CN103880569A - 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法 - Google Patents

一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法，是为了解决二硝酰胺铵应用过程中的吸湿性问题，包括如下步骤：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。在相对湿度50%、温度35℃条件下，二硝酰胺铵改性包覆后其饱和吸湿率下降了85%，有效解决了二硝酰胺铵的吸湿性问题。本发明不仅能有效改善二硝酰胺铵的吸湿性，同时还能对二硝酰胺铵晶体进行造粒。

Description

一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法。
背景技术
二硝酰胺铵（ADN）是一种新型氧化剂，其分子中同时含氧化剂和燃料成分，含氧量高，生成热为-148.5～-149.8kJ/mol，既可为炸药，又能作固体推进剂的氧化剂。但是，合成出的ADN一般呈片状或针状晶体，这种晶形易附集，影响药浆的流变性能和推进剂的燃烧性能。通常采用的重结晶法所制得的结晶ADN存在晶体缺陷多、易吸湿、感度较大的缺点。这些缺点限制了ADN在推进剂和气体发生器中的应用。
德国的T.Heintz与U.Teipel提出了两条改善ADN吸湿性的包覆方法。第一种是采用微胶囊的方法对ADN进行包覆，在第28届ICT年会上《Produktgestaltung vonAmmomiumdinitramid mittels Emulsionskristallisation》一文中给出了ADN包覆前后的电镜照片，但未给出包覆前后ADN物化性能，包括吸湿性的数据。第二种方法是先在隔绝湿气的条件下在ADN颗粒表面包覆一层蜡状物的薄层，然后再用氨基树脂进行包覆，在德国专利DE19923202A1中给出了包覆效果设想图，未给出具体的吸湿性实验数据。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的不足和缺陷，提供一种ADN表面改性包覆方法，能有效降低ADN的吸湿率，解决应用过程中ADN的吸湿性问题。
本发明提供的二硝酰胺铵表面改性包覆方法，步骤如下：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在300～600rpm，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。其中二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂质量比为1:10:0.005～0.02。表面改性包覆剂为有机硅类偶联剂、有机氟类偶联剂或表面活性剂。
本发明优点：本发明可使ADN晶体的饱和吸湿率由2.86%下降至0.39%，包覆后颗粒粒径范围在10μm～355μm之间，不仅能有效改善ADN的吸湿性问题，还可同时进行ADN晶体造粒。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中的分散介质为聚苯乙烯的甲苯溶液，粘度为20-120厘泊，但本发明的适用范围并不限于此。
分析仪器：美国TA公司的VTI-SA蒸汽吸附分析仪。
分析条件：相对湿度50%、温度35℃。包覆前ADN晶体饱和吸湿率为2.86%。
实施例1
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为20厘泊）和0.05g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.57%。
实施例2
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为40厘泊）和0.1g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在600rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.58%。
实施例3
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为60厘泊）和0.025g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在300rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为2.22%。
实施例4
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为80厘泊）和0.05g三乙氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.44%。
实施例5
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为100厘泊）和0.05g三乙氧基乙烯基硅加入反应瓶中，搅拌转速控制在450rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.97%。
实施例6
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为120厘泊）和0.05g醇胺盐型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.61%。
实施例7
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为50厘泊）和0.05g羧酸酯型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.39%。
实施例8
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为70厘泊）和0.05g羧酸铵型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.4%。
实施例9
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为90厘泊）和0.05g和巯基表面活性剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.4%。

Claims (2)

1.一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法，其特征在于步骤如下：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在300～600rpm，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。其中所述二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂质量比为1：10：0.005～0.02。
2.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵表面改性包覆方法，其特征在于：所述表面改性包覆剂为有机硅类偶联剂、有机氟类偶联剂或表面活性剂。
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