CN115947638A - 一种cl-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CL‑20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，通过溶解、过滤、洗涤等操作，进行废旧CL‑20基含能粘结剂钝感炸药回收，回收所得的CL‑20湿品无需烘干，可直接用于CL‑20基高爆速炸药的制备。本发明方法质量可控、操作便捷、本质安全，所制备的CL‑20基压装高爆速炸药机械感度和爆速等性能优良。
Description
技术领域
本发明属于废旧炸药回收利用领域，涉及一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法。
背景技术
CL-20是一种新型高能量炸药，具有爆速高、密度高等优点，已大量用于科研试验过程。CL-20属于高价值炸药，开展CL-20炸药的回收利用具有较大的经济价值，对于成本控制具有积极意义，同时对环境保护能起到积极作用。
使用高性能PBX炸药装药可有效提高武器装备毁伤威力，含能粘结剂的使用，是进一步提高PBX炸药能量的重要途径之一。含能粘结剂，例如氟橡胶、丙烯酸丁酯-丙烯晴共聚物、ETPE等类的高聚物，因含有氟、氧、叠氮等元素和官能团，可参与混合炸药爆炸反应，有效提高了混合炸药能量，成为目前压装高爆速炸药配方常用的粘结剂。
CL-20基压装高爆速混合炸药在制备、压制及装药过程中，会产生一定量的废旧的混合炸药。对于废旧的CL-20基压装混合炸药回收，国内外尚未见有CL-20回收利用技术的报导。含羰基的有机溶剂是CL-20炸药的良溶剂，比如丙酮、乙酸乙酯等，但这些溶剂同时又是氟橡胶等含能粘结剂的良溶剂。因此，溶剂的选择和确定是CL-20基含能粘结钝感炸药中CL-20的回收利用首要解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，该方法解决了现有废旧CL-20基含能粘结钝感高爆速炸药无回收利用方法的问题，为今后试制及弹药退役产生的大量废旧CL-20基含能粘结钝感高爆速炸药的回收利用提供支持；采用该方法回收所得的CL-20湿品无需烘干，可直接用于CL-20基压装高爆速炸药的制备；该制备方法质量可控、操作便捷、本质安全，所制备的CL-20基压装高爆速炸药机械感度和爆速等性能优良。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药和含能粘结钝感体系的良溶剂，开启搅拌，设定溶解温度50℃～55℃，对含能粘结钝感体系剂进行完全溶解，过滤得到含能粘结钝感体系的良溶液以及CL-20和良溶液的浆状混合物；所述废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药成分包括CL-20、含能粘结剂和石蜡；良溶剂为二氯乙烷/石油醚混合溶剂、四氢呋喃/环己烷混合溶剂；
步骤二，含能粘结钝感体系的良溶液回收：
将步骤一所得的含能粘结钝感体系的良溶液，加入配有冷凝器的蒸发釜，设定加热温度60℃～65℃，蒸发真空度0.04MPa～0.05MPa，通入自来水进行冷凝，回收良溶剂；
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
将步骤一所得的CL-20和良溶液的浆状混合物移入过滤装置，依次采用步骤二回收的良溶剂、乙醇和自来水进行洗涤，抽滤，获得CL-20湿品；
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
CL-20基高爆速炸药的原料包括步骤三所得CL-20湿品中的CL-20，还包括石蜡和粘结剂；在造粒釜中加入水，再加入步骤三所得CL-20湿品，启动搅拌，混合均匀，调整搅拌，再向造粒釜内缓慢加入粘结剂溶液和石蜡的石油醚溶液，造粒、抽真空，降温、过滤洗涤，烘干，获得CL-20基高爆速炸药造型粉；粘结剂为氟橡胶或GAP型ETPE。
本发明还包括如下技术特征：
具体的，所述废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药各组分比例为CL-20：含能粘结剂：石蜡＝(94～97):(1.5～3):(1.5～3)；含能粘结剂和石蜡的质量与良溶剂的体积比为1g:10mL。
具体的，所述二氯乙烷/石油醚混合溶剂中，二氯乙烷和石油醚的质量比(5～7):1；四氢呋喃/环己烷混合溶剂中，四氢呋喃和环己烷的质量比(4～5):1。
具体的，所述步骤一中的含能粘结剂为氟橡胶、GAP型ETPE、丙烯酸丁酯-丙烯晴共聚物或BAMO-AMMO型ETPE。
具体的，所述步骤一中，搅拌转速150rpm～500rpm。
具体的，所述步骤四中，启动搅拌转速为300rpm～500rpm；调整搅拌转速为700rpm～900rpm；粘结剂的加入时间持续30min～40min；抽真空5min～10min，降温至40℃以下。
具体的，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：GAP型ETPE＝95：2.5：2.5。
