KR101182328B1 - Ｈｎｉｗ를 이용한 고밀도 고성능 복합화약 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고밀도 고성능 복합화약에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 HNIW, 아크릴레이트 탄성공중합체, DOA 및 흑연을 이용한 고밀도 고성능 압축형 복합화약과 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 고밀도 고성능 복합화약은, 분자 화약으로서 HNIW (Hexanitro- hexaazaisowurtzitane), 결합제로서 아크릴레이트 탄성공중합체 (HyTemp), 가소제로서 DOA (Dioctyl Adipate) 및 첨가제로서 흑연을 포함하여 이루어지고, 본 발명의 고밀도 고성능 복합화약의 제조방법은 (a) 휘발성 유기용매에 HyTemp 및 DOA를 용해시켜 고분자 용액을 형성하는 단계, (b) HNIW와 흑연을 물에 분산시켜 상기 HNIW 표면에 상기 흑연이 코팅된 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계, (c) 상기 분산액과 상기 고분자용액을 혼합하여 복합화약 입자를 형성하는 단계; 및 (d) 여과 공정으로 상기 복합화약 입자를 회수하고 건조하는 단계를 포함하여 이루어진다.
본 발명에 의하여 폭속 9000 km/sec 수준의 고성능이면서도, 외부 충격에 대해 둔감한 고밀도 고성능 복합화약과 용이한 그 제조방법을 제공할 수 있어, 향후 개발되는 정밀 무기체계에 이용 가능성이 매우 클 것으로 기대된다.

Description

ＨＮＩＷ를 이용한 고밀도 고성능 복합화약 및 그 제조방법{HIGH DENSITY AND HIGH PERFORMANCE PLASTIC BONDED EXPLOSIVE AND THE FABRICATION METHOD THEREOF}
본 발명은 고밀도 고성능 복합화약에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 헥사니트로헥사아자이소우르치탄 (에이치.엔.아이.더블류, 이하 HNIW), 아크릴레이트 탄성공중합체, 디옥틸프탈산 (디.오.에이, 이하 DOA) 및 흑연을 이용한 고밀도 고성능 압축형 복합화약과 그 제조방법에 관한 것이다.
압축형 복합화약이란 분체상의 고폭약에 결합제를 첨가하여 분체상의 고폭약을 피복 응집시킨 과립 분말 형태의 화약으로서, 충전 밀도의 증대 및 외부 충격에 대한 둔감 효과를 동시에 기대할 수 있는 화약이다. 압축형 복합화약은 일반적으로 고도의 정밀 무기 체계의 주 장약 (main charge) 또는 보조 장약 (booster)으로 사용된다.
압축형 복합화약의 제조에 있어서, 분자화약 및 결합제의 특성에 따라 사용 용매의 선정, 사용량 및 피복 방법 등이 결정된다. 결합제는 용해성이 우수한 용매에 녹여 액상의 고분자 용액으로 만들어야 하며, 이 고분자 용액을 분체상 고폭 화약이 물에 분산된 슬러리 용액 (분산액)에 주입될 때 물에 대한 용매의 용해도 차이에 의해 고분자 결합제가 분체상 고폭 화약에 균일하게 피복 응집되도록 하는 것이 압축형 복합화약 제조의 핵심적인 원리이다. 이때 물과 용매의 용해도 차이가 클수록 제품의 입도를 용이하게 조절할 수 있다.
분자화약 및 결합제의 표면 특성에 따라 분자화약에 결합제가 제대로 피복되지 않은 경우 압축형 복합화약은 외부 자극에 민감하게 반응하게 된다.
화약에 있어서, 민감성 (sensitivity)이란 화약이 외부의 열 또는 충격과 같은 원하지 않는 무질서한 물리적 현상의 작용으로 발화하여 폭발할 수 있는 성질을 의미한다.
고도의 정밀 무기체계에서는 민감성이 보다 낮은 안전한 고폭 화약 특성이 요구된다. 일반적으로 충전 화약의 밀도가 이론 최대 밀도 (Theoretical Maximum Density, TMD)에 근접할수록 충전 화약의 내부에 기공이나 결함이 감소하게 되어 외부에서 전해지는 충격에 둔감하게 된다. 이러한 충전 밀도는 어떠한 결합제를 사용했는지에 따라 상당한 차이를 나타낸다.
