CN105693734A - 一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法，所述晶体HNIW含量≥99.5％；ε-HNIW含量≥95.0％；晶体密度≥2.033g/cm3，外观观测无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比≥0.75，投影面积周长比≥0.80；粒度分布在150～300μm之间的晶体含量占总量的50～80％。本发明的制备方法中，不需要添加晶种，通过调节反溶剂添加速率和搅拌速率，以达到控制晶体形貌和粒度分布的目的。具有操作简单，反溶剂用量少，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。

Description

一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及含能晶体材料领域，进一步地说，是涉及一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法。
背景技术
ε-HNIW(2,4,6,8,10,12-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷，HNIW)是由Nielsen研究组在1989年首先合成的。ε-HNIW以其优越的爆轰性能成为HMX的最佳替代物，作为高能、冲击不敏感的炸药，用于破甲弹头装药或固体推进剂中的含能组分。通常认为ε-HNIW有四种晶型，即α-晶型，γ-晶型，β-晶型，和ε-晶型。众所周知，相比于另外三种晶型而言，ε-HNIW具有更高的晶体密度和相对较低的感度，因此成为优选晶型。ε-HNIW的化学纯度、晶型纯度以及结晶质量均会影响其使用性能。因此对其结晶产品提出了日益严格的要求，如粒度分布、晶形、纯度等，而这些性能都受所采用的结晶工艺的影响。同时，结晶所使用的溶剂也会影响上述性能。因此正确设计和改善结晶工艺及设备，以使结晶产品满足应用要求是十分重要的。
Wardle等人论述了旨在提高ε-HNIW产品质量的结晶过程。ε-HNIW粗品通常是多晶型，且粒度分布较宽，晶体表面粗糙且内部含有缺陷，又具有较多棱角。另外，合成所得ε-HNIW中残留有较多的硝酸。重结晶后获得的ε-HNIW晶型纯度提高，边缘圆滑，并且工艺重复性好。
美国专利(US2007/0225493A1)介绍了一种高温结晶制备ε-HNIW的方法。以乙酸乙酯为溶剂，以甲酸苄脂或者乙酸苄脂为不良溶剂，将含有各种晶型的ε-HNIW与溶剂和反溶剂配制成混合溶液。通过加热蒸发部分溶剂，使ε-HNIW溶液达到一定的过饱和度，再添加0.001-10％的晶种，以制备ε-HNIW，粒度范围在30-300μm之间，得率约为75-85％。最后通过真空干燥或则鼓风干燥的方式回收不良溶剂。
美国专利(US6992185B2)介绍了一种反加沉淀结晶制备ε-HNIW的方法。同样以乙酸乙酯为溶剂，以正庚烷为不良溶剂。将ε-HNIW溶解于乙酸乙酯，然后以一定速率将ε-HNIW溶液滴加入正庚烷，在滴加不良溶剂过程中不停地搅拌，以加速混合均匀。此方法可以制备平均粒径为40-70μm的ε-HNIW晶体，得率约为98％。
但是现有的方法中无法得到粒度分布在150～300μm之间的ε-HNIW晶体。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种特质ε-HNIW晶体及其制备方法。通过调节反溶剂添加速率和搅拌速率，以达到控制晶体形貌和粒度分布的目的。该工艺具有：操作简单，反溶剂用量少，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。
本发明的目的之一是提供一种特质ε-HNIW晶体。
所述晶体HNIW含量≥99.5wt％；ε-HNIW含量≥95.0wt％；
晶体密度≥2.033g/cm3，外观观测无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比≥0.75，投影面积周长比≥0.80；
粒度分布在150～300μm之间的晶体含量占总量的50～80wt％。
本发明的目的之二是提供一种特质ε-HNIW晶体的制备方法。包括：
(1)在带有夹套的结晶釜中，将HNIW溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；
(2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～45℃之间，向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，至形成过饱和溶液；
(3)待晶体完全析出后，过滤、洗涤、干燥；
所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙醇中的一种或几种；优选为乙酸乙酯；
所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，石油醚，正庚烷和正辛烷中的一种，优选为正辛烷。
其中，
步骤(2)中，开始滴加反溶剂时，搅拌速率控制在150～400rpm之间，优选范围在250～300rpm之间，反溶剂的滴加速率控制在0.05～15.0L/h之间，优选范围在1.00～10.0L/h之间；
当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的25～90％的时候，优选范围为50～80％的时候，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至100～250rpm之间，优选范围为150～200rpm，匀速搅拌；
1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.01～1.0L/h之间，优选范围为0.05～0.08L/h，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的1.5～4.0倍，优选范围为2.0～3.0倍。
