粒为芯材，以POSS为包覆材料，将POSS溶解在ADN的非溶剂中，然后使其充分混合后，通过旋蒸法除去溶剂，最后获得POSS包覆ADN晶体产物。本发明的目的在于提供了一种简单有效的ADN晶体颗粒包覆技术。
技术方案
1.一种POSS包覆ADN颗粒的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将POSS溶解在溶剂中，形成含有POSS的溶液。
步骤二，将适量的ADN晶体颗粒加入步骤一含有POSS的溶液中，将此混合物置于加热装置中，在溶剂回流温度下，搅拌0.5～3小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，即可得到POSS包覆的ADN颗粒。
2.POSS包覆ADN制备方法步骤一中所述的POSS包括各种不同类型的POSS及其衍生物，具体为：七异丁基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷锂盐(Li-ibu-T7-POSS)，单氨丙基七苯基硅倍半氧烷(aminopropyl-ph-T8-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷锂盐(Li-ph-T7-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇(ph-T7-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷钠盐(Na-ph-T7-POSS)，七异丁基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇(ibu-T7-POSS)，直链梯形聚苯基硅倍半氧烷(L-PPSQ)，八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)，八(二硝基苯基)硅倍半氧烷(ODNPS)，笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)，及其两种或多种的混合物。
3.POSS包覆ADN制备方法步骤一中，所述的溶剂仅能溶解所选取的POSS但不溶解ADN，具体为：二氯甲烷、三氯甲烷或其混合物。
4.制备方法步骤一中所述的POSS溶液浓度为0.0005～0.1g/mL。
5.制备方法步骤二中，添加的ADN晶体颗粒质量为POSS质量的5～1000倍；所述的ADN晶体颗粒形貌为球形、准球形、片状、针状中的一种或其混合物。
6.制备方法步骤二中所述的回流温度为所选溶剂的沸点，具体为二氯甲烷、三氯甲烷或其混合物的沸点。
有益效果
本发明利用溶剂蒸发法制备了POSS包覆的ADN颗粒，工艺简单，成本低廉，无需复杂的后处理工艺即可得到包覆形貌完整的ADN颗粒。其显著优点包括：(1)工艺操作简单，温度低，能耗低，成本低廉，有望实现批量制备；(2)产品品质高，得到的包覆后的ADN形貌完好均一，产率高；(3)POSS包覆的ADN颗粒吸湿性显著降低；(4)在潮湿环境中，包覆膜对吸湿后的ADN起到结构支撑作用，使其不至于溶化呈液态的ADN溶液。
附图说明
六种POSS(Li-ibu-T7-POSS，aminopropyl-ph-T8-POSS，Li-ph-T7-POSS，ph-T7-POSS，Na-ph-T7-POSS，ibu-T7-POSS)包覆球形ADN后的产品依次被命名为ADN1，ADN2，ADN3，ADN4，ADN5，ADN6。图1中(a～f)分别表示POSS包覆ADN后形成的完整包覆层形貌图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。凡是在本申请技术方案基础上做的等同变化均落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例给出了一种Li-ibu-T7-POSS包覆球形ADN的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，将0.05g Li-ibu-T7-POSS溶解在30mL二氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在二氯甲烷的回流温度下，加热搅拌1小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到Li-ibu-T7-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为95％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低23.2％。
实施例2
本实施例给出了一种aminopropyl-ph-T8-POSS包覆球形ADN的方法：
步骤一，将0.05g aminopropyl-ph-T8-POSS溶解在50mL二氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在二氯甲烷回流温度下，加热搅拌2小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到aminopropyl-ph-T8-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为90％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低21.5％。
实施例3
本实施例给出了一种Li-ph-T7-POSS包覆球形ADN的方法：
步骤一，将0.05g Li-ph-T7-POSS溶解在100mL三氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在三氯甲烷回流温度下，加热搅拌3小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到Li-ph-T7-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为93％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低10.8％。
实施例4
本实施例给出了一种ph-T7-POSS包覆球形ADN的方法：
步骤一，将0.05g ph-T7-POSS溶解在40mL二氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在二氯甲烷回流温度下，加热搅拌1.5小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到ph-T7-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为91％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低21.7％。
实施例5
本实施例给出了一种Na-ph-T7-POSS包覆球形ADN的方法：
步骤一，将0.05g Na-ph-T7-POSS溶解在20mL二氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在二氯甲烷回流温度下，加热搅拌2.5小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到Na-ph-T7-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为94％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低20.3％。
实施例6
本实施例给出了一种ibu-T7-POSS包覆球形ADN的方法：
步骤一，将0.05g ibu-T7-POSS溶解在30mL二氯甲烷溶剂中，得到溶液。
步骤二，向步骤一的溶液中加入1g的球形ADN晶体，将ADN颗粒与POSS溶液混合物置于加热装置中，在二氯甲烷回流温度下，加热搅拌3小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体粉末置于真空干燥箱中干燥2小时，得到ibu-T7-POSS包覆的球形ADN粉末，产率约为93％。在温度20℃，相对湿度70％条件下，与未包覆的ADN(吸湿率为38.5％)相比，吸湿率降低29.1％。
Claims (6)
1.一种多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)包覆二硝酰胺铵(ADN)的制备方法，其步骤包括：
步骤一，将POSS溶解在溶剂中形成含有POSS的溶液。
