CN111704513B - 一种炸药包覆降感的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:步骤一、将高能硝胺炸药溶于溶剂Ⅰ中,搅拌,配制质量分数为0.1~50%的炸药溶液;步骤二、将聚合氯化铝溶于溶剂Ⅱ中,搅拌,得到质量分数为0.2~0.5%的聚合氯化铝溶液;步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在20~70℃下,搅拌,过滤,干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。本发明通过在高能炸药中引入聚合氯化铝,利用其不敏感性,制备了包覆炸药,有效的降低了高能炸药的机械感度。本发明采用溶剂‑非溶剂的方法,利用聚合氯化铝自聚合作用,可有效的控制炸药的结晶粒度,改善其表面光滑度,实现结晶控制及钝感包覆的目的。本发明工艺简单,原料易得,易于实现。
Description
技术领域
本发明属于化学材料改性技术,具体为一种炸药包覆降感的方法。
背景技术
炸药在国家国防领域具有重要的地位,特别是高能含能材料,如奥克托今(HMX)、黑索今(RDX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20),具有能量高、性能稳定、耐热性好等优良特性,被广泛用于弹药装药和固体推进中。然而由于其机械感度较高,在生产、运输、应用及储存过程中还存在很多安全问题,因此降低该类炸药的机械感度是急需解决的问题,这对进一步提高武器系统的威力和使用安全性,对保持国家的国防优势具有十分重要的战略意义。
在炸药降感方面,通常用到的技术有重结晶技术、微纳米化技术、包覆技术、复合技术、共晶技术等,其中炸药的包覆是降低炸药感度的一种非常有效的方法。在上世纪九十年代,Cowey等人(Propellants Explosives Pyrotechnics.1985,10)就以石蜡为包覆材料,采用水悬浮造粒法对RDX进行表面包覆,经表征分析发现包覆后RDX样品的机械感度有一定程度降低。Man-ning(USP6524706,2003)在2003年以石墨为包覆材料对推进剂中的硝胺类炸药进行表面包覆研究,对包覆完成的硝胺类炸药样品进行感度测试发现,石墨材料含量占比约2%时,包覆后炸药的撞击感度将下降40%,且该推进剂的撞击感度特性落高H50也提高了62.3cm。Singh(USP7955452,2011)在2011年以氯化石蜡为材料对RDX进行表面包覆,研究发现其包覆产物包覆完全,可塑性强,包覆后的RDX样品感度显著降低。Smith等人(USP7857922B2,2010)以聚丙烯酸酯为材料,釆用溶液悬浮法对RDX和HMX进行包覆研究,制得较为钝感的塑料包覆炸药。池钰等人(GF―A0092102G,2006)利用碳纳米管(CNTs)降感HMX,结果发现HMX表面包覆上碳纳米管可有效降低其机械感度,并随着碳纳米管含量的增加机械感度逐渐下降。寥肃然(含能材料.2006,14)采用一种环保材料水性聚氨酯,将其作为CL-20的改性剂,发现水性聚氨酯看有效提高CL-20机械安全性。
由上述包覆方法可以发现,通过物理吸附的方法可实现炸药表面的钝感剂包覆。然而在此过程中,包覆的完整性、均匀性和包覆层的厚度等难以精确控制;此外包覆工艺较为复杂且一些原料成本较高,不易规模化推广应用。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将高能硝胺炸药溶于溶剂Ⅰ中,搅拌,配制质量分数为0.1~50%的炸药溶液;
步骤二、将聚合氯化铝溶于溶剂Ⅱ中,搅拌,得到质量分数为0.2~0.5%的聚合氯化铝溶液;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在20~70℃下,搅拌,过滤,干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
优选的是,所述高能硝胺炸药为奥克托今、黑索今、六硝基六氮杂异伍兹烷中的任意一种。
优选的是,所述溶剂Ⅰ为甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丙酮、正丁酮、二甲基亚砜、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯环己酮、甲基丁酮、N,N二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种的混合。
优选的是,所述溶剂Ⅱ为水、乙酸、丙烯酸、乙二醇、甲酰胺、氯仿、四氯化碳中的一种或几种的混合。
优选的是,所述搅拌的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声中的任意一种。
优选的是,所述干燥的方式为自然干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任意一种。
优选的是,所述步骤三的过程替换为:将聚合氯化铝溶液作为壳层溶液,将炸药溶液作为核层溶液,将壳层溶液和核层溶液分别注入到不锈钢同轴针头的外层和内层,并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到盛有再包覆分散液的接收装置中,以100~300r/min的速度搅拌,过滤,干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
优选的是,所述高压静电喷射条件为:壳层溶液的流速为3~5mL/h,核层溶液的流速为0.8~1.2mL/h,环境温度为40~70℃,高压电源的输出电压为8~12kV,接收装置与不锈钢同轴针头喷丝口之间的距离为12~20cm。