根据本发明一种优选实施方式，所述方法包括：
所述有机溶剂为乙酸乙酯，所述反溶剂为正辛烷，开始搅拌速率在250～300rpm之间，反溶剂的滴加速率的在1.00～10.0L/h之间；当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的50～80％，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至150～200rpm之间，匀速搅拌；
1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.05～0.08L/h之间，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的2.0～3.0倍。
本发明的制备方法中，不需要添加晶种，通过调节反溶剂添加速率和搅拌速率，以达到控制晶体形貌和粒度分布的目的。该工艺具有：操作简单，反溶剂用量少，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，并容易实现产业化等优点。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的特质ε-HNIW晶体扫描电镜照片；
图2为本发明一种实施方式的特质ε-HNIW晶体偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例中测试方法：
利用高效液相色谱法(HPLC)分析HNIW晶体含量；
利用X射线衍射(XRD)分析ε-HNIW晶体含量；
利用全自动真密度计测定HNIW晶体密度；
利用偏光显微镜观测HNIW晶体外观，有无尖锐棱角，晶面有无裂纹，晶间有无包夹物；
利用光学测量软件和图像处理、统计软件测定晶体短长轴比、投影面积周长比；
利用激光粒度仪测定析出晶体的粒度分布在各粒度范围内的含量。
实施例中所用原料均为市售。
实施例1
将20克HNIW溶解于50mL乙酸乙酯，将溶液过滤到500mL三口烧瓶当中，三口烧瓶处于30℃恒温水浴。开启搅拌器，搅拌转速为250rpm，同时开启恒流泵向三口烧瓶中滴加三氯甲烷，滴加速率为1.50L/h。当三氯甲烷的滴加量至30mL之时，即第一次反溶剂滴加量为溶剂的60％，溶液中已有晶体析出，停止滴加三氯甲烷；1小时后，将搅拌转速调节至150rpm，三氯甲烷滴加速率降低至0.05L/h。三氯甲烷的总用量为150mL，待全部滴加完毕后，将晶体与母液过滤分离，使用200mL乙醇充分洗涤晶体，再次过滤、干燥、称重。晶体重量约为9.3克，得率为93％。图1与图2为实施例1制得的特质HNIW晶体的电子显微镜照片以及光学显微镜照片，由图1和图2可以看出，本发明的HNIW晶体外观无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比为0.85，投影面积周长比为0.86。经实验测定，HNIW含量为99.78wt％；ε-HNIW含量为99.5wt％；密度为2.038g/cm3；析出晶体的粒度分布在150～300μm之间的含量，占析出晶体总量的51wt％。
实施例2
将40克HNIW溶解于100mL乙酸甲酯，将溶液过滤到500mL三口烧瓶当中，三口烧瓶处于35℃恒温水浴。开启搅拌器，搅拌转速为300rpm，同时开启恒流泵向三口烧瓶中滴加二氯甲烷，滴加速率为3.0L/h。当二氯甲烷的滴加量至50mL之时，溶液中已有晶体析出，停止反溶剂的滴加；1.5小时后，将搅拌转速调节至200rpm，二氯甲烷滴加速率降低至0.06L/h。二氯甲烷的总用量为250mL，待全部滴加完毕后，将晶体与母液过滤分离，使用300mL乙醇充分洗涤晶体，再次过滤、干燥、称重。晶体重量约为36.5克，得率为91.25％。经实验测定，HNIW含量为99.80wt％；ε-HNIW含量为99.6wt％；密度为2.040g/cm3；外观无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比为0.88，投影面积周长比为0.87；析出晶体的粒度分布在150～300μm之间的含量，占析出晶体总量的65wt％。
实施例3
将100克HNIW溶解于250mL乙酸乙酯，将溶液过滤到1000mL三口烧瓶当中，三口烧瓶处于40℃恒温水浴。开启搅拌器，搅拌转速为350rpm，同时开启恒流泵向三口烧瓶中滴加正庚烷，滴加速率为5L/h。当正庚烷的滴加量至150mL之时，溶液中已有晶体析出；1小时后，将搅拌转速调节至250rpm，正庚烷滴加速率降低至0.08L/h。正庚烷的总用量为500mL，待全部滴加完毕后，将晶体与母液过滤分离，使用500mL乙醇充分洗涤晶体，再次过滤、干燥、称重。晶体重量约为92.2克，得率为92.2％。经实验测定，HNIW含量为99.75wt％；ε-HNIW含量为99.80wt％；密度为2.038g/cm3；外观无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比为0.85，投影面积周长比为0.89；析出晶体的粒度分布在150～300μm之间的含量，占析出晶体总量的70wt％。
实施例4
将100克HNIW溶解于250mL乙酸乙酯，将溶液过滤到1000mL三口烧瓶当中，三烧瓶处于40℃恒温水浴。开启搅拌器，搅拌转速为400rpm，同时开启恒流泵向三口烧瓶中滴加正辛烷，滴加速率为10.0L/h。当正辛烷的滴加量至250mL之时，溶液中已有晶体析出；将搅拌转速调节至250rpm，正辛烷滴加速率降低至0.08L/h。正辛烷的总用量为750mL，待全部滴加完毕后，将晶体与母液过滤分离，使用500L乙醇充分洗涤晶体，再次过滤、干燥、称重。晶体重量约为93.0克，得率为93％。经实验测定，HNIW含量为99.76wt％；ε-HNIW含量为99.78wt％；密度为2.038g/cm3；外观无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比为0.83，投影面积周长比为0.88；析出晶体的粒度分布在150～300μm之间的含量，占析出晶体总量的75wt％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种特质ε-HNIW晶体，其特征在于：