본 발명의 목적은 고성능 복합화약으로서의 특성을 유지하면서, 외부 충격에 둔감한 복합화약 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 본 발명의 목적은 분자 화약으로서 HNIW, 결합제로서 아크릴레이트 탄성공중합체, 가소제로서 DOA 및 첨가제로서 흑연을 포함하는 고밀도 고성능 복합화약과, (a) 휘발성 유기용매에 아크릴레이트 탄성공중합체 및 DOA를 용해시켜 고분자용액을 형성하는 단계, (b) HNIW와 흑연을 물에 분산시켜 상기 HNIW 표면에 상기 흑연이 코팅된 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계, (c) 상기 분산액과 상기 고분자용액을 혼합하여 복합화약 입자를 형성하는 단계 및 (d) 여과 공정으로 상기 복합화약 입자를 회수하고 건조하는 단계를 포함하는 고밀도 고성능 복합화약 제조방법에 의하여 달성될 수 있다.
본 발명에 의하여 폭속 9.0 km/sec 수준의 고성능이면서도, 외부 충격에 대해 둔감한 고밀도 고성능 복합화약과 용이한 그 제조방법을 제공할 수 있어, 향후 개발되는 정밀 무기체계에 이용 가능성이 매우 클 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고밀도 고성능 복합화약의 제조 공정의 순서도이다.
본 발명의 고밀도 고성능 복합화약은, 분자 화약으로서 HNIW, 결합제로서 아크릴레이트 탄성공중합체 (이하 HyTemp), 가소제로서 DOA 및 첨가제로서 흑연을 포함하여 이루어진다. 고밀도 고성능 복합화약에 있어서, 분자화약과 결합제에 따라 성능 및 감도가 크게 달라지는데, 본 발명은 현존 최고 성능을 갖는 분자화약 HNIW와 가교 단량체 (chlorine reactive cure site monomer)가 첨가된 HyTemp를 이용하고, 분자화약의 민감 특성을 감소시키기 위해 첨가제로 흑연을 이용한 것이다. 본 발명에 결합제로 사용된 HyTemp는 초산 에틸과 같은 휘발성 유기용매에 대해 용해성이 우수하여 분체상 고폭 화약의 피복 응집이 용이하고, 상온에서 압축성형이 가능한 장점이 있다.
HNIW는 92.0 내지 94.0 중량%일 수 있고, HyTemp는 1.5 내지 2.0 중량%일 수 있고, DOA는 4.5 내지 5.5 중량%일 수 있으며, 흑연은 0.2 내지 0.8 중량%일 수 있다. 분자 화약은 평균 입경이 200 ㎛ 수준의 CL-1과 평균 입경이 5 ㎛ 수준의 CL-5의 혼합일 수 있고, CL-1과 Cl-5를 중량비로 2:1 내지 4:1로 혼합한 것일 수 있다.
본 발명의 고밀도 고성능 복합화약의 제조방법은 (a) 휘발성 유기용매에 HyTemp 및 디옥실프탈산을 용해시켜 고분자 용액을 형성하는 단계, (b) HNIW와 흑연을 물에 분산시켜 상기 HNIW 표면에 상기 흑연이 코팅된 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계, (c) 상기 분산액과 상기 고분자용액을 혼합하여 복합화약 입자를 형성하는 단계; 및 (d) 여과 공정으로 상기 복합화약 입자를 회수하고 건조하는 단계를 포함하여 이루어진다. 도 1은 가능한 본 발명의 일 실시예에 따른 고밀도 고성능 복합화약의 제조 공정의 순서도이다.
단계 (a)의 휘발성 유기용매는 초산에틸, 메틸에틸케톤 및 톨루엔으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있고, 결합제 중량 대비 10 내지 25배일 수 있고, 단계 (a)는 50 ℃ 내지 70 ℃에서 이루어지는 것일 수 있다. 약 5시간 이상 충분히 교반하여 액상의 고분자 용액을 형성한다.