具体的，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的原料还包括石墨，在步骤四中，烘干后的粒子与石墨混合均匀，得到CL-20基高爆速炸药造型粉。
具体的，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：氟橡胶：石墨＝95:2:2.5:0.5。
具体的，所述步骤四中，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量，并根据制备CL-20基高爆速炸药所需CL-20的量换算出所需CL-20湿品的量。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
1.本发明回收的CL-20晶体，回收过程无转晶发生，CL-20湿品的回收得率≥85.0％，ε晶型纯度≥95.5％，化学纯度≥98.5％。
2.本发明工艺方法涉及溶解、过滤、洗涤、干燥等操作，工艺过程简单、可操作性强、毒性小，安全可靠，易于实现放大化和工程化。
3.本发明回收的CL-20化学纯度、晶型纯度没有发生变化，采用回收的CL-20制备的CL-20基高爆速炸药能量和机械感度优良。
具体实施方式
本发明提供一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，该方法适用于CL-20基含能粘结钝感高爆速混合炸药，尤其是含能粘结剂是氟橡胶、GAP(聚叠氮缩水甘油醚)型含能热塑性聚氨酯弹性体(ETPE)、丙烯酸丁酯-丙烯晴共聚物、BAMO(聚双叠氮甲基-氧杂环丁烷)-AMMO(聚叠氮甲基-甲基氧杂环丁烷)型含能热塑性聚氨酯弹性体(ETPE)类的CL-20基含能粘结钝感混合炸药，回收的CL-20炸药可用于水悬浮法制备CL-20基高爆速炸药。
本发明CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药和含能粘结钝感体系的良溶剂，开启搅拌，转速150rpm～500rpm，设定溶解温度50℃～55℃，对含能粘结钝感体系剂进行完全溶解，过滤得到含能粘结钝感体系的良溶液以及CL-20和良溶液的浆状混合物。
废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药成分为CL-20、含能粘结剂和石蜡等钝感剂，废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药各组分比例为：CL-20：含能粘结剂：石蜡＝(94～97):(1.5～3):(1.5～3)；
含能粘结剂为氟橡胶、GAP(聚叠氮缩水甘油醚)型ETPE(含能热塑性聚氨酯弹性体)、丙烯酸丁酯-丙烯晴共聚物或BAMO(聚双叠氮甲基-氧杂环丁烷)-AMMO(聚叠氮甲基-甲基氧杂环丁烷)型ETPE(含能热塑性聚氨酯弹性体，数均分子量在20000左右)。
良溶剂为二氯乙烷/石油醚混合溶剂、四氢呋喃/环己烷混合溶剂，二氯乙烷和石油醚的质量比(5～7):1，四氢呋喃和环己烷的质量比(4～5):1。
含能粘结剂和石蜡的质量与良溶剂的体积比为1g:10mL。
步骤二，含能粘结钝感体系的良溶液回收：
将步骤一所得的含能粘结钝感体系的良溶液，加入配有冷凝器的蒸发釜，设定加热温度60℃～65℃，蒸发真空度0.04MPa～0.05MPa，通入自来水进行冷凝，回收良溶剂可循环用于步骤一和步骤三。
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
将步骤一所得的CL-20和良溶液的浆状混合物移入过滤装置，依次采用步骤二回收的良溶剂、乙醇和自来水进行洗涤，抽滤，获得CL-20湿品，放入防静电袋，密封，待用。
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
CL-20基高爆速炸药的原料包括步骤三所得CL-20湿品中的CL-20，还包括石蜡和粘结剂；在造粒釜中加入水，再加入步骤三所得CL-20湿品，启动搅拌，混合均匀，调整搅拌，再向造粒釜内缓慢加入粘结剂溶液和石蜡的石油醚溶液，造粒、抽真空，降温、过滤洗涤，烘干，获得CL-20基高爆速炸药造型粉；粘结剂为氟橡胶、GAP型ETPE；
步骤四中，CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：GAP型ETPE＝95：2.5：2.5。
步骤四中，CL-20基高爆速炸药的原料还包括石墨，在步骤四中，烘干后的粒子与石墨混合均匀，得到CL-20基高爆速炸药造型粉；CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：氟橡胶：石墨＝95:2:2.5:0.5。
启动搅拌转速为300rpm～500rpm；调整搅拌转速为700rpm～900rpm；
粘结剂的加入时间为30min～40min；
抽真空5min～10min，降温至40℃以下；
步骤四中，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量，并根据制备CL-20基高爆速炸药所需CL-20的量换算出所需CL-20湿品的量。
本发明测试方法如下：
回收率的测试采用GJB772A-1997方法102.1方法水分和挥发分烘箱法，通过烘干后试样和称量瓶的质量除以烘干前试验和称量瓶的质量获得。
晶体性能测试采用红外光谱法测定回收干燥后的CL-20炸药的晶型纯度(《CL-20晶型ε→γ等温相变动力学》，火炸药学报).2018.第41卷第1期)，采用高效液相色谱法测定其化学纯度。
撞击感度的测试方法为GJB772A-1997方法601.1，摩擦感度的测试方法为GJB772A-1997方法602.1，特性落高的测试方法为GJB772A-1997方法601.2。
炸药爆速测试方法为按GJB772A-97方法702.1电测法，测试了规格为Φ30mm×30mm的炸药药柱。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入颗粒状质量配比为CL-20：氟橡胶：石蜡＝95.0:2.0:3.0的钝感炸药与二氯乙烷和石油醚混合溶液，氟橡胶和石蜡的质量与二氯乙烷/石油醚(以质量比5～7:1混制)体积比1:10.0。以预处理混合炸药的总量计，根据配方中含能粘结剂的含量计算出含能粘结剂的质量，根据良溶剂与含能粘结剂的体积质量比计算出良溶剂的加入体积，以完全浸润混合炸药为宜，开启搅拌，转速350rpm～500rpm，设定溶解温度50℃～55℃，对氟橡胶和石蜡进行完全溶解，过滤得到氟橡胶和石蜡的二氯乙烷/石油醚溶液以及CL-20的二氯乙烷/石油醚溶液的浆状混合物。
步骤二，含能粘结钝感体系良溶液回收：
将步骤一所得的氟橡胶和石蜡的良溶液，加入配有冷凝器的蒸发釜，设定加热温度60℃～65℃，蒸发真空度0.04MPa～0.05MPa，通入自来水对二氯乙烷/石油醚进行冷凝，收集多余该溶液，回收的该溶液可循环用于步骤一和步骤三。
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
将步骤一所得的CL-20的浆状混合物移入过滤装置，并采用步骤二回收的氯乙烷/石油醚混合溶液洗涤一次，乙醇洗涤1次，自来水洗涤2～3次，抽滤，获得CL-20颗粒湿品。
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
制备CL-20基高爆速炸药配方为CL-20/石蜡/氟橡胶/G(石墨)＝95/2/2.5/0.5的炸药2kg，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量为85.2％，称量CL-20湿品的量2.230kg。10L造粒釜中，加入水4L～5L，启动搅拌电机，搅拌频率300rpm～500rpm，加入称量好的CL-20湿品，使物料搅拌混合均匀。调整搅拌频率700rpm～900rpm，打开抽空系统，向釜内依次缓慢加入溶解好的氟橡胶粘结剂溶液和蜡的石油醚溶液，注意观察物料的颗粒形成过程。加粘结剂过程大约30min～40min，继续抽真空5min～10min，物料降温至40℃以下，出料，过滤洗涤，干燥。按99.5:0.5的比例，称量干燥好的粒子和石墨，均匀混合，获得CL-20基高爆速炸药造型粉。
实施例2：
本实施例提供一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入颗粒状质量配比为CL-20：GAP型ETPE：石蜡＝95.0:2.5:2.5的钝感炸药与二氯乙烷/石油醚的混合溶液，以预处理混合炸药的总量计，根据配方中含能粘结剂的含量计算出含能粘结剂的质量，根据良溶剂与含能粘结剂的体积质量比计算出良溶剂的加入体积，以完全浸润混合炸药为宜，开启搅拌，转速350rpm～500rpm，设定溶解温度50℃～55℃，对GAP型ETPE和石蜡进行完全溶解，过滤得到GAP型ETPE和石蜡的二氯乙烷/石油醚混合溶液以及CL-20的二氯乙烷/石油醚混合溶液的浆状混合物。
步骤二，含能粘结钝感体系良溶液回收：
同实施例1。
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
同时实例1。
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
制备CL-20基高爆速炸药配方为CL-20/石蜡/GAP型ETPE＝95/2.5/2.5的炸药2kg，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量为87.1％，称量CL-20湿品的量2.181kg。10L造粒釜中，加入水4L～5L，启动搅拌电机，搅拌频率300rpm～500rpm，加入称量好的CL-20湿品，使物料搅拌混合均匀。调整搅拌频率700rpm～900rpm，打开抽空系统，向釜内依次缓慢加入溶解好的GAP型ETPE粘结剂溶液和蜡的石油醚溶液，注意观察物料的颗粒形成过程。加粘结剂过程大约30min～40min，继续抽真空5min～10min，物料降温至40℃以下，出料，过滤洗涤，干燥，获得CL-20基高爆速炸药造型粉。
实施例3：
本实施例提供一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入颗粒状质量配比为CL-20：BAMO-AMMO型ETPE：石蜡
＝95.0:2.5:2.5的钝感炸药与四氢呋喃/石油醚的混合溶液，以配方中CL-20含量为基准称量混合炸药，其中，BAMO-AMMO型ETPE和石蜡的质量与四氢呋喃/环己烷(以质量比4～5:1混制)体积比1:10.0，以完全浸润混合炸药为宜，开启搅拌，转速350rpm～500rpm，设定溶解温度50℃～55℃，对BAMO-AMMO型ETPE和石蜡进行完全溶解，过滤得到BAMO-AMMO型ETPE和石蜡的四氢呋喃/石油醚混合溶液以及CL-20的四氢呋喃/石油醚混合溶液的浆状混合物。
步骤二，含能粘结钝感体系良溶液回收：
同实施例1。
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
同实施例1。
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
制备CL-20基高爆速炸药配方为CL-20/石蜡/氟橡胶/G＝95/2/2.5/0.5的炸药2kg，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量为86.5％，称量CL-20湿品的量2.196kg；其他同实施例1。
对上述3个实施例中回收的CL-20湿品烘干后测试结果如表1。
表1回收CL-20的相关参数
对上述3个实施例中制备的CL-20基高爆速炸药测试了撞击感度、摩擦感度以及爆速，如表2所示。
表2CL-20基高爆速炸药撞击感度、摩擦感度以及爆速
| 摩擦感度/％ | 撞击感度/％ | 爆速/m/s | |
| 实施例1 | 24 | 28 | 9058 |
| 实施例2 | 16 | 20 | 9025 |
| 实施例3 | 24 | 24 | 9032 |
从表1和表2可以看出，与使用的同一批原材料CL-20比较，本发明回收的CL-20化学纯度、晶型纯度没有发生变化，采用回收的CL-20制备的CL-20基高爆速炸药能量和机械感度优良。
Claims (10)
1.一种CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，含能粘结钝感体系的溶解：
在溶解釡中加入废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药和含能粘结钝感体系的良溶剂，开启搅拌，设定溶解温度50℃～55℃，对含能粘结钝感体系剂进行完全溶解，过滤得到含能粘结钝感体系的良溶液以及CL-20和良溶液的浆状混合物；所述废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药成分包括CL-20、含能粘结剂和石蜡；良溶剂为二氯乙烷/石油醚混合溶剂、四氢呋喃/环己烷混合溶剂；
步骤二，含能粘结钝感体系的良溶液回收：
将步骤一所得的含能粘结钝感体系的良溶液，加入配有冷凝器的蒸发釜，设定加热温度60℃～65℃，蒸发真空度0.04MPa～0.05MPa，通入自来水进行冷凝，回收良溶剂；
步骤三，CL-20浆状混合物的洗涤：
将步骤一所得的CL-20和良溶液的浆状混合物移入过滤装置，依次采用步骤二回收的良溶剂、乙醇和自来水进行洗涤，抽滤，获得CL-20湿品；
步骤四，CL-20基高爆速炸药制备：
CL-20基高爆速炸药的原料包括步骤三所得CL-20湿品中的CL-20，还包括石蜡和粘结剂；在造粒釜中加入水，再加入步骤三所得CL-20湿品，启动搅拌，混合均匀，调整搅拌，再向造粒釜内缓慢加入粘结剂溶液和石蜡的石油醚溶液，造粒、抽真空，降温、过滤洗涤，烘干，获得CL-20基高爆速炸药造型粉；粘结剂为氟橡胶或GAP型ETPE。
2.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述废旧的CL-20基含能粘结钝感炸药各组分比例为CL-20:含能粘结剂:石蜡＝(94～97):(1.5～3):(1.5～3)；含能粘结剂和石蜡的质量与良溶剂的体积比为1g:10mL。
3.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述二氯乙烷/石油醚混合溶剂中，二氯乙烷和石油醚的质量比(5～7):1；四氢呋喃/环己烷混合溶剂中，四氢呋喃和环己烷的质量比(4～5):1。
4.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤一中的含能粘结剂为氟橡胶、GAP型ETPE、丙烯酸丁酯-丙烯晴共聚物或BAMO-AMMO型ETPE。
5.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌转速150rpm～500rpm。
6.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中，启动搅拌转速为300rpm～500rpm；调整搅拌转速为700rpm～900rpm；粘结剂的加入时间持续30min～40min；抽真空5min～10min，降温至40℃以下。
7.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：GAP型ETPE＝95：2.5：2.5。
8.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的原料还包括石墨，在步骤四中，烘干后的粒子与石墨混合均匀，得到CL-20基高爆速炸药造型粉。
9.如权利要求8所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中，CL-20基高爆速炸药的各原料的质量比为CL-20：石蜡：氟橡胶：石墨＝95:2:2.5:0.5。
10.如权利要求1所述的CL-20基含能粘结剂钝感炸药回收利用方法，其特征在于，所述步骤四中，采用液相色谱法测量步骤三所得湿品中CL-20的含量，并根据制备CL-20基高爆速炸药所需CL-20的量换算出所需CL-20湿品的量。
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Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994011323A1 (de) * | 1992-11-06 | 1994-05-26 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Aufbereitung wachshaltiger explosivstoffe |
| US5759458A (en) * | 1996-07-26 | 1998-06-02 | Thiokol Corporation | Process for the manufacture of high performance gun propellants |
| US20050087273A1 (en) * | 2003-05-23 | 2005-04-28 | Arcuri Kym B. | Recovery of nitramines and TNT from mixtures thereof |
| KR20120017328A (ko) * | 2010-08-18 | 2012-02-28 | 국방과학연구소 | Ｈｎｉｗ를 이용한 고밀도 고성능 복합화약 및 그 제조방법 |
| CN102503904A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-06-20 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种从废弃hmx基炸药中回收hmx的方法 |
| CN104311501A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-01-28 | 甘肃银光化学工业集团有限公司 | 一种废旧奥梯炸药回收方法 |
| CN104447145A (zh) * | 2014-11-22 | 2015-03-25 | 山西北化关铝化工有限公司 | 废旧弹药的回收再利用方法 |
| CN104610000A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | 西安近代化学研究所 | 一种超高温耐热混合炸药及其制备方法 |
| CN106220458A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高爆速低感复合炸药及其制备方法 |
| CN108976095A (zh) * | 2018-09-05 | 2018-12-11 | 西安近代化学研究所 | 一种cl-20基压装高能钝感炸药及其制备方法 |
| CN109706317A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-05-03 | 西安近代化学研究所 | 一种废旧钝黑铝炸药分离回收方法 |
| CN109748764A (zh) * | 2017-11-04 | 2019-05-14 | 许自林 | 一种火炸药回收利用方法 |
| CN112028719A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-04 | 山西北化关铝化工有限公司 | 一种造型粉废旧颗粒的回收方法 |
| CN113620758A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-09 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高力学性能的压装混合炸药及其制备方法 |
