CN109574776B - 一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，包括以下步骤：第一步：在超声波‑硝胺炸药共同诱导作用下，采用常温或低温重结晶法制备球形化二硝酰胺铵；第二步：采用超声‑反溶剂法制备石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料。本发明改进了采用常规高温融化二硝酰胺铵球形化工艺，降低了高温下材料局部过热或聚集带来的危险，拓展了球形化‑包覆方法的工艺实现性；采用与之具有相互作用的高活性氧化石墨烯进行包覆，增加了二者之间结合力，显著降低了二硝酰胺铵的吸湿性。

Description

一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法
技术领域
本发明涉及推进剂技术领域，具体涉及一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法。
背景技术
二硝酰胺铵(ADN)是一种新型氧化剂，其分子中同时含氧化剂和燃料成分，含氧量高，生成热为-148.4～-149.6kJ/mol，既可以作为炸药，又可以作为固体推进剂的氧化剂。与目前推进剂广泛使用的氧化剂—AP(生成热为-295.5kJ/mol)不同，其分子结构中不含氯，燃烧产物无“烟”，使导弹的发射具有较低的信号特征，并且环境污染小。但是，合成出的ADN一般为片状或针状晶体，这种晶形易富集，影响药浆的流变性能和推进剂的燃烧性能。通常采用的重结晶法所制得的结晶ADN存在晶体缺陷多、易吸湿、感度较大的缺点。这些缺点限制了ADN在推进剂和气体发生剂中的应用。
为了降低ADN的吸湿性，国内外主要采用以下两种解决方法：一是采用球形化技术，改变ADN的形貌；二是对ADN进行表面处理，降低表面能，提高疏水性，阻隔与水的接触，从而达到改善其吸湿性的效果。如美国联合公司利用ADN在熔融状态下通过毛细管造粒技术使其球形化；美国航空战争中心NAWC化学分部采用高温矿物油乳化—低温结晶的方式制备了球形化ADN；聚硫公司采用喷雾弥散辅以气相二氧化硅法，制备了防吸湿的球形ADN。德国ICT一直致力于流化床改进包覆造粒技术，采用不同的包覆材料，制备球形化包覆ADN。国内西安近代化学研究所也采用上述类似的方法制备了包覆-球形化ADN。但是上述方法均要求在ADN熔点(90℃)附近进行球形化，材料局部过热或聚集的现象易引发安全事故，且均难以工业化生产。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明公开了一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，通过改进常规高温融化二硝酰胺铵球形化工艺，降低了高温下材料局部过热或聚集带来的危险，拓展了球形化-包覆方法的工艺实现性，有效降低了二硝酰胺铵的吸湿性，解决了应用过程中二硝酰胺铵的吸湿性问题。
本发明涉及如下技术方案：
一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在超声波-硝胺炸药共同诱导作用下，采用常温或低温重结晶法制备球形化二硝酰胺铵；
第二步：采用超声-反溶剂法制备石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料。
所述球形化二硝酰胺铵的制备方法包括以下步骤：
(1)将二硝酰胺铵和一定量的硝胺炸药共同溶解在极性溶剂中，得到二硝酰胺铵-硝胺炸药的极性溶液；
(2)将二硝酰胺铵-硝胺炸药极性溶液在超声和机械搅拌的作用下，缓慢滴加至一定温度的非极性溶剂中，过滤、真空干燥得到球形化二硝酰胺铵。
进一步地，所述步骤(1)中硝胺炸药与二硝酰胺铵质量比在1:1～1:10之间，所述硝胺炸药为黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)或六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)。
进一步地，所述步骤(1)中极性溶剂为乙腈、丙酮、环己酮中的一种或几种。
进一步地，所述步骤(2)中超声波的超声功率为400～1000W，非极性溶剂的温度保持在-5℃～40℃之间。
进一步地，所述步骤(2)中非极性溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
所述石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料的制备方法包括以下步骤：
(a)将石墨烯通过超声作用分散在非极性溶剂中，得到石墨烯非极性分散液；
(b)将新制备的球形化二硝酰胺铵置于步骤(1)得到的石墨烯非极性分散液中，在一定的温度、机械搅拌速度下保持二硝酰胺铵悬浮，滴加反溶剂析出石墨烯，过滤、真空干燥得到石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料。
进一步地，所述步骤(a)中石墨烯浓度为0.2～5mg/mL，非极性溶剂为甲苯或苯。
进一步地，所述步骤(a)中石墨烯为还原氧化石墨烯(rGO)。
进一步地，所述步骤(b)中石墨烯占二硝酰胺铵质量比在2％～10％之间，反应温度在45℃～60℃之间，反溶剂为正己烷、己烷或环己烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)区别于常规的二硝酰胺铵需在高温条件下(一般为二硝酰胺铵熔点附近90℃)球形化包覆的方法，本发明采用了超声-硝胺炸药诱导低温重结晶法得球形化二硝酰胺铵，改善了球形化过程的安全性并且提高了包覆效率。
(2)针对被包覆物二硝酰胺铵具有强极性、强吸湿性的特点，采用与之具有相互作用的还原氧化石墨烯(rGO)进行包覆，增加了二者之间结合力，显著降低了ADN的吸湿性。
(3)在相对湿度75％、温度30℃条件下，二硝酰胺铵球形化包覆后12h内的吸湿率下降了80％，有效提高了二硝酰胺铵的抗吸湿能力。
(4)该工艺条件温和、简单，包覆石墨烯层数可控，更加适宜工业化生产。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，本发明未描述的技术手段按本领域内常规方式进行，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明公开了一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将二硝酰胺铵(ADN)和一定量的硝胺炸药共同溶解在极性溶剂中，得到二硝酰胺铵-硝胺炸药的极性溶液；