단계 (b)의 HNIW는 CL-1과 CL-5가 2:1 내지 4:1로 혼합된 것일 수 있다. 서로 다른 크기의 입자를 혼합함으로써 큰 입자 간의 공극을 작은 입자가 매우도록 하여 전체적인 공극을 줄이게 되고, 외부 충격에 둔감한 둔감 특성을 제공하게 된다. 크기가 상이한 입자들의 혼합에 있어서, 입자의 크기 및 혼합 비율은 다양하게 적용가능하다. 물은 HNIW 중량 대비 10 내지 30배일 수 있고, 단계 (b)는 50 ℃ 내지 70 ℃, 바람직하게는 60 ℃ 내지 65 ℃에서 이루어지는 것일 수 있다. 단계 (b)에서 HNIW의 분산을 돕기 위해서 분산제로 겔바톨을 물 대비 0.001 내지 0.004 중량%로 더 첨가할 수 있다. 단계 (b)는 30분 이상 충분히 교반하는 것일 수 있다.
단계 (c)는 복합화약 입자를 형성하는 과정으로서, HNIW에 결합제가 피복되면 10 내지 20분간 숙성 (aging) 과정을 거쳐 입자가 점점 커지도록 할 수 있다. 원하는 입도로 입자 크기까지 입자가 성장하면, 용매량을 기준으로 전체 물량의 비율이 20 내지 25배가 되도록 추가로 공정수를 주입하여 잔류 용매를 완전히 제거할 수 있다. 또한, 결합제의 특성에 따라 다소 연성의 성질을 띠게 될 수 있는데, 이러한 성질을 없애주기 위해 약 10분간의 경화 (hardening) 과정을 거친다.
단계 (c) 이후에 약 100 ℃ 까지 가열하여 물에 용해된 잔류 용매를 회수한 후 냉각시키는 증류 단계를 더 포함할 수 있다. 이 과정에서 입자의 크기나 형태가 변하지 않도록 주의하여야 한다.
미량 잔류 용매 제거를 위하여 물로 세척하는 과정을 더 포함할 수 있고, 물을 제거하여 복합화약 입자를 얻기 위하여 건조 단계를 거치게 되고, 단계 (d)의 건조는 복합화약 입자의 수분 함량이 0.5 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 이하가 되는 때까지 수행할 수 있다.
실시예
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이는 본 발명의 일 실시예일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예에서는 HNIW는 동인화학(주)사 제품을 사용하였고, 결합제 HyTemp는 미국 Zeon Chemical사 제품을, DOA는 애경유지 제품을, 첨가제로서 흑연은 미국 Asbury 제품을 사용하였다.
실시예 1
다음 조성을 갖는 복합화약을 제조하였다.
원료화약 - HNIW 92.0 중량% (CL-1과 CL-5의 혼합비가 3:1인 것을 사용)
결합제 - HyTemp 2.0 중량%
가소제 - DOA 5.5 중량%
첨가제 - 흑연 0.5 중량%
먼저, HyTemp와 DOA를 60 ℃에서 5시간 동안 초산 에틸에 충분히 녹였다. 이때 초산 에틸의 양은 결합제 중량의 20배로 사용하였다. HNIW와 흑연을 분산제 겔바톨이 가해진 물에 충분히 분산시킨 후 60 ℃까지 가열하였다. 이때, 물의 양은 용매 사용량의 16.0 ~ 18.0 배로 사용하였다. 결합제가 녹아 있는 용액을 원료 화약이 분산되어 있는 분산액에 주입한 후 입자의 입도를 관찰하여 적정 크기의 입자에 도달하면, 용매량을 기준으로 전체 물 양이 비율이 20 ~ 25배가 되도록 추가로 공정수를 주입하여 연성의 성질을 띠는 입자를 좀더 단단하게 하는 경화 과정을 거쳤다. 경화 과정 이후 내용물을 100 ℃까지 증류시켰다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 과정을 거치되, 각 성분의 조성을 달리하여 복합화약을 제조하였다.
원료화약 - HNIW 94.0 중량%
결합제 - HyTemp 1.5 중량%
가소제 - DOA 4.0 중량%
첨가제 - 흑연 0.5 중량%
비교예 1
실시예 1과 달리 흑연을 첨가하지 않고 복합화약을 제조하였다. 첨가제 흑연을 제외한 것 외에는 동일한 방법으로 복합화약을 제조하였다.
원료화약 - HNIW 92.0 중량%
결합제 - HyTemp 2.0 중량%
가소제 - DOA 6.0 중량%
이하 상기 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 복합화약 등에 대하여 실시한 다양한 실험 결과를 나타냈다. A는 가소제로 DOS를 사용한 것이고, B는 화약원료로서 에이치.엠.엑스 (싸이클로테트라메틸렌-테트라나이트라마인, 이하 HMX)을 사용한 것이다. 조성 A는 미국조성 PBXW-16 발표 자료이다 (2001년 NDIA IM&EMTS).
