CN103539800A - 大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，包括以下步骤：将足量的六硝基六氮杂异伍兹烷加入到重结晶溶剂中，温度为25～50℃，溶解，过滤，得到六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液；将六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液置于三口瓶中，温度为25～50℃，搅拌速率为200～500rpm，第一次加入非溶剂，使溶液处于过饱和浓度但不析出晶体；加入六硝基六氮杂异伍兹烷晶种，搅拌；采用蠕动泵第二次加入非溶剂，第二次加入非溶剂为滴加，滴加时间为1～3h，滴加完成后，搅拌，过滤，洗涤，干燥，即得大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药。本发明的制备方法可制备得平均粒径大于350μm的六硝基六氮杂异伍兹烷炸药，制备方法工艺简单，操作方便。

Description

大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，本发明在高能低敏感浇注炸药中具有较好的应用前景。
背景技术
六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW,CL-20），被称之为“突破性第四代含能材料”和迄今“威力最强大的非核炸药”。其在高能装药和提高武器弹药高效毁伤方面具有重要意义。它的广泛应用将对战略、战术武器的技术进步产生重大推动作用。但在实际应用中，特别是在浇注配方中，要获得高能量，就需要用不同粒度的颗粒，尤其需要大颗粒的CL-20来进行级配，以获得高固相含量的PBX浇注配方。
但由于CL-20晶体颗粒脆性大，用普通重结晶方法难以得到大颗粒的CL-20，只能得到平均粒径100-150μm的CL-20，因此，难以用级配的方式获得大于75%固含量的CL-20浇注配方，这样，也就难以发挥CL-20高能量的特性，抑制其在高能量密度装药方面的应用。
本发明利用在CL-20溶液过饱和区加晶种的方法，制备出了粒径大于400μm的大颗粒CL-20，目前，关于大颗粒CL-20炸药的制备方法无公开文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，为含能材料CL-20的应用研究提供优质材料。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液的制备：将足量的六硝基六氮杂异伍兹烷加入到重结晶溶剂中，温度为25～50℃，溶解，过滤，得到六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液；
步骤二：大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷结晶：将六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液置于三口瓶中，温度为25～50℃，搅拌速率为200～500rpm，第一次加入非溶剂，使溶液处于过饱和浓度但不析出晶体；加入六硝基六氮杂异伍兹烷晶种，搅拌；采用蠕动泵第二次加入非溶剂，第二次加入非溶剂为滴加，滴加时间为1～3h，滴加完成后，搅拌，过滤，洗涤，干燥，即得大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药。
进一步的技术方案是：所述的重结晶溶剂为六硝基六氮杂异伍兹烷的溶解度大于20g的溶剂，沸点较低，主要为含有羰基的化合物。
进一步的技术方案是：所述的重结晶溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丁酮、四氢呋喃、环己酮、1，4-丁内酯、丙二醇碳酸酯、硝基甲烷、乙腈中一种或上述溶剂的任意比例的混合物。
进一步的技术方案是：所述的非溶剂为对六硝基六氮杂异伍兹烷的溶解度低，不易挥发，不与重结晶溶剂形成共沸物的溶剂，所述的非溶剂为硝酸酯，烷烃或芳香烃。
进一步的技术方案是：所述的非溶剂为聚缩水甘油硝酸酯、三乙二醇二硝酸酯、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、石油醚中一种。
进一步的技术方案是：所述的非溶剂的用量为六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液的3～5倍，第一次加入非溶剂的量为总非溶剂用量的10%～30%。
进一步的技术方案是：所述的六硝基六氮杂异伍兹烷晶种的加入量为5～50g。
进一步的技术方案是：所述的六硝基六氮杂异伍兹烷晶种的粒径为50～200μm。
进一步的技术方案是：所述的第二次加入非溶剂的滴加速率为2mL/min～10mL/min。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明制备的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷颗粒平均粒径大于350μm，能与中粗、细颗粒形成良好的级配，制备出固含量达90%高能配方，可作为新型高能低感主装药组成成份，在高能低敏感弹药中具有很好的应用前景。本发明的制备方法工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备工艺流程图；
图2为本发明大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药晶体的光学电镜图片；
图3为本发明大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药晶体的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
在室温下，将乙酸乙酯300ml加入烧杯中，然后在搅拌下加入100g原料CL-20，全溶后，过滤得到CL-20的饱和溶液。在25-50℃下，搅拌下，第一次加入250ml正庚烷，然后加入平均粒径123μm的晶种10g，在300rpm下搅拌30min后，以6mL/min的速率滴加剩下的750ml正庚烷，待正庚烷滴加完毕后，继续搅拌30min，过滤，用蒸馏水洗涤5～6次，在60℃下，真空烘箱中干燥6-8h，得到平均粒径为349.5μm的大颗粒CL-20。
实施例2
在室温下，将乙酸乙酯580ml加入烧杯中，然后在搅拌下加入200g原料CL-20，全溶后，过滤得到CL-20的饱和溶液。在25-50℃下，搅拌下，第一次加入500ml甲苯，然后加入平均粒径165μm的晶种20g，在300rpm下搅拌30min后，以8mL/min的速率滴加剩下的1300ml甲苯，待甲苯滴加完毕后，继续搅拌50min，过滤，用蒸馏水洗涤5～6次，在60℃下，真空烘箱中干燥6-8h，得到平均粒径为402.4μm的大颗粒CL-20。
实施例3
在室温下，将丙酮350ml加入烧杯中，然后在搅拌下加入200g原料CL-20，全溶后，过滤得到CL-20的饱和溶液。在25-50℃下，搅拌下，第一次加入450ml正已烷，然后加入平均粒径186μm的晶种20g，在300rpm下搅拌30min后，以15mL/min的速率滴加剩下的1000ml正已烷，待正已烷滴加完毕后，继续搅拌40min，过滤，用蒸馏水洗涤5～6次，在60℃下，真空烘箱中干燥6-8h，得到平均粒径为422.6μm的大颗粒CL-20。
实施例4
在室温下，将乙酸乙酯500ml加入烧杯中，然后在搅拌下加入200g原料CL-20，全溶后，过滤得到CL-20的饱和溶液。在25-50℃下，搅拌下，第一次加入600ml甲苯，然后加入平均粒径126μm的晶种15g，在300rpm下搅拌30min后，以2mL/min的速率滴加剩下的1000ml甲苯，待甲苯滴加完毕后，继续搅拌30min，过滤，用蒸馏水洗涤5～6次，在60℃下，真空烘箱中干燥6-8h，得到平均粒径为382.4μm的大颗粒CL-20。
实施例5
在室温下，将四氢呋喃400ml加入烧杯中，然后在搅拌下加入200g原料CL-20，全溶后，过滤得到CL-20的饱和溶液。在25-50℃下，搅拌下，第一次加入500ml环已烷，然后加入平均粒径135μm的晶种20g，在300rpm下搅拌30min后，以5mL/min的速率滴加剩下的1100ml环已烷，待环已烷滴加完毕后，继续搅拌50min，过滤，用蒸馏水洗涤5～6次，在60℃下，真空烘箱中干燥6-8h，得到平均粒径为368.4μm的大颗粒CL-20。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液的制备：将足量的六硝基六氮杂异伍兹烷加入到重结晶溶剂中，温度为25～50℃，溶解，过滤，得到六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液；
步骤二：大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷结晶：将六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液置于三口瓶中，温度为25～50℃，搅拌速率为200～500rpm，第一次加入非溶剂，使溶液处于过饱和浓度但不析出晶体；加入六硝基六氮杂异伍兹烷晶种，搅拌；采用蠕动泵第二次加入非溶剂，第二次加入非溶剂为滴加，滴加时间为1～3h，滴加完成后，搅拌，过滤，洗涤，干燥，即得大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药。
2.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的重结晶溶剂为六硝基六氮杂异伍兹烷的溶解度大于20g的溶剂。
3.根据权利要求2所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的重结晶溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丁酮、四氢呋喃、环己酮、1，4-丁内酯、丙二醇碳酸酯、硝基甲烷、乙腈中一种或上述溶剂的任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的非溶剂为硝酸酯，烷烃或芳香烃。
5.根据权利要求4所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的非溶剂为聚缩水甘油硝酸酯、三乙二醇二硝酸酯、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、石油醚中一种。
6.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的非溶剂的用量为六硝基六氮杂异伍兹烷饱和溶液的3～5倍。
7.根据权利要求6所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的第一次加入非溶剂的用量为总非溶剂用量的10%～30%。
8.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的六硝基六氮杂异伍兹烷晶种的加入量为5～50g。
9.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的六硝基六氮杂异伍兹烷晶种的粒径为50～200μm。
10.根据权利要求1所述的大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷炸药的制备方法，其特征在于所述的第二次加入非溶剂的滴加速率为2mL/min～10mL/min。
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