(2)将二硝酰胺铵-硝胺炸药极性溶液在超声和机械搅拌的作用下，缓慢滴加至一定温度的非极性溶剂中，过滤、真空干燥得到球形化二硝酰胺铵白色粉末；
(3)将石墨烯通过超声作用分散在非极性溶剂中，得到石墨烯的非极性分散液；
(4)将步骤(2)的球形化二硝酰胺铵白色粉末置于步骤(3)得到的石墨烯非极性分散液中，在一定的温度、机械搅拌速度下保持二硝酰胺铵悬浮，滴加反溶剂析出石墨烯，过滤、真空干燥得到石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料。
其中，步骤(1)中所述硝胺炸药与二硝酰胺铵(ADN)质量比在1:1～1:10之间。所述极性溶剂为乙腈、丙酮、环己酮中的一种或几种。所述硝胺炸药为黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)或六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)。
步骤(2)中所述超声波的超声功率为400～1000W，搅拌速度为200rpm～500rpm，滴加速度为10滴/min～60滴/min。所述非极性溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷，温度保持在-5℃～40℃之间。超声波作为一种重结晶辅助手段不仅可以使晶体趋向球形化，而且还可以降低颗粒的表面能。
步骤(3)中所述石墨烯浓度为0.2～5mg/mL，非极性溶剂为甲苯或苯。
所述石墨烯为还原氧化石墨烯(rGO)。所述还原氧化石墨烯(rGO)是氧化石墨烯(GO)经过部分还原得到的具有较高活性的二维纳米材料，其表面仍然接有少量的含氧官能团，如羧基、羟基、环氧基等。含氧基团不仅可以保证rGO在不同的溶剂(特别是非极性溶剂)中稳定分散，而且可以消耗ADN表面易与H2O分子作用的“活性位”，同时在其表面逐层包覆，从而形成rGO包覆ADN复合材料，其中rGO起到疏水性保护层的作用，以隔断ADN与H2O分子的接触，达到降低ADN吸湿率的效果。
步骤(4)中石墨烯占二硝酰胺铵质量比在2％～10％之间，反应温度在45℃～60℃之间，滴加速度为10滴/min～100滴/min，搅拌速度在300rpm～600rpm，反溶剂为正己烷、己烷或环己烷。
分析条件：相对湿度75％、温度30℃吸湿12h，包覆前ADN晶体的吸湿率为49.5％。
实施例1
(1)将3gADN和1.2gRDX溶解在50mL乙腈中，形成ADN-RDX乙腈溶液；
(2)取200mL二氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在40℃，超声功率为400W，搅拌速度为500rpm，以10滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-RDX乙腈溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.04grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在45℃、300rpm作用下反应1h后，以100滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.2％。
实施例2
(1)将3gADN和0.3gHMX溶解在50mL环己酮中，形成ADN-HMX环己酮溶液；
(2)取200mL三氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在-5℃，超声功率为1000W，搅拌速度为200rpm，以60滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-HMX环己酮溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.2grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声2h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在60℃、600rpm作用下反应1h后，以60滴/min速率滴加环己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为6.3％。
实施例3
(1)将2gADN和2gCL-20溶解在40mL丙酮中，形成ADN-CL-20丙酮溶液；
(2)取200mL二氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在25℃，超声功率为600W，搅拌速度为400rpm，以30滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-CL-20丙酮溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.1grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在50℃、500rpm作用下反应1h后，以60滴/min速率滴加己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.6％。
实施例4
(1)将3gADN和0.5gRDX溶解在25mL丙酮和25mL环己酮溶液中，形成ADN-RDX丙酮-环己酮溶液；
(2)取200mL三氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在-5℃，超声功率为400W，搅拌速度为500rpm，以10滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-RDX丙酮-环己酮溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.08grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在45℃、400rpm作用下反应1h后，以30滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.8％。
实施例5
(1)将3gADN和1gHMX溶解在30mL乙腈溶液中，形成ADN-HMX乙腈溶液；
(2)取200mL二氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在20℃，超声功率为600W，搅拌速度为300rpm，以10滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-HMX乙腈溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.05grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在45℃、400rpm作用下反应1h后，以30滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为6.0％。
实施例6
(1)将3gADN和0.5gCL-20溶解在30mL环己酮溶液中，形成ADN-CL-20环己酮溶液；
(2)取200mL三氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在20℃，超声功率为600W，搅拌速度为400rpm，以10滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-CL-20环己酮溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.06grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在45℃、400rpm作用下反应1h后，以30滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.9％。
实施例7
(1)将3gADN和0.8gRDX溶解在15mL环己酮和15mL乙腈溶液中，形成ADN-RDX环己酮-乙腈溶液；
(2)取200mL三氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在20℃，超声功率为600W，搅拌速度为300rpm，以5滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-RDX环己酮-乙腈溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.1grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在50℃、400rpm作用下反应1h后，以100滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.2％。
实施例8
(1)将3gADN和1gHMX溶解在20mL丙酮和10mL乙腈溶液中，形成ADN-HMX丙酮-乙腈溶液；
(2)取200mL二氯甲烷置于三口圆底烧瓶内，保持温度在25℃，超声功率为600W，搅拌速度为500rpm，以20滴/min的滴加速率向其中滴加ADN-HMX丙酮-乙腈溶液，滴加完成后，过滤、真空干燥得到白色球形化ADN粉末；
(3)称取0.08grGO置于200mL的甲苯溶液中，在1000W超声功率下超声1h，得到rGO-甲苯分散液；
(4)称取步骤(2)中2g球形化ADN置于rGO-甲苯分散液中，在50℃、400rpm作用下反应1h后，以60滴/min速率滴加正己烷400mL，滴加完全后，过滤真空干燥得到黑色石墨烯包覆球形化ADN复合材料。所得石墨烯包覆球形化ADN复合材料，在相对湿度75％、温度30℃条件下12h内的吸湿率为5.4％。
综上所述，本发明公开了一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，在相对湿度75％、温度30℃条件下，二硝酰胺铵球形化包覆后12h内的吸湿率下降了80％，有效提高了二硝酰胺铵的抗吸湿能力。该方法工艺流程简单、成本低、包覆石墨烯层数可控，更为重要的是改进和简化了常规采用高温、高粘度液体的先融化后成球，最后在球形化基础上进行包覆的工艺，改善了球形化过程的安全性并且提高了包覆效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步：在超声波-硝胺炸药共同诱导作用下，采用常温或低温重结晶法制备球形化二硝酰胺铵；
第二步：采用超声-反溶剂法制备石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料，其中，第一步中所述的制备球形化二硝酰胺铵包括如下步骤：
(1)将二硝酰胺铵和一定量的硝胺炸药共同溶解在极性溶剂中，得到二硝酰胺铵-硝胺炸药的极性溶液，所述硝胺炸药与二硝酰胺铵质量比在1:1～1:10之间，所述硝胺炸药为黑索金、奥克托今或六硝基六氮杂异伍兹烷；
(2)将步骤(1)得到的二硝酰胺铵-硝胺炸药极性溶液在超声和机械搅拌的作用下，缓慢滴加至一定温度的非极性溶剂中，过滤、真空干燥得到球形化二硝酰胺铵，
第二步中所述的制备石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料包括以下步骤：
(a)将石墨烯通过超声作用分散在非极性溶剂中，得到石墨烯非极性分散液；
(b)将第一步制备的球形化二硝酰胺铵置于步骤(a)得到的石墨烯非极性分散液中，在一定的温度、机械搅拌速度下保持二硝酰胺铵悬浮，滴加反溶剂析出石墨烯，过滤、真空干燥得到石墨烯包覆球形化二硝酰胺铵复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中极性溶剂为乙腈、丙酮、环己酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声波的超声功率为400～1000W，非极性溶剂的温度保持在-5℃～40℃之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中非极性溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中石墨烯浓度为0.2～5mg/mL，非极性溶剂为甲苯或苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中石墨烯为还原氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中石墨烯占二硝酰胺铵质量比在2％～10％之间，反应温度在45℃～60℃之间，反溶剂为正己烷、己烷或环己烷。
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