표 1은 복합화약의 밀도 측정 결과이다.
조성 이론밀도
(TMD, g/cm3)		 압축밀도 (g/cm3)
실시예 1 HNIW : HyTemp : DOA : 흑연
= 92 : 2 : 5.5 : 0.5		 1.884 1.881 (99.84 % TMD)
비교예 1 HNIW : HyTemp : DOA
= 92 : 2 : 6		 1.873 1.873 (100.0 % TMD)
A HNIW : HyTemp : DOS
= 92 : 2 : 6		 1.883 1.859 (98.73 % TMD)
B HMX : HyTemp : DOA
= 96 : 1 : 3		 1.829 1.794 (98.09 % TMD)
표 1에서 보듯이 본 실시예에 사용된 조성의 압축밀도는 HMX를 최대로 사용한 조성 B 보다 높다. 본 발명의 실시예 1과 비교예 1은 A에 비하여 이론밀도 (TMD)는 유사하나 압축밀도가 향상되어 이론밀도의 99.5% 이상에 이르는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1에서 제조된 복합화약에 대해 엘.에스.지.티 (Large Scale Gap Test) 시험을 실시하였다. 엘.에스.지.티 시험이란 고체 화약의 외부 충격에 대한 감도를 측정하기 위하여 수행하는 비교 시험으로서, 측정 화약과 보조장약 사이에 일정 두께의 카드를 넣고, 보조 장약을 폭파시켰을 때, 보조 장약의 폭발 충격에 따른 측정화약의 50% 반응 정도를 판단하는 것으로, 측정화약과 보조 장약 사이에 들어가는 카드수에 따라 외부 충격에 대한 측정화약의 민감도를 측정하는 것이다. 즉, 카드수가 적을수록 측정화약은 외부 충격에 둔감한 안전한 화약인 것이다.
표 2는 외부 충격에 대한 민감도 측정 결과이다.
조성 카드수 (장) 압력 (kbar) 압축밀도 (g/cm3)
실시예 1 HNIW : HyTemp : DOA : 흑연
= 92 : 2 : 5.5 : 0.5		 169 29.85 1.868
비교예 1 HNIW : HyTemp : DOA
= 92 : 2 : 6		 183 24.82 1.873
A HNIW : HyTemp : DOS
= 92 : 2 : 6		 185 24.50 1.883
B HMX : HyTemp : DOA
= 96 : 1 : 3		 177 26.82 1.796
C HNIW : HyTemp : BDNPFF
= 92 : 2 : 6		 217 17.05 1.921
표 2에 HyTemp를 결합제로 사용한 화약의 엘.에스.지.티 결과를 나타내었는데, 이와 비슷한 조성의 결과를 비교하여 함께 나타내었다. C는 가소제 DOA를 에너지함유 가소제인 BDNPFF [bis (2,2-dinitropropyl)-formal/formal]로 대체한 것이고, 카드 한 장의 두께는 0.25 mm였다. 첨가제로 흑연을 사용한 본 발명에 의한 복합화약이 훨씬 외부 충격에 둔감하여 안전한 화약임을 확인하였다
실시예 등의 복합화약의 폭속을 측정하였다.
압축조건 폭속 (km/sec) 밀도 (g/㎤)
실시예 1 압력 : 25,000 psi
온도 : 50℃
직경 : 36 ㎜		 9.036 1.881
비교예 1 압력 : 25,000 psi
온도 : 50℃
직경 : 36 ㎜		 9.054 1.873
B 압력 : 25,000 psi
온도 : 50℃
직경 : 36 ㎜		 8.720 1.794
표 3에서 보듯이 HMX를 최대로 사용한 조성 B는 8.72 km/sec 정도의 폭속을 보인 반면, HNIW를 92%만 사용한 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 폭속은 9.0 km/sec 이상으로 고성능 화약의 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
실시예 1에서 제조된 복합화약에 대해 급속 및 완속 가열시험을 실시하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다. 급속 가열시험이란 개발화약이 충전되어 있는 탄체를 휘발유를 사용하여 급속으로 가열하여 화재 시험과 유사한 환경에서 탄체 내의 온도 변화와 반응 (cook-off) 온도를 측정하고 cook-off 후 수거한 시험 탄체의 잔해로부터 화약의 반응 정도를 UN Test Series-7 규정 (표 5 참조)에 의해 판별하는 것이다. 완속 가열시험이란 개발화약이 충전된 탄체를 단열이 되는 나무 오븐에 넣은 후 전기 히터를 사용하여 탄체의 표면온도를 처음 1시간 동안 107 ℃가 되도록 가열하고, 이후 7시간 동안 오븐 내부의 온도를 107 ℃를 유지시켜 탄체가 열적으로 평형상태가 되도록 하고, 이후 시간 당 3.3℃의 가열 속도로 탄체가 반응 할 때까지 가열하는 것이다. 반응 후 반응에 소요된 시간, 반응온도 및 반응 현상을 측정하여 특성을 평가한다.
