CN115403430B - 一种adn协同防吸湿复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ADN协同防吸湿复合材料及其制备方法，采用液相原位生成法首先将含能离子铵盐在球形ADN表面形成一层包覆物，然后通过聚合物进行固定，从而获得从外到内依次为聚合物层、含能离子铵盐、球形ADN的具有协同防吸湿保护层的不吸湿或低吸湿ADN协同防吸湿复合材料。本发明适合于协同防吸湿ADN复合材料的制备和生产，可以应用于新型高能、绿色、钝感固体推进剂等的研制。
Description
技术领域
本发明涉及一种ADN协同防吸湿复合材料及其制备方法，属于火炸药技术领域。
背景技术
ADN是一种能量高、不含卤素且化学稳定性好的新型绿色氧化剂，具有燃烧热值高、密度大、氧含量高和燃烧产物洁净等优点。相关研究表明，ADN可以使现有固体推进剂配方比冲提高5％～10％；更重要的是，ADN可以显著降低羽烟信号，并减少燃烧产物中HCl气体对环境的污染。但是ADN是一种离子化合物，由NH4 +和N(NO2)2 -组成，其中负电荷分布在整个晶体表面，极易与水形成氢键，吸湿性强，且与推进剂常用粘合剂体系不相容，严重制约其实际应用。因此，解决ADN的吸湿性及与推进剂组分的相容性是ADN在复合炸药和固体推进剂领域实现大批量应用的瓶颈技术。
目前国内外主要采用以下三种降低ADN的吸湿性：一是采用球形化；二是表面处理；三是ADN共晶。如美国一家公司采用喷雾球形化技术生产出不同粒度的球形ADN，产品的成球率高且均匀性好。瑞典科研人员也采用该技术生产出平均粒径为50～250μm的ADN。Roxel公司采用膜乳化结晶技术制备出 10～50μm较窄粒径分布的ADN球形颗粒，并且已实现了公斤级产能。德国采用在线XRD等手段，获得了ADN在球形化过程中溶剂种类、熔融温度、保温时间等工艺参数对ADN晶型连续变化过程的影响，进一步优化了球形化工艺参数，虽然球形化后吸湿性有改善，但难以到达工程化应用的程度。于是，研究者在球形化基础上又对其进行包覆，试图进一步降低其吸湿性。如Thomas 等人采用乙基纤维素通过液相分离法在环己烷中包覆得到了包覆层较为完整的球形ADN包覆颗粒；Ulrich等人采用乙酸丁酯纤维素对ADN进行液相分离法微胶囊化，得到结构完整包覆ADN。Jessica等人采用HTPB胶对球形化ADN 进行微胶囊化处理，提高了ADN与推进剂组分的相容性。德国ICT研究所采用小型流化床技术，由GAP包覆ADN的造粒工艺，但是通过再次包覆依然难以达到理想的效果，要么防吸湿性较差，要么以牺牲能量为代价。于是，近期研究人员又通过共晶技术，实现不同分子与ADN微观结合进而调控ADN性能。如Adam J.Matter等分子间可利用的相互作用(+N—O-…NH4 +和NO2 –-π)，以吡嗪-1,4-二氧化物(PDO)作为客体，制备了ADN-PDO共晶，提高了其热稳定性；王灏静等采用溶剂挥发法制备得到ADN/18C6(18-冠醚-6)共晶，大幅降低了ADN的吸湿性(ADN的常温吸湿率18％，ADN/18C6共晶的吸湿率 1.2％)。虽然共晶可大幅降低吸湿性，但是氧平衡和能量性能大幅降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种ADN协同防吸湿复合材料及其制备方法，解决了ADN吸湿性和能量性能无法兼顾的问题，与推进剂组分具有优异的相容性。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，包括：
将含能离子铵盐和聚合物加入溶剂A中，得到包覆液；
将球形ADN分散在反溶剂B中，得到ADN悬浮液；
将包覆液注入ADN悬浮液中，得到R-NH4+@ADN悬浮液；R-NH4+@ADN 表示表面包覆有含能离子铵盐R-NH4+的球形ADN；
将R-NH4+@ADN悬浮液利用旋蒸的方法去除溶剂，使聚合物包覆于 R-NH4+@ADN外部，真空干燥后得到ADN协同防吸湿复合材料。
进一步的，含能离子铵盐包括阴离子R-和铵根阳离子NH4+；
所述阴离子R-为以三唑，四唑，咪唑，吡唑或呋咱中的一种或一种以上组合为骨架，以硝基，硝胺基或偕二硝基中的一种或一种以上组合为取代基的阴离子。
进一步的，含能离子铵盐包括3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐DNT，1,5-二硝胺基四唑铵盐DAT，4,5-二硝基咪唑铵盐DNAT，2，4，5-三硝基咪唑铵盐TNI， 2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐DNINH，5-(3-氨基呋咱-4-基)-1-羟基四唑铵盐HNAT 或3,4-双(偕二硝基)氧化呋咱铵盐DNAT中的一种或一种以上组合。
进一步的，溶剂A为甲酰胺，乙腈，甲醇，乙醇，乙酸，异丙醇，正丁醇，丙酮，丁酮，环己酮或四氢呋喃等中的一种或组合；
反溶剂B为石油醚，己烷，环己烷，正己烷，正庚烷，二硫化碳，四氯化碳，苯，甲苯，二甲苯，二氯甲烷，二氯乙烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，液体石蜡或白油中的一种或一种以上组合。
进一步的，聚合物为聚四氟乙烯PTFE，氟化聚乙烯FPE，氟碳蜡FCW或氟化沥青NOK中的一种或一种以上组合。
进一步的，加入的含能离子铵盐质量占球形ADN质量的0.1％～10％；
加入的聚合物质量占球形ADN质量的0.5％～20％。
进一步的，将含能离子铵盐和聚合物加入溶剂A中，在-10℃～+40℃下搅拌 5～60min，得到澄清状态的包覆液；
将包覆液采用滴加的方式注入ADN悬浮液中并在滴加过程中持续搅拌，滴加速率为0.01ml/min～1ml/min；
将包覆液注入ADN悬浮液中，通过液相原位生成法在-10℃～+60℃反应 1～10h后，使含能离子铵盐包覆在球形ADN表面，得到R-NH4+@ADN悬浮液；
进一步的，将R-NH4+@ADN悬浮液利用旋蒸的方法在温度为30℃～60℃，压力为-0.15～-0.05MPa的条件下去除溶剂，去除溶剂所用时间为0.5h～12h。
一种ADN协同防吸湿复合材料，根据上述ADN协同防吸湿复合材料的制备方法得到，ADN协同防吸湿复合材料由外到内依次包括聚合物层、含能离子铵盐层和球形ADN。
进一步的，含能离子铵盐层和球形ADN之间不仅具有氢键等物理作用，而且含通过离子键进行分子配位形成化学作用；
含能离子铵盐层和聚合物层之间为通过物理作用锚定增强复合材料表面的疏水性。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明创新性的引入含能离子铵盐，得到一种多层结构的新型的ADN 协同防吸湿复合材料，其中含能离子铵盐作为界面调控中间层，聚合物层作为外层，两种组分具有防吸湿协同作用，含能离子铵盐富余表面疏水性，聚合物不但有疏水性而且使保护层完整致密，增加防吸湿效果；
(2)本发明ADN协同防吸湿复合材料结构紧密，组成及包覆量可调，成本低，采用推进剂常用组分作为包覆层，与推进剂组分具有优异的相容性，通用性能强，同时保持其作为高氮氧化剂的能量、性能和效率；
(3)利用本发明制备方法，对球形ADN表面进行含能组分层层组装，既保证了层层结构间强作用力，又保证了复合材料的能量性能；
(4)本发明的ADN协同防吸湿复合材料吸湿性低，在温度为20℃，相对湿度为40％条件下的饱和吸湿率(采用GJB770A-97测试)降低至0.2％以下；
(5)本发明工艺条件温和、简单、安全、快速，制备速度快，重现性好；材料结构与性能可调可控，适宜工业化生产；
(6)本发明的ADN协同防吸湿复合材料用于高能固体推进剂，能显著提高其与组分间化学相容性，满足高能固体推进剂成药性能，该复合材料在高能固体推进剂、火炸药、烟火剂等领域均具有良好应用前景。
附图说明
图1为(a)纯ADN的光学照片和(b)本发明实施例1所得 PTFE@DNT@ADN复合材料的光学照片；
图2为(a)纯ADN的光学照片和(b)本发明实施例1所得 PTFE@DNT@ADN复合材料的SEM照片；
图3为本发明实施例1所得PTFE@DNT@ADN复合材料部分刻蚀后的总元素EDS图谱；