所述晶体HNIW含量≥99.5wt％；ε-HNIW含量≥95.0wt％；
晶体密度≥2.033g/cm3，外观观测无尖锐棱角，晶面无裂纹，晶间无包夹物；晶体短长轴比≥0.75，投影面积周长比≥0.80；
粒度分布在150～300μm之间的晶体含量占总量的50～80wt％。
2.如权利要求1所述的特质ε-HNIW晶体，其特征在于：
所述晶体是由包括以下步骤的方法制备的：
(1)在带有夹套的结晶釜中，将HNIW溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；
(2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～45℃之间，向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，至形成过饱和溶液；
(3)待晶体完全析出后，过滤、洗涤、干燥；
步骤(2)中，开始滴加反溶剂时，搅拌速率控制在150～400rpm之间，反溶剂的滴加速率控制在0.05～15.0L/h之间；
当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的25～90％的时候，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至100～250rpm之间，匀速搅拌；
1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.01～1.0L/h之间，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的1.5～4.0倍；
所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙醇中的一种或几种；
所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，石油醚，正庚烷和正辛烷中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)在带有夹套的结晶釜中，将HNIW溶解在有机溶剂中，制得饱和溶液；
(2)将结晶釜的夹套内水温控制在0～45℃之间，向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，至形成过饱和溶液；
(3)待晶体完全析出后，过滤、洗涤、干燥；
步骤(2)中，开始滴加反溶剂时，搅拌速率控制在150～400rpm之间，反溶剂的滴加速率控制在0.05～15.0L/h之间；
当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的25～90％的时候，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至100～250rpm之间，匀速搅拌；
1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.01～1.0L/h之间，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的1.5～4.0倍；
所述有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙醇中的一种或几种；
所述反溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳，石油醚，正庚烷和正辛烷中的一种。
4.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
结晶釜的夹套内水温控制在20～35℃之间。
5.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，开始滴加反溶剂时，搅拌速率控制在250～300rpm之间，反溶剂的滴加速率控制在1.00～10.0L/h之间。
6.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的50～80％的时候，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至150～200rpm，匀速搅拌。
7.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.05～0.08L/h之间。
8.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的2.0～3.0倍。
9.如权利要求3所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于：
所述有机溶剂为乙酸乙酯，所述反溶剂为正辛烷。
10.如权利要求3-9中任意一项所述的特质ε-HNIW晶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
所述有机溶剂为乙酸乙酯，所述反溶剂为正辛烷，开始搅拌速率在250～300rpm之间，反溶剂的滴加速率的在1.00～10.0L/h之间；当滴加的反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的50～80％，停止反溶剂的滴加，同时，搅拌速率调节至150～200rpm之间，匀速搅拌；
1～2小时之后，搅拌速率不变，继续滴加反溶剂，滴加速率控制在0.05～0.08L/h之间，直至反溶剂的总量，达到有机溶剂体积总量的2.0～3.0倍。
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