优选的是,所述再包覆分散液的制备方法为:将氧化石墨烯分散液和聚合氯化铝加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中,用CO2将釜中的空气去除后通入CO2,在45~65℃、15~20MPa的条件下搅拌1~3h,泄压,得到再包覆分散液;所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与聚合氯化铝的质量比为1:1~2;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.2~0.3g/L。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)本发明通过在高能炸药中引入聚合氯化铝,利用其不敏感性,制备了包覆炸药,有效的降低了高能炸药的机械感度。
(2)本发明采用溶剂-非溶剂的方法,利用聚合氯化铝自聚合作用,可有效的控制炸药的结晶粒度,改善其表面光滑度,实现结晶控制及钝感包覆的目的。
(3)本发明工艺简单,原料易得,易于实现。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1得到的包覆后的高能硝胺炸药的SEM照片。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g RDX溶于N,N二甲基甲酰胺中,磁力搅拌,配制质量分数为2%的炸药溶液;
步骤二、将0.1g聚合氯化铝溶于40mL水中,磁力搅拌,得到聚合氯化铝溶液;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在20℃下,磁力搅拌1h,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
实施例2:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g HMX溶于二甲基亚砜中,磁力搅拌,配制质量分数为5%的炸药溶液;
步骤二、将0.1g聚合氯化铝溶于40mL乙二醇中,磁力搅拌,得到聚合氯化铝溶液;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在30℃下,磁力搅拌1h,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
实施例3:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g CL-20溶于二甲基亚砜中,磁力搅拌,配制质量分数为1%的炸药溶液;
步骤二、将0.2g聚合氯化铝溶于50mL水中,磁力搅拌,得到聚合氯化铝溶液;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在25℃下,磁力搅拌1.5h,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
实施例4:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g RDX溶于N,N二甲基甲酰胺中,磁力搅拌,配制质量分数为3%的炸药溶液;
步骤二、将0.1g聚合氯化铝溶于氯仿和四氯化碳的混合溶剂中,磁力搅拌,得到质量分数为0.2%的聚合氯化铝溶液;氯仿和四氯化碳的体积比为2:1;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在20℃下,磁力搅拌1h,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
实施例5:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将10g HMX溶于二甲基亚砜中,磁力搅拌,配制质量分数为5%的炸药溶液;
步骤二、将0.1g聚合氯化铝溶于氯仿和丙烯酸的混合溶剂中,磁力搅拌,得到质量分数为0.3%的聚合氯化铝溶液;氯仿和丙烯酸的体积比为1:1;
步骤三、将聚合氯化铝溶液加入到炸药溶液中,在20℃下,磁力搅拌1h,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药。
实施例6:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将RDX溶于N,N二甲基甲酰胺中,磁力搅拌,配制质量分数为3%的炸药溶液;
步骤二、将聚合氯化铝溶于氯仿和四氯化碳的混合溶剂中,磁力搅拌,得到质量分数为0.2%的聚合氯化铝溶液;氯仿和四氯化碳的体积比为2:1;
步骤三、将聚合氯化铝溶液作为壳层溶液,将炸药溶液作为核层溶液,将150mL壳层溶液和100mL核层溶液分别注入到不锈钢同轴针头的外层和内层,并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下以微球形式喷射到盛有再包覆分散液的接收装置中,同时以150r/min的速度搅拌,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药;所述高压静电喷射条件为:壳层溶液的流速为3mL/h,核层溶液的流速为0.8mL/h,环境温度为60℃,高压电源的输出电压为10kV,接收装置与不锈钢同轴针头喷丝口之间的距离为15cm;所述再包覆分散液的制备方法为:将200mL氧化石墨烯分散液和聚合氯化铝加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中,用CO2将釜中的空气去除后通入CO2,在45℃、15MPa的条件下搅拌2h,泄压,得到再包覆分散液;所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与聚合氯化铝的质量比为1:2;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.3g/L。采用本发明的高压静电纺丝设备制备含能微球中,以炸药溶液为核,聚合氯化铝为壳,在高压静电喷射条件下,使溶液形成带电小液滴相互排斥,最后液滴中的溶剂挥发,得到包覆有聚合氯化铝的核壳微球,这种特殊的嵌套核壳结构最大程度增加了不同组分接触面积,同时在接收装置中放置本发明制备的再包覆分散液可以对核壳微球进行再次包覆,提高了包覆效果,进一步降低高能炸药的机械感度;此外,在制备再包覆分散液中采用超临界CO2作为溶剂,可以更加有效的实现对各反应物的溶解分散,获得最大的反应面,实现氧化石墨烯和聚合氯化铝的反应结合,使制备的再包覆分散液具有对核壳微球更有效的包覆。