步骤二，将ADN晶体颗粒加入步骤一含有POSS的溶液中，将此混合物置于加热装置中，在溶剂回流温度下，加热搅拌0.5～3小时。
步骤三，采用旋转蒸发仪除去步骤二混合物中的溶剂。
步骤四，将步骤三中得到的固体颗粒置于真空干燥箱中干燥2小时，得到POSS包覆的ADN颗粒。
2.权利要求1步骤一中所述的POSS包括各种不同类型的POSS及其衍生物，具体为：七异丁基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷锂盐(Li-ibu-T7-POSS)，单氨丙基七苯基硅倍半氧烷(aminopropyl-ph-T8-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷锂盐(Li-ph-T7-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇(ph-T7-POSS)，七苯基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷钠盐(Na-ph-T7-POSS)，七异丁基不完全缩聚多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇(ibu-T7-POSS)，直链梯形聚苯基硅倍半氧烷(L-PPSQ)，八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)，八(二硝基苯基)硅倍半氧烷(ODNPS)，笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)，及其两种或多种的混合物。
3.权利要求1步骤一中所述的溶剂仅能溶解所选取的POSS但不能溶解ADN，具体为：二氯甲烷、三氯甲烷或其混合物。
4.权利要求1步骤一中所述的POSS溶液浓度为0.0005～0.1g/mL。
5.权利要求1步骤二中，添加的ADN晶体质量为POSS质量的5～1000倍；所述的ADN晶体颗粒形貌为球形、准球形、片状、针状中的一种或其混合物。
6.权利要求1步骤二中所述的回流温度为所用溶剂的沸点，具体为二氯甲烷、三氯甲烷或其混合物的沸点。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210418411.7A CN116947576B (zh) | 2022-04-20 | 2022-04-20 | 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210418411.7A CN116947576B (zh) | 2022-04-20 | 2022-04-20 | 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116947576A true CN116947576A (zh) | 2023-10-27 |
| CN116947576B CN116947576B (zh) | 2024-09-20 |
Family
ID=88443170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210418411.7A Active CN116947576B (zh) | 2022-04-20 | 2022-04-20 | 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116947576B (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE759229A (fr) * | 1969-11-20 | 1971-05-21 | Olin Corp | Procede perfectionne pour former des grains spheriques de poudre propulsive |
| EP0615000A1 (en) * | 1993-03-08 | 1994-09-14 | Dow Corning Corporation | Coatings using filled hydrogen silsequioxane |
| DE102004019840A1 (de) * | 2004-04-23 | 2005-11-10 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Beschichten von Explosivstoff-Partikeln mit feinpartikulären Additiven, solchen beschichteten Partikel und Festtreibstoff mit solchen Partikeln |
| US20150086416A1 (en) * | 2011-08-04 | 2015-03-26 | Scott L. Anderson | Production of nanoparticles using homogeneous milling and associated products |
| EP3018112A1 (de) * | 2014-11-06 | 2016-05-11 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Gasgenerator-treibstoff auf der basis von ammoniumdinitramid (adn) und verfahren zu seiner herstellung |
| CN107108389A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 土耳其科学技术研究理事会 | 具有低点燃温度的邻氯苯亚甲基丙二腈(cs)类自燃式烟火组合物 |
| EP3406752A1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-11-28 | Novaled GmbH | Method for preparing an electronic device, electronic device obtainable this way and compounds for use therein |
| CN109134170A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-04 | 西南科技大学 | 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法 |
| CN109206284A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 西南科技大学 | 基于荷叶效应制备超疏水氧化剂的方法 |
| CN110422859A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-11-08 | 北京理工大学 | 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 |
| TW202100615A (zh) * | 2019-04-19 | 2021-01-01 | 美商設計者分子公司 | 極高溫穩定黏著劑及塗料 |
| CN113072415A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-06 | 西安近代化学研究所 | 一种具有防吸湿包覆层的二硝酰胺铵及其制备方法 |
-
2022
- 2022-04-20 CN CN202210418411.7A patent/CN116947576B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE759229A (fr) * | 1969-11-20 | 1971-05-21 | Olin Corp | Procede perfectionne pour former des grains spheriques de poudre propulsive |
| EP0615000A1 (en) * | 1993-03-08 | 1994-09-14 | Dow Corning Corporation | Coatings using filled hydrogen silsequioxane |