图4为本发明实施例1所得PTFE@DNT@ADN复合材料部分刻蚀后的(a) O元素EDS图谱，(b)F元素EDS图谱，(c)C元素EDS图谱，(d)N元素 EDS图谱。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明区别于常规降低ADN吸湿性的方法—单独采用高分子聚合物包覆或与其他组分形成共晶，防吸湿效果不理想或能量(氧化剂功能)严重下降的弊端，本发明一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，采用液相原位生成法使含能离子铵盐在球形ADN表面形成一层包覆物，然后通过高分子聚合物将上述复合材料固定，从而获得从外到内依次为聚合物层、含能离子铵盐、球形ADN的ADN协同防吸湿复合材料，其结构通式为[P@R-NH4 +@ADN]，其中P为高分子结构外层，R-NH4 +为界面调控中间层，ADN为本体内层。本发明方法通过离子键进行分子配位，不仅作用力强，而且可抵消晶体表面的电荷极化作用；另一方面，本发明含能离子铵盐和高分子聚合均具有疏水性基团，不仅可阻止水扩散到ADN表面，提高ADN与异氰酸酯(-N＝C＝O)的相容性，同时保持ADN作为氧化剂的能量、性能和效率。本发明方法改进了常规ADN 防吸湿单独采用高分子聚合物包覆或与其他组分形成共晶，防吸湿效果不理想或能量(氧化剂功能)严重下降的弊端，制备工艺流程简单、成本低、结构组成可调可控。
本发明一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将含能离子铵盐R-NH4 +和高分子聚合物P加入溶剂A中，在-10℃～+40℃下搅拌5～60min，得到澄清溶液，作为包覆液；
(2)取含能离子铵盐R-NH4 +的反溶剂B，将ADN分散在反溶剂B中，以一定的搅拌速度保持悬浮状态；
(3)将步骤(1)中包覆液，采用注射泵或蠕动泵以一定的流速注入反溶剂B，使含能离子铵盐经溶剂-反溶剂液相结晶，原位包覆在球形ADN表面，即通过离子键，在球形ADN表面原位生成不吸湿的含能离子铵盐保护层，得到R-NH4 +@ADN悬浮液；
(4)将步骤(3)中的R-NH4 +@ADN悬浮液转移至旋转蒸发器上，在一定的温度和真空度条件下下，缓慢除去溶剂，析出高分子聚合物，疏水聚合物沉积覆盖R-NH4 +@ADN表面，待无明显液体后，将固体转移至真空干燥箱中干燥，得核壳型结构复合材料P@R-NH4 +@ADN。
上述步骤(1)中含能离子铵盐R-NH4 +由以三唑，四唑，咪唑，吡唑，呋咱等为骨架，以硝基，硝胺基，偕二硝基等为取代基的阴离子和铵根阳离子组成，主要包括3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐(DNT)、1,5-二硝胺基四唑铵盐(DAT)、 4,5-二硝基咪唑铵盐(DNAT)、2,4,5-三硝基咪唑铵盐(TNI)、2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐(DNINH)、5-(3-氨基呋咱-4-基)-1-羟基四唑铵盐(HNAT)、3,4- 双(偕二硝基)氧化呋咱铵盐(DNAT)等。
上述步骤(1)高分子聚合物P为：为聚四氟乙烯(PTFE)、氟化聚乙烯 (FPE)、氟碳蜡(FCW)、氟化沥青(NOK)等，上述种类的聚合物具有较强的疏水性和水分子屏蔽效应。
上述步骤(1)溶剂A包括甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、四氢呋喃等中的一种或组合。
上述步骤(1)中含能离子铵盐R-NH4 +质量占ADN总质量的0.1％～10％，高分子聚合物P质量占ADN总质量的0.5％～20％，上述配比有利于保持能量与吸湿性相对平衡。
上述步骤(2)中反溶剂B包括：石油醚、己烷、环己烷、正己烷、正庚烷、二硫化碳、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、液体石蜡、白油中的一种或组合。
上述步骤(2)中搅拌速度为200rpm-1000rpm；
上述步骤(3)中包覆液滴加速率为0.01ml/min～1ml/min，反应时间为1～10h，原位生成反应的温度为-10℃～+60℃；采用滴加的方法有利于含能铵盐的稳定析出。
上述步骤(4)除去溶剂的温度为+30℃～60℃，压力为-0.1MPa，除溶剂时间为0.5h～12h。
上述步骤(4)中，真空保温时间为0.5～10h。
本发明所用含能离子铵盐，如3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐、1,5-二硝胺基四唑铵盐、4,5-二硝基咪唑铵盐、2，4，5-三硝基咪唑铵盐、2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐、5-(3-氨基呋咱-4-基)-1-羟基四唑铵盐、3,4-双(偕二硝基)氧化呋咱铵盐等不仅具有较高的能量，而且表现出良好的水不溶性，同时具有与ADN相同的阳离子，通过理论分析其与ADN中铵离子具有离子作用，形成含能铵盐保护层，具有潜在的离子键合作用，通过本发明方法将其沉积在球形ADN表面将会表现出良好的防吸湿性，且能够保证ADN的能量性能。
本发明制备方法工艺流程简单、成本低，包覆量可控，更重要的是，本发明一方面通过与ADN具有离子键配位能力的含能基团进行分子配位，不仅作用力强，而且可抵消晶体表面的电荷极化作用；另一方面含能离子铵盐和聚合物均具有疏水性，不仅可阻止水分子扩散到ADN表面，降低吸湿性，提高其与异氰酸酯(-N＝C＝O)的相容性，同时保持其作为高能氧化剂的能量性能和燃烧效率。本方法适合于协同防吸湿ADN复合材料的制备和生产，成果可以应用于新型高能、绿色、钝感固体推进剂等的研制。
实施例1
将1g3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐(DNT)和1g的聚四氟乙烯(PTFE)完全溶解在10mL乙腈中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml二氯甲烷三口烧瓶中，以500rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。采用蠕动泵将上述包覆液以0.2ml/min的滴加速率滴加至被包覆液中，滴加过程保持持续搅拌，搅拌速度为500rpm，通过液相原位生成法在30℃反应6h，将形成的 R-NH4 +@ADN悬浮液置于旋转蒸发器，在温度为40℃，压力为-0.1MPa，旋蒸 5h，即得淡黄色PTFE@DNT@ADN协同防吸湿复合材料。
将等量本实施例所得PTFE@DNT@ADN的复合含能材料和ADN置于温度20℃、相对湿度40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：含 PTFE@DNT@ADN的复合含能材料的饱和吸湿率为0.18％，纯ADN的饱和吸湿率为1.18％。如图1所示，PTFE@DNT@ADN材料的光学照片显示其表面粗糙，实际为淡黄色，ADN的光学照片显示其表面光滑，实际为透明，如图 2所示，PTFE@DNT@ADN材料和ADN的SEM照片表明PTFE@DNT@ADN 复合材料表面具有均匀微晶组成的凹凸不平面，而ADN表面相对较为光滑，由图3和图4可以看出复合材料表面F元素分布较为均匀，说明最外层为含氟聚合物，通过微刻蚀发现内部N信号显著增加，说明内部为DNT和ADN，综合说明该复合材料从内到外依次为ADN、DNT和PTFE。
实施例2
将2g1,5-二硝胺基四唑铵盐(DAT)和1g的氟化聚乙烯(FPE)完全溶解在 25mL乙腈中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml石油醚三口烧瓶中，以 800rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。采用蠕动泵将上述包覆液以 0.5ml/min的滴加速率滴加至被包覆液中，滴加过程保持持续搅拌，搅拌速度为 800rpm，通过液相原位生成法在40℃反应2h，将形成的R-NH4 +@ADN悬浮液置于旋转蒸发器，在温度为30℃，压力为-0.1MPa，旋蒸4h，即得深黄色FPE@DAT@ADN协同防吸湿复合材料。
将等量本实施例所得FPE@DAT@ADN复合含能材料和ADN置于温度 20℃、相对湿度40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：含FPE@DNT@ADN 的复合含能材料的饱和吸湿率为0.12％，纯ADN的饱和吸湿率为1.18％。
实施例3
将2.5g4,5-二硝基咪唑铵盐(DNAT)和2.5g的氟碳蜡(FCW)完全溶解在30mL异丙醇中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml甲苯三口烧瓶中，以500rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。采用蠕动泵将上述包覆液以 0.2ml/min的滴加速率滴加至被包覆液中，滴加过程保持持续搅拌，搅拌速度为 600rpm，通过液相原位生成法在30℃反应2h，将形成的固液混合液置于旋转蒸发器，在温度为50℃，压力为-0.1MPa，旋蒸10h，即得淡红色 FCW@DNAT@ADN协同防吸湿复合材料。
将等量本发明所得FCW@DNAT@ADN的复合含能材料和ADN置于温度 20℃、相对湿度40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：含FCW@DNAT@ADN 的复合含能材料的饱和吸湿率为0.08％，纯ADN的饱和吸湿率为1.18％。
实施例4
将1.5g2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐(DNINH)和1.5g氟化沥青(NOK) 完全溶解在10mL丙酮中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml液体石蜡三口烧瓶中，以500rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。采用蠕动泵将上述包覆液以0.2ml/min的滴加速率滴加至被包覆液中，滴加过程保持持续搅拌：搅拌速度为600rpm，通过液相原位生成法在30℃反应3h，将形成的 R-NH4 +@ADN悬浮液置于旋转蒸发器，在温度为40℃，压力为-0.1MPa，旋蒸 5h后，抽滤，采用环己烷洗涤除去液体石蜡，真空干燥即得金黄色 NOK@DNINH@ADN协同防吸湿复合材料。
将本发明制得的等量NOK@DNINH@ADN的复合含能材料和ADN置于温度20℃、相对湿度40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：含 NOK@DNINH@ADN的复合含能材料的饱和吸湿率为0.15％，纯ADN的饱和吸湿率为1.18％。
实施例5
将5g5-(3-氨基呋咱-4-基)-1-羟基四唑铵盐(HNAT)和0.5氟化沥青(NOK) 完全溶解在10mL丙酮中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml液体石蜡三口烧瓶中，以500rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。采用蠕动泵将上述包覆液以0.2ml/min的滴加速率滴加至被包覆液中，滴加过程保持持续搅拌：搅拌速度为600rpm，通过液相原位生成法在35℃反应1h，将形成的 R-NH4 +@ADN悬浮液置于旋转蒸发器，在温度为50℃，压力为-0.1MPa，旋蒸10h，即得米黄色NOK@HNAT@ADN协同防吸湿复合材料。
将等量本实施例中的NOK@HNAT@ADN的复合含能材料和ADN置于温度20℃、相对湿度40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：含 NOK@HNAT@ADN的复合含能材料的饱和吸湿率为0.16％，纯ADN的饱和吸湿率为1.18％。
对比例1：
公开文献：《聚氨酯黏合剂包覆球形ADN的性能研究》(含能材料，2008， 16，712-715)中，采用聚氨酯黏合剂对球形ADN进行了包覆，在温度35℃、相对湿度50％条件下测得产物的吸湿率为0.6～2.61％。
对比例2：
公开文献：《GAP/BPS交联体包覆球形ADN颗粒》(含能材料，2016，24， 1080-1083)中，采用GAP/BPS交联体包覆球形ADN颗粒，自然环境储存30 天(在温度10℃左右、相对湿度50％～60％条件下)测得产物的吸湿率为 0.76～1.40％。
对比例3：
将1g的聚四氟乙烯(PTFE)完全溶解在10mL乙腈中，作为包覆液。取50gADN分散在500ml二氯甲烷三口烧瓶中，以500rpm搅拌速度保持其悬浮，形成被包覆液。将包覆液滴加至被包覆液中，并置于旋转蒸发器，在温度为40℃，压力为-0.1MPa，旋蒸5h，即得PTFE@ADN复合材料。
