CN103880569A - 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法 - Google Patents

一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103880569A
CN103880569A CN201410110887.XA CN201410110887A CN103880569A CN 103880569 A CN103880569 A CN 103880569A CN 201410110887 A CN201410110887 A CN 201410110887A CN 103880569 A CN103880569 A CN 103880569A
Authority
CN
China
Prior art keywords
adn
surface modification
ammonium dinitramide
coating
coated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410110887.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103880569B (zh
Inventor
姬月萍
陈斌
栗磊
葛忠学
刘卫孝
汪伟
汪营磊
高福磊
刘亚静
丁峰
卢先明
莫洪昌
张丽洁
姚逸伦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Modern Chemistry Research Institute
Original Assignee
Xian Modern Chemistry Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Modern Chemistry Research Institute filed Critical Xian Modern Chemistry Research Institute
Priority to CN201410110887.XA priority Critical patent/CN103880569B/zh
Publication of CN103880569A publication Critical patent/CN103880569A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103880569B publication Critical patent/CN103880569B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Glanulating (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法，是为了解决二硝酰胺铵应用过程中的吸湿性问题，包括如下步骤：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。在相对湿度50%、温度35℃条件下，二硝酰胺铵改性包覆后其饱和吸湿率下降了85%，有效解决了二硝酰胺铵的吸湿性问题。本发明不仅能有效改善二硝酰胺铵的吸湿性，同时还能对二硝酰胺铵晶体进行造粒。

Description

一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法
技术领域
本发明涉及一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法。
背景技术
二硝酰胺铵（ADN）是一种新型氧化剂，其分子中同时含氧化剂和燃料成分，含氧量高，生成热为-148.5～-149.8kJ/mol，既可为炸药，又能作固体推进剂的氧化剂。但是，合成出的ADN一般呈片状或针状晶体，这种晶形易附集，影响药浆的流变性能和推进剂的燃烧性能。通常采用的重结晶法所制得的结晶ADN存在晶体缺陷多、易吸湿、感度较大的缺点。这些缺点限制了ADN在推进剂和气体发生器中的应用。
德国的T.Heintz与U.Teipel提出了两条改善ADN吸湿性的包覆方法。第一种是采用微胶囊的方法对ADN进行包覆，在第28届ICT年会上《Produktgestaltung vonAmmomiumdinitramid mittels Emulsionskristallisation》一文中给出了ADN包覆前后的电镜照片，但未给出包覆前后ADN物化性能，包括吸湿性的数据。第二种方法是先在隔绝湿气的条件下在ADN颗粒表面包覆一层蜡状物的薄层，然后再用氨基树脂进行包覆，在德国专利DE19923202A1中给出了包覆效果设想图，未给出具体的吸湿性实验数据。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的不足和缺陷，提供一种ADN表面改性包覆方法，能有效降低ADN的吸湿率，解决应用过程中ADN的吸湿性问题。
本发明提供的二硝酰胺铵表面改性包覆方法，步骤如下：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在300～600rpm，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。其中二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂质量比为1:10:0.005～0.02。表面改性包覆剂为有机硅类偶联剂、有机氟类偶联剂或表面活性剂。
本发明优点：本发明可使ADN晶体的饱和吸湿率由2.86%下降至0.39%，包覆后颗粒粒径范围在10μm～355μm之间，不仅能有效改善ADN的吸湿性问题，还可同时进行ADN晶体造粒。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中的分散介质为聚苯乙烯的甲苯溶液，粘度为20-120厘泊，但本发明的适用范围并不限于此。
分析仪器：美国TA公司的VTI-SA蒸汽吸附分析仪。
分析条件：相对湿度50%、温度35℃。包覆前ADN晶体饱和吸湿率为2.86%。
实施例1
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为20厘泊）和0.05g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.57%。
实施例2
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为40厘泊）和0.1g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在600rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.58%。
实施例3
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为60厘泊）和0.025g三甲氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在300rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为2.22%。
实施例4
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为80厘泊）和0.05g三乙氧基硅甲烷加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.44%。
实施例5
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为100厘泊）和0.05g三乙氧基乙烯基硅加入反应瓶中，搅拌转速控制在450rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.97%。
实施例6
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为120厘泊）和0.05g醇胺盐型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.61%。
实施例7
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为50厘泊）和0.05g羧酸酯型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.39%。
实施例8
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为70厘泊）和0.05g羧酸铵型有机氟偶联剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下饱和吸湿率为0.4%。
实施例9
将5g二硝酰胺铵、50g聚苯乙烯的甲苯溶液（粘度为90厘泊）和0.05g和巯基表面活性剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在500rpm，加热至92℃，保温5min，使二硝酰胺铵完全熔化并均匀分散于介质中，冰水浴快速降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。所得表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒，在相对湿度50%、温度35℃条件下其饱和吸湿率为0.4%。

Claims (2)

1.一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法，其特征在于步骤如下：将二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂加入反应瓶中，搅拌转速控制在300～600rpm，加热至二硝酰胺铵完全熔化，降温，析出固体颗粒，过滤得到表面改性包覆的二硝酰胺铵颗粒。其中所述二硝酰胺铵、分散介质和表面改性包覆剂质量比为1：10：0.005～0.02。
2.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵表面改性包覆方法，其特征在于：所述表面改性包覆剂为有机硅类偶联剂、有机氟类偶联剂或表面活性剂。
CN201410110887.XA 2014-03-24 2014-03-24 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法 Expired - Fee Related CN103880569B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410110887.XA CN103880569B (zh) 2014-03-24 2014-03-24 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410110887.XA CN103880569B (zh) 2014-03-24 2014-03-24 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103880569A true CN103880569A (zh) 2014-06-25
CN103880569B CN103880569B (zh) 2016-04-27

Family

ID=50949740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410110887.XA Expired - Fee Related CN103880569B (zh) 2014-03-24 2014-03-24 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103880569B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107986921A (zh) * 2017-11-28 2018-05-04 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种tatb晶体表面的包覆方法
CN109134170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 西南科技大学 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法
CN109206284A (zh) * 2018-09-27 2019-01-15 西南科技大学 基于荷叶效应制备超疏水氧化剂的方法
CN109206282A (zh) * 2018-11-02 2019-01-15 西南科技大学 超疏水多孔球形硝化棉基炸药复合物的制备方法
CN109988052A (zh) * 2019-04-16 2019-07-09 西安近代化学研究所 一种采用氧化石墨烯皮克林乳液构筑二硝酰胺铵包覆层的方法
CN115806458A (zh) * 2022-12-06 2023-03-17 西安近代化学研究所 一种改性硝化棉包覆材料、制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6261971A (ja) * 1985-09-13 1987-03-18 Nippon Oil & Fats Co Ltd ヘキソ−ゲンの微粒化