| DE102004019840A1 (de) * | 2004-04-23 | 2005-11-10 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zum Beschichten von Explosivstoff-Partikeln mit feinpartikulären Additiven, solchen beschichteten Partikel und Festtreibstoff mit solchen Partikeln |
| US20150086416A1 (en) * | 2011-08-04 | 2015-03-26 | Scott L. Anderson | Production of nanoparticles using homogeneous milling and associated products |
| EP3018112A1 (de) * | 2014-11-06 | 2016-05-11 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Gasgenerator-treibstoff auf der basis von ammoniumdinitramid (adn) und verfahren zu seiner herstellung |
| CN107108389A (zh) * | 2014-12-19 | 2017-08-29 | 土耳其科学技术研究理事会 | 具有低点燃温度的邻氯苯亚甲基丙二腈(cs)类自燃式烟火组合物 |
| EP3406752A1 (en) * | 2017-05-22 | 2018-11-28 | Novaled GmbH | Method for preparing an electronic device, electronic device obtainable this way and compounds for use therein |
| CN109134170A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-04 | 西南科技大学 | 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法 |
| CN109206284A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-15 | 西南科技大学 | 基于荷叶效应制备超疏水氧化剂的方法 |
| TW202100615A (zh) * | 2019-04-19 | 2021-01-01 | 美商設計者分子公司 | 極高溫穩定黏著劑及塗料 |
| CN110422859A (zh) * | 2019-07-24 | 2019-11-08 | 北京理工大学 | 一种准球形二硝酰胺铵晶体的制备方法 |
| CN113072415A (zh) * | 2021-03-09 | 2021-07-06 | 西安近代化学研究所 | 一种具有防吸湿包覆层的二硝酰胺铵及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| GIL DEL VALLE L;RABIERO MARTÍNEZ C L;WEISER M: "Interplay among oxidative stress, genetic and epigenetic events in human biological processes: A possible bases of medical ozone mechanism of action", REVISTA CENIC CIENCIAS BIOLÓGICAS, vol. 51, no. 1, 1 April 2020 (2020-04-01), pages 35 - 47 * |
| LI JJ;YANG RJ;ZENG T;ET AL: "Preparation and growth mechanism of micro spherical ammonium dinitramide crystal based on ultrasound-assisted solvent-antisolvent method", ULTRASONICS SONOCHEMISTRY, vol. 78, 31 August 2021 (2021-08-31), pages 1 - 11, XP086799795, DOI: 10.1016/j.ultsonch.2021.105716 * |
| 孔令瑞: "二硝酰胺铵的催化及表面改性研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库•工程科技I辑, no. 2008, 15 January 2008 (2008-01-15), pages 1 - 55 * |
| 潘也唐, 宋昆朋, 吴川等: "干法合成POSS基环交联聚磷腈阻燃环氧树脂实验研究", 塑料科技, vol. 50, no. 2, 25 February 2022 (2022-02-25), pages 6 - 9 * |
| 高党鸽, 程一铭, 吕斌等: "多面体低聚倍半硅氧烷复合材料的应用研究进展", 中国皮革, vol. 50, no. 7, 1 July 2021 (2021-07-01), pages 18 - 27 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116947576B (zh) | 2024-09-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111217652B (zh) | 一种基于氟聚物改性铝粉的复合固体推进剂及制备方法 | |
| CN113698265A (zh) | 基于自维持反应安全环保烟花发射药的粘结剂 | |
| CN101659893B (zh) | 聚(甲基)丙烯酸二茂铁酰氧基乙酯燃速促进剂和包含该促进剂的推进剂及其制备方法 | |
| JP2000156230A (ja) | リチウムイオン二次電池用の炭素材活物質 | |
| CN116947576B (zh) | 一种多面体低聚硅倍半氧烷包覆二硝酰胺铵的简易制备方法 | |
| CN111423289A (zh) | 一种硼基复合材料及其制备工艺 | |
| CN112441863A (zh) | ADN/AlH3复合微球、制备方法和包含该微球的固体推进剂 | |
| CN110981659A (zh) | 一种溶剂-非溶剂法包覆金属氢化物的方法 | |
| JP2018512382A (ja) | 官能化ｆ−ｐｏｓｓモノマーを製造するための方法 | |
| CN111423293A (zh) | 一种提升含能材料中铝粉有效反应率的方法及产品 | |
| CN110845285B (zh) | 降低高氯酸铵吸湿性的方法 | |
| CN113308183A (zh) | 一种双重自修复的外防热涂层 | |
| CN115403430B (zh) | 一种adn协同防吸湿复合材料及其制备方法 | |
| KR101182328B1 (ko) | Ｈｎｉｗ를 이용한 고밀도 고성능 복합화약 및 그 제조방법 | |
| CN115959959B (zh) | 一种核壳结构的二硝酰胺铵包覆铝微纳复合物的制备方法 | |
| CN115490922A (zh) | 一种聚氨酯包覆可膨胀石墨阻燃剂及其制备方法 | |
| US4086110A (en) | Propellant made with cocrystals of cyclotetramethylenetetranitramine and ammonium perchlorate | |
| CN115259976A (zh) | 一种高聚物黏结炸药及其制备方法和应用 | |
| CN115417407A (zh) | 活性炭制备方法 | |
| CN108774328B (zh) | 一种叠氮化接枝改性硝化纤维素微球的制备方法 | |
| CN115947638B (zh) | 一种cl-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法 | |
| CN115124242B (zh) | 一种可弯曲轻薄钢化玻璃 | |
| US2346125A (en) | Propellant powder | |
| CN118546045A (zh) | 一种细颗粒高氯酸钾的生产工艺 | |
| CN110606898B (zh) | 一种降低交联淀粉颗粒融并的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |