CN104311501A - 一种废旧奥梯炸药回收方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种废旧奥梯炸药回收方法,采用甲苯为溶剂,在甲苯过量的情况下将废旧奥梯炸药中的TNT溶解,然后将固相-HMX和液相-TNT的甲苯不饱和溶液分离。固相在甲苯洗涤、抽滤后,再用水洗涤、抽滤、干燥即得到HMX产品;液相和上述甲苯洗涤母液先通过简单蒸馏蒸出部分甲苯后,再通过降温和加水相结合的结晶方法,将TNT结晶析出,然后过滤、水洗涤、抽滤、干燥即得到结晶粒状TNT产品。回收处理总收率98.55%;工艺相对简单,使用的材料品种少,使用的溶剂甲苯完全循环使用,洗涤水也基本上回用,做到节能、清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于含能材料技术领域,涉及废弃含能材料处理回收组分的方法,具体涉及含有TNT和HMX的混和炸药采用有机溶剂萃取法处理回收TNT和HMX的方法。
背景技术
含能材料是一种高能量密度、瞬间功率大的亚稳态物质,是重要的化学能源,但也具有极强的破坏力,近年来,这种特殊的材料不仅运用于国防军事,也越来越多地用于国民经济建设。含能材料在一些地方也称火炸药,它包括炸药、发射药、推进剂、火工药剂、烟火药。废弃火炸药是过期的和报废的火炸药,废弃火炸药的不稳定性、不安全性及其毒性,已对人类和环境构成了较大的威胁。和生活与工业的垃圾相比,尽管它的数量较少,但由于其燃烧、爆炸和有毒的特征,废弃火炸药已成为世界性的一种公害。因此,如何更好地处理废弃含能材料成为国内外行业普遍关心的问题。废弃的含能材料主要来自以下几个方面:1)军方的报废弹药,如炮弹、航弹、地雷、鱼雷、手榴弹、火箭、导弹等;2)国库中火炸药所服务的武器退役或火炸药寿命告终,从而造成含能材料的报废;3)含能材料在生产时常有不良品和报废品;此外还有含能材料在储存、运输以及使用过程中受到污损的影响正常使用的待处理品。在处理大批量废弃含能材料方面,传统处理方法主要是露天焚烧法和爆炸法,没有物尽其用,还造成不同程度环境污染和安全隐患。鉴于此,后来发展了废弃含能材料资源化利用的回收处理方法,通过有效的方式与手段,使之转变为可以再利用的材料或成品。对于不同类型的含能材料,要从其数量、形态、组分及其含量、性质、安全性等方面分析研究,采取成本低且满足环保要求的处理利用方法。
奥梯炸药是一类由奥克托今(HMX)和梯恩梯(TNT)组成的熔铸混合炸药,如通常生产的HMX/TNT是75/25和70/30的型号,美国称为奥克托儿(octol),主要用来装填破甲弹、导弹战斗部及核战斗部的起爆装置。奥梯炸药是一种高经济价值的含能材料,废旧奥梯炸药,应回收再利用。根据奥梯炸药组分简单,以及其性质特点,从废旧奥梯炸药中回收HMX、TNT的方法比较适用的是熔融法或溶剂萃取法。
熔融法是利用废弃含能材料组成中各组分的熔点不同,将各个组分分离开来的方法。例如分离含有TNT和HMX的混和炸药组分,由于TNT的熔点较HMX低,控制加热温度使混和炸药中的TNT熔融,这样便能将其与固态的HMX分离开来。该法虽然过程简单且易操作,但分离不彻底,分离出来的某一组分均夹带另一组分。
溶剂萃取法主要为有机溶剂萃取法,是利用适当的溶剂来处理含有多种组分的废弃含能材料,使其中的各个组分分离开来,再通过进一步的精制处理,回收其中一些成本较高或有用的组分重新作为军品或民品原材料使用。其原理是利用废弃火炸药中不同高附加值组分在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离纯化,此法经过浸提、去杂、重结晶等主要工艺过程回收含能材料。该法过程比较简单,提取率较高,纯度较高,便于对回收的物质进行再利用。
故相比较而言,溶剂萃取法更适合用于回收处理废旧奥梯炸药。哪么,用什么溶剂呢?在选择溶剂提取含能材料方面应考虑以下7点原则:
(1)提取技术应适合于目前主要的火炸药品种;
(2)提取过程使用的溶剂,尽可能是工业上应用的、易得的溶剂;
(3)在确定溶剂和提取过程时,要充分考虑各组分间的相容性;
(4)在选择设备时,要避免不相容物质之间的接触,特别是同时提取不同类型火炸药时更应该注意;
(5)各有关单元操作和溶剂的回收操作应该形成闭合的回路,用以降低物料的残物和降低消耗;
(6)要突出主要成分,忽略次要成分,以简化组分的分离过程;
(7)分离的原材料应避免长期储存,最好直接用于生产。
对于废旧奥梯炸药,所选的溶剂,要易溶占比小的组分TNT、不溶或难溶占比大的组分HMX,也就是说TNT在该溶剂中的溶解度要大,而HMX几乎不溶或微溶于该溶剂。
发明内容
本申请要解决的主要技术问题是废弃含能材料处理回收组分的方法普遍采用熔融法分离不彻底,分离出来的某一组分均夹带另一组分,还造成不同程度环境污染和安全隐患。
为解决上述技术问题,本申请的目的是提供一种废旧奥梯炸药回收方法,采用有机溶剂萃取法,选择适合的溶剂,各有关单元操作和溶剂的回收操作应该形成闭合的回路,用以降低物料的残物和降低消耗,分离的原材料直接用于生产。
针对本申请的目的提出以下技术方案:提供一种废旧奥梯炸药回收方法,包括以下步骤:
步骤1:在釜1内加入对HMX的溶解度小、对TNT溶解度高的溶剂,加入废旧奥梯炸药;
步骤2:溶剂溶解废旧奥梯炸药所含有的TNT,形成固相和液相,固相HMX沉淀积聚在底部,液相TNT+溶剂的不饱和溶液在上部,通过真空系统用管线将液相转移至釜2内;
步骤3:釜1中的固相用新溶剂冲洗放料至过滤器1,静置后抽滤,抽出的洗涤液转入釜2;
步骤4:将过滤器1中的物料,用水洗涤、抽滤、干燥、筛选包装得HMX产品;
步骤5:釜2中的物料升温蒸馏出溶剂,溶剂冷凝收集至贮槽,供循环使用;
步骤6:将釜2中的剩余物料冷却、搅拌,控制一定的速度滴加水,析出TNT结晶,放料至过滤器2;
步骤7:过滤器2抽滤,母液抽至分液槽、静置分层,上部溶剂收集至贮槽,供循环使用;下部水与洗涤水一起收集回用于下批料的步骤6结晶;
步骤8:过滤器2中的物料再经水洗涤、抽滤、干燥,筛选包装得结晶粒状TNT产品。
进一步地,所述溶剂包括:甲苯、苯、二甲苯。
更进一步地,所述溶剂选择甲苯。
再更进一步地,,甲苯相对于废旧奥梯炸药是过量的。
更进一步地,其中步骤2所述溶解采用夹套升温并施加搅拌方式。
更进一步地,所述升温至40~50℃,保温一定时间,然后停止搅拌,静置一定时间。
更进一步地,其中步骤5具体为釜2中的物料升温至105~110℃下蒸馏出甲苯,甲苯冷凝收集至贮槽,供循环使用。
更进一步地,其中步骤6具体为将釜2中的剩余物料冷却至35~40℃,保温、搅拌,控制一定的速度滴加水,析出TNT结晶,降温至30℃以下,停搅拌、放料至过滤器2。
更进一步地,HMX产品质量:TNT含量不大于0.1%,其它符合奥克托今规范GJB 2335-95中的一级品指标。
更进一步地,结晶粒状TNT产品质量:符合梯恩梯规范GJB338-87规定,粒度根据结晶速率作适度大小调整。
本申请的有益效果是:按上述工艺回收处理废旧奥梯炸药,获得的产品质量、收率、收益等情况如下:
(1)HMX产品质量:TNT含量,不大于0.1%,其它符合奥克托今规范GJB2335-95中的一级品指标;对于含有微量TNT的HMX,不影响其作为铸装、压装或浇注的混合炸药使用。如果用于推进剂或其它特别要求不允许微量TNT存在的HMX,可进一步采取浓硝酸重结晶即可达到。
(2)结晶粒状TNT产品质量:符合梯恩梯规范GJB338-87规定,粒度可根据结晶速率作适度大小调整;结晶粒状TNT作为常规TNT熔铸状态下填加一定量时,能够增大药柱密度,消除缩孔,分散应力,避免裂纹,可有效改善药体的使用性能,提高武器装备的安全性。
(3)回收处理HMX的收率为99%,TNT的收率为97.5%,总收率:0.7*99%+0.3*97.5%=98.55%;
工艺相对简单,使用的材料品种少,总收率较高。本工艺中,使用的溶剂甲苯完全循环使用,洗涤水也基本上回用,做到节能、清洁生产。
(4)按每处理1吨废旧奥梯炸药计算,HMX和结晶粒状TNT合收入35万元,处理成本不足1万元,即收益达三十多万元,具有较好的经济效益。
附图说明
图1溶剂处理废旧奥梯炸药的回收处理工艺流程框图。
图2甲苯处理废旧奥梯炸药的回收处理工艺流程框图。
图3TNT在甲苯中的溶解度图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明。
实施例1
图1旨在对本方法进行详细的举例说明,并不限定本发明的范围。
以HMX/TNT为70/30型的废旧奥梯炸药,在两台300L的带夹套换热的釜式反应器及一些必要配套的设备平台上,进行回收处理为例进行叙述。
在溶剂苯过量的情况下将废旧奥梯炸药中的TNT溶解,然后将固相-HMX和液相-TNT的苯不饱和溶液分离。固相在苯洗涤、抽滤后,再用水洗涤、抽滤、干燥即得到HMX产品;液相和上述苯洗涤母液先通过简单蒸馏蒸出部分苯后,再通过降温和加水相结合的结晶方法,将TNT结晶析出,然后过滤、水洗涤、抽滤、干燥即得到结晶粒状TNT产品。
具体工艺过程与操作步骤简述如下:
1)室温下,先往釜1内加入150L的苯,启动搅拌,打开通往釜1夹套的蒸汽阀门开始升温,然后投入废旧奥梯100kg,加料过程中,搅拌不停。
2)升温到40~50℃后,保温5~10min,然后停止搅拌,静置3~5min。
3)静置后,固相HMX沉淀积聚在底部,液相TNT的苯溶液在上部,通过真空系统用管线将液相转移至釜2。
4)釜1中的固相,边用80L的新鲜苯冲洗边放料至过滤器1,静置5min后抽滤,抽出的洗涤液转入釜2。
5)将过滤器1中的物料,用水洗涤、抽滤,然后经干燥(水分至0.10%以下)、筛选包装得HMX产品。
6)釜2中的物料,通过开夹套蒸汽,升温至105~110℃下蒸馏出苯约180L,苯冷凝收集至贮槽,供循环使用。
7)将釜2中的剩余物料冷却至35~40℃,保温、搅拌10min,然后在搅拌下控制一定的速度滴加水,至50~60L水加完,析出TNT结晶,降温至30℃以下,停搅拌、放料至过滤器2。
8)过滤器2抽滤,母液抽至分液槽、静置分层,上部苯导流至苯槽中,供作溶剂循环用,下部水与洗涤水一起收集于回用水槽,用于下批料结晶加水用。
9)过滤器2中的物料再经水洗涤、抽滤、干燥(水分至0.07%以下),筛选包装得结晶粒状TNT产品。
实施例2
以HMX/TNT为70/30型的废旧奥梯炸药,在两台300L的带夹套换热的釜式反应器及一些必要配套的设备平台上,进行回收处理为例进行叙述。
采用二甲苯为溶剂,在二甲苯过量的情况下将废旧奥梯炸药中的TNT溶解,然后将固相-HMX和液相-TNT的二甲苯不饱和溶液分离。固相在二甲苯洗涤、抽滤后,再用水洗涤、抽滤、干燥即得到HMX产品;液相和上述二甲苯洗涤母液先通过简单蒸馏蒸出部分二甲苯后,再通过降温和加水相结合的结晶方法,将TNT结晶析出,然后过滤、水洗涤、抽滤、干燥即得到结晶粒状TNT产品。
具体工艺过程与操作步骤简述如下:
1)室温下,先往釜1内加入150L的二甲苯,启动搅拌,打开通往釜1夹套的蒸汽阀门开始升温,然后投入废旧奥梯100kg,加料过程中,搅拌不停。
2)升温到40~50℃后,保温5~10min,然后停止搅拌,静置3~5min。
3)静置后,固相HMX沉淀积聚在底部,液相TNT的二甲苯溶液在上部,通过真空系统用管线将液相转移至釜2。
4)釜1中的固相,边用80L的新鲜二甲苯冲洗边放料至过滤器1,静置5min后抽滤,抽出的洗涤液转入釜2。
5)将过滤器1中的物料,用水洗涤、抽滤,然后经干燥(水分至0.10%以下)、筛选包装得HMX产品。
6)釜2中的物料,通过开夹套蒸汽,升温至105~110℃下蒸馏出二甲苯约180L,甲苯冷凝收集至贮槽,供循环使用。
7)将釜2中的剩余物料冷却至35~40℃,保温、搅拌10min,然后在搅拌下控制一定的速度滴加水,至50~60L水加完,析出TNT结晶,降温至30℃以下,停搅拌、放料至过滤器2。
8)过滤器2抽滤,母液抽至分液槽、静置分层,上部二甲苯导流至二甲苯槽中,供作溶剂循环用,下部水与洗涤水一起收集于回用水槽,用于下批料结晶加水用。
9)过滤器2中的物料再经水洗涤、抽滤、干燥(水分至0.07%以下),筛选包装得结晶粒状TNT产品。
实施例3
图1、图3旨在对本方法进行详细的举例说明,并不限定本发明的范围。
HMX在甲苯中的溶解度很小(几乎不溶),而TNT易溶于甲苯,TNT在甲苯中的溶解度数据用图表示见图1。从图3看出TNT在甲苯中的溶解度很大,正是利用两组分在同一溶剂中溶解度的反差,达到实现分离的目的。
以HMX/TNT为70/30型的废旧奥梯炸药,在两台300L的带夹套换热的釜式反应器及一些必要配套的设备平台上,进行回收处理为例进行叙述。
采用甲苯为溶剂,在甲苯过量的情况下将废旧奥梯炸药中的TNT溶解,然后将固相-HMX和液相-TNT的甲苯不饱和溶液分离。固相在甲苯洗涤、抽滤后,再用水洗涤、抽滤、干燥即得到HMX产品;液相和上述甲苯洗涤母液先通过简单蒸馏蒸出部分甲苯后,再通过降温和加水相结合的结晶方法,将TNT结晶析出,然后过滤、水洗涤、抽滤、干燥即得到结晶粒状TNT产品。
具体工艺过程与操作步骤简述如下:
1)室温下,先往釜1内加入150L的甲苯,启动搅拌,打开通往釜1夹套的蒸汽阀门开始升温,然后投入废旧奥梯100kg,加料过程中,搅拌不停。
2)升温到40~50℃后,保温5~10min,然后停止搅拌,静置3~5min。
3)静置后,固相HMX沉淀积聚在底部,液相TNT的甲苯溶液在上部,通过真空系统用管线将液相转移至釜2。
4)釜1中的固相,边用80L的新鲜甲苯冲洗边放料至过滤器1,静置5min后抽滤,抽出的洗涤液转入釜2。
5)将过滤器1中的物料,用水洗涤、抽滤,然后经干燥(水分至0.10%以下)、筛选包装得HMX产品。
6)釜2中的物料,通过开夹套蒸汽,升温至105~110℃下蒸馏出甲苯约180L,甲苯冷凝收集至贮槽,供循环使用。
7)将釜2中的剩余物料冷却至35~40℃,保温、搅拌10min,然后在搅拌下控制一定的速度滴加水,至50~60L水加完,析出TNT结晶,降温至30℃以下,停搅拌、放料至过滤器2。
8)过滤器2抽滤,母液抽至分液槽、静置分层,上部甲苯导流至甲苯槽中,供作溶剂循环用,下部水与洗涤水一起收集于回用水槽,用于下批料结晶加水用。
9)过滤器2中的物料再经水洗涤、抽滤、干燥(水分至0.07%以下),筛选包装得结晶粒状TNT产品。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明,不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种废旧奥梯炸药回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在釜1内加入对HMX的溶解度小、对TNT溶解度高的溶剂,加入废旧奥梯炸药;
步骤2:溶剂溶解废旧奥梯炸药所含有的TNT,形成固相和液相,固相HMX沉淀积聚在底部,液相TNT+溶剂的不饱和溶液在上部,通过真空系统用管线将液相转移至釜2内;
步骤3:釜1中的固相用新溶剂冲洗放料至过滤器1,静置后抽滤,抽出的洗涤液转入釜2;
步骤4:将过滤器1中的物料,用水洗涤、抽滤、干燥、筛选包装得HMX产品;
步骤5:釜2中的物料升温蒸馏出溶剂,溶剂冷凝收集至贮槽,供循环使用;
步骤6:将釜2中的剩余物料冷却、搅拌,控制一定的速度滴加水,析出TNT结晶,放料至过滤器2;
步骤7:过滤器2抽滤,母液抽至分液槽、静置分层,上部溶剂收集至贮槽,供循环使用;下部水与洗涤水一起收集回用于下批料的步骤6结晶;
步骤8:过滤器2中的物料再经水洗涤、抽滤、干燥,筛选包装得结晶粒状TNT产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂包括:甲苯、苯、二甲苯。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂选择甲苯。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,甲苯相对于废旧奥梯炸药是过量的。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中步骤2所述溶解采用夹套升温并施加搅拌方式。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述升温至40~50℃,保温一定时间,然后停止搅拌,静置一定时间。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中步骤5具体为釜2中的物料升温至105~110℃下蒸馏出甲苯,甲苯冷凝收集至贮槽,供循环使用。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于,其中步骤6具体为将釜2中的剩余物料冷却至35~40℃,保温、搅拌,控制一定的速度滴加水,析出TNT结晶,降温至30℃以下,停搅拌、放料至过滤器2。
9.如权利要求3所述的方法,其特征在于,HMX产品质量:TNT含量不大于0.1%,其它符合奥克托今规范GJB 2335-95中的一级品指标。
10.如权利要求3所述的方法,其特征在于,结晶粒状TNT产品质量:符合梯恩梯规范GJB338-87规定,粒度根据结晶速率作适度大小调整。
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