Fast Cook-off Slow Cook-off
실시예 1 Burning (2 tests) Burning (2 tests)
A Explosion (2 tests) Detonation (2 tests)
Reaction Type EM Behavior Criteria
I 폭굉
(Detonation)		 - 인접한 구조물에 피해를 주는 강력한 충격파 발생
- 큰 구덩이 형성
Ⅱ 부분폭굉
(Partial Detonation)		 - 구덩이 크기가 기폭된 에너지 물질의 양에 비례
- 큰 파편이 발생
Ⅲ 폭발
(Explosion)		 - 격렬하게 파괴된 형태의 큰 파편 발생
- 연소된 물질이 주변에 산재
Ⅳ 폭연
(Deflagration)		 - 시험탄체가 3조각을 넘는 경우
- 연소된 물질이 주변에 산재
Ⅴ 연소
(Burning)		 - 격렬하지 않게 시험 탄체가 흩트려져 있는 경우
- 15m를 넘어가는 파편이 없는 경우
표 4에 의하면 본 발명에 따른 복합화약이 미국조성 PBXW-16 조성 (A)보다 열적 특성에 매우 안전한 화약임을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 분자 화약으로서 HNIW, 결합제로서 아크릴레이트 탄성공중합체, 가소제로서 DOA 및 첨가제로서 흑연을 포함하는 고밀도 고성능 복합화약.
  2. 제1항에 있어서, 상기 HNIW 92.0 내지 94.0 중량%, 상기 아크릴레이트 탄성공중합체 1.5 내지 2.0 중량%, 상기 DOA 4.5 내지 5.5 중량% 및 흑연 0.2 내지 0.8 중량%것인 고밀도 고성능 복합화약.
  3. 제1항에 있어서, 상기 분자 화약은 CL-1과 Cl-5를 중량비로 2:1 내지 4:1로 혼합한 것인 고밀도 고성능 복합화약.
  4. (a) 휘발성 유기용매에 아크릴레이트 탄성공중합체 및 DOA를 용해시켜 고분자용액을 형성하는 단계;
    (b) HNIW와 흑연을 물에 분산시켜 상기 HNIW 표면에 상기 흑연이 코팅된 입자를 포함하는 분산액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 분산액과 상기 고분자용액을 혼합하여 복합화약 입자를 형성하는 단계; 및
    (d) 여과 공정으로 상기 복합화약 입자를 회수하고 건조하는 단계
    를 포함하는 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 단계 (a)의 휘발성 유기용매는 초산에틸, 메틸에틸케톤 및 톨루엔으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나이고, 상기 아크릴레이트 탄성공중합체 중량 대비 10 내지 25배이고, 단계 (a)는 50 내지 70 ℃에서 이루어지는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 단계 (b)의 HNIW는 CL-1과 CL-5가 2:1 내지 4:1로 혼합된 것이고, 상기 물은 상기 HNIW 중량 대비 10 내지 30배이고, 단계 (b)는 50 내지 70 ℃에서 이루어지는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 단계 (b)는 분산제로 겔바톨을 물 대비 0.001 내지 0.004 중량%로 더 첨가하는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 단계 (c) 이후에,
    (c') 물을 추가하여 잔류 용매를 제거하고, 상기 복합화약 입자를 경화시키는 단계를 더 포함하는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  9. 제4항에 있어서, 단계 (c) 이후에,
    (c'') 잔류 용매를 회수한 후 냉각시키는 단계를 더 포함하는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
  10. 제4항에 있어서, 단계 (d)의 건조는 상기 복합화약 입자의 수분 함량이 0.5% 이하가 되도록 하는 것인 고밀도 고성능 복합화약 제조방법.
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