| CN114133308A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-04 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种可回收可降解复合固体推进剂、制备方法及降解方法 |
| CN115180993A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种炸药切削废旧颗粒的回收利用方法 |
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994011323A1 (de) * | 1992-11-06 | 1994-05-26 | Wasagchemie Sythen Gmbh | Aufbereitung wachshaltiger explosivstoffe |
| US5759458A (en) * | 1996-07-26 | 1998-06-02 | Thiokol Corporation | Process for the manufacture of high performance gun propellants |
| US20050087273A1 (en) * | 2003-05-23 | 2005-04-28 | Arcuri Kym B. | Recovery of nitramines and TNT from mixtures thereof |
| KR20120017328A (ko) * | 2010-08-18 | 2012-02-28 | 국방과학연구소 | Ｈｎｉｗ를 이용한 고밀도 고성능 복합화약 및 그 제조방법 |
| CN102503904A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-06-20 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种从废弃hmx基炸药中回收hmx的方法 |
| CN104311501A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-01-28 | 甘肃银光化学工业集团有限公司 | 一种废旧奥梯炸药回收方法 |
| CN104447145A (zh) * | 2014-11-22 | 2015-03-25 | 山西北化关铝化工有限公司 | 废旧弹药的回收再利用方法 |
| CN104610000A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-13 | 西安近代化学研究所 | 一种超高温耐热混合炸药及其制备方法 |
| CN106220458A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高爆速低感复合炸药及其制备方法 |
| CN109748764A (zh) * | 2017-11-04 | 2019-05-14 | 许自林 | 一种火炸药回收利用方法 |
| CN108976095A (zh) * | 2018-09-05 | 2018-12-11 | 西安近代化学研究所 | 一种cl-20基压装高能钝感炸药及其制备方法 |
| CN109706317A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-05-03 | 西安近代化学研究所 | 一种废旧钝黑铝炸药分离回收方法 |
| CN112028719A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-12-04 | 山西北化关铝化工有限公司 | 一种造型粉废旧颗粒的回收方法 |
| CN113620758A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-09 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种高力学性能的压装混合炸药及其制备方法 |
| CN114133308A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-04 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种可回收可降解复合固体推进剂、制备方法及降解方法 |
| CN115180993A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-14 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种炸药切削废旧颗粒的回收利用方法 |
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