实施例7:
一种炸药包覆降感的方法,包括以下步骤:
步骤一、将HMX溶于二甲基亚砜中,磁力搅拌,配制质量分数为5%的炸药溶液;
步骤二、将聚合氯化铝溶于氯仿和丙烯酸的混合溶剂中,磁力搅拌,得到质量分数为0.3%的聚合氯化铝溶液;氯仿和丙烯酸的体积比为2:1;
步骤三、将聚合氯化铝溶液作为壳层溶液,将炸药溶液作为核层溶液,将150mL壳层溶液和100mL核层溶液分别注入到不锈钢同轴针头的外层和内层,并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到盛有再包覆分散液的接收装置中,同时以150r/min的速度搅拌,过滤,自然干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药;所述高压静电喷射条件为:壳层溶液的流速为4mL/h,核层溶液的流速为1.2mL/h,环境温度为65℃,高压电源的输出电压为12kV,接收装置与不锈钢同轴针头喷丝口之间的距离为15cm;所述再包覆分散液的制备方法为:将200mL氧化石墨烯分散液和聚合氯化铝加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中,用CO2将釜中的空气去除后通入CO2,在50℃、20MPa的条件下搅拌1.5h,泄压,得到再包覆分散液;所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与聚合氯化铝的质量比为1:2;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.2g/L。
对实施例1~7得到的包覆后的高能硝胺炸药进行机械感度的测试,测试方法按照GJB772—1997.601测试撞击感度,落锤质量5kg,样品单次用量为50mg,每组30次试验。依据该方法,测得实施例中所包覆粒子机械感度数据如表1所示:
表1特性落高H50(cm)
实施例 | H50/cm |
纯RDX | 35 |
纯HMX | 25 |
纯CL-20 | 12 |
实施例1 | 68 |
实施例2 | 48 |
实施例3 | 31 |
实施例4 | 36 |
实施例5 | 47 |
实施例6 | 75 |
实施例7 | 56 |
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种炸药包覆降感的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将高能硝胺炸药溶于溶剂Ⅰ中,搅拌,配制质量分数为0.1~50%的炸药溶液;
步骤二、将聚合氯化铝溶于溶剂Ⅱ中,搅拌,得到质量分数为0.2~0.5%的聚合氯化铝溶液;
步骤三、将聚合氯化铝溶液作为壳层溶液,将炸药溶液作为核层溶液,将壳层溶液和核层溶液分别注入到不锈钢同轴针头的外层和内层,并利用高压静电纺丝设备将壳层溶液和核层溶液在高压静电喷射条件下喷射到盛有再包覆分散液的接收装置中,以100~300r/min的速度搅拌,过滤,干燥,得到包覆后的高能硝胺炸药;
所述再包覆分散液的制备方法为:将氧化石墨烯分散液和聚合氯化铝加入配置有搅拌和压力传感器的不锈钢高压反应釜中,用CO2将釜中的空气去除后通入CO2,在45~65℃、15~20MPa的条件下搅拌1~3h,泄压,得到再包覆分散液;所述氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与聚合氯化铝的质量比为1:1~2;所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.2~0.3g/L。
2.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述高能硝胺炸药为奥克托今、黑索今、六硝基六氮杂异伍兹烷中的任意一种。
3.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述溶剂Ⅰ为甲酸乙酯、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丙酮、正丁酮、二甲基亚砜、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯环己酮、甲基丁酮、N,N二甲基甲酰胺、乙腈中的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述溶剂Ⅱ为水、乙酸、丙烯酸、乙二醇、甲酰胺、氯仿、四氯化碳中的一种或几种的混合。
5.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述搅拌的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声中的任意一种。
6.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述干燥的方式为自然干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任意一种。
7.如权利要求1所述的炸药包覆降感的方法,其特征在于,所述高压静电喷射条件为:壳层溶液的流速为3~5mL/h,核层溶液的流速为0.8~1.2mL/h,环境温度为40~70℃,高压电源的输出电压为8~12kV,接收装置与不锈钢同轴针头喷丝口之间的距离为12~20cm。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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