将等量本对比例制得的PTFE@ADN复合材料置于温度20℃、相对湿度 40％条件下进行吸湿性测试，结果表明：PTFE@ADN复合材料的饱和吸湿率为0.98％。
根据实施例1～5，本发明所得P@R-NH4 +@ADN复合材料具有优异的性能，同时，与对比例1～2所示的普通聚合物包覆方案以及对比例3采用相同聚合物包覆的技术方案相比，本发明防吸湿效果大幅提升。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含能离子铵盐和聚合物加入溶剂A中，得到包覆液；
将球形ADN分散在反溶剂B中，得到ADN悬浮液；
将包覆液注入ADN悬浮液中，得到R-NH4 +@ADN悬浮液；R-NH4 +@ADN表示表面包覆有含能离子铵盐R-NH4+的球形ADN；
将R-NH4 +@ADN悬浮液利用旋蒸的方法去除溶剂，使聚合物包覆于R-NH4 +@ADN外部，真空干燥后得到ADN协同防吸湿复合材料；
含能离子铵盐包括阴离子R-和铵根阳离子NH4 +；
所述阴离子R-为以三唑、四唑、咪唑、吡唑或呋咱中的一种或一种以上组合为骨架，以硝基、硝胺基或偕二硝基中的一种或一种以上组合为取代基的阴离子；
含能离子铵盐包括3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐、1,5-二硝胺基四唑铵盐、4,5-二硝基咪唑铵盐、2，4，5-三硝基咪唑铵盐、2,4-二硝基咪唑二甲基铵盐、5-(3-氨基呋咱-4-基)-1-羟基四唑铵盐或3,4-双(偕二硝基)氧化呋咱铵盐中的一种或一种以上组合。
2.根据权利要求1所述的一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，溶剂A为甲酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、环己酮或四氢呋喃等中的一种或组合；
反溶剂B为石油醚、己烷、环己烷、正庚烷、二硫化碳、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯或液体石蜡中的一种或一种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，聚合物为聚四氟乙烯PTFE、氟化聚乙烯FPE、氟碳蜡FCW或氟化沥青NOK中的一种或一种以上组合。
4.根据权利要求1所述的一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，加入的含能离子铵盐质量占球形ADN质量的0.1%~10%；
加入的聚合物质量占球形ADN质量的0.5%~20%。
5.根据权利要求1所述的一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，将含能离子铵盐和聚合物加入溶剂A中，在-10℃~+40℃下搅拌5~60min，得到澄清状态的包覆液；
将包覆液采用滴加的方式注入ADN悬浮液中并在滴加过程中持续搅拌，滴加速率为0.01ml/min~1ml/min；
将包覆液注入ADN悬浮液中，通过液相原位生成法在-10℃~+60℃反应1~10h后，使含能离子铵盐包覆在球形ADN表面，得到R-NH4 +@ADN悬浮液。
6.根据权利要求1所述的一种ADN协同防吸湿复合材料的制备方法，其特征在于，将R-NH4 +@ADN悬浮液利用旋蒸的方法在温度为30℃~60℃，压力为-0.15~-0.05MPa的条件下去除溶剂，去除溶剂所用时间为0.5h~12h。
7.一种ADN协同防吸湿复合材料，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述的ADN协同防吸湿复合材料的制备方法得到，ADN协同防吸湿复合材料由外到内依次包括聚合物层、含能离子铵盐层和球形ADN。
8.根据权利要求7所述的一种ADN协同防吸湿复合材料，其特征在于，含能离子铵盐层和球形ADN之间存在物理作用和化学作用，所述物理作用包括氢键，所述化学作用包括离子键；
含能离子铵盐层和聚合物层之间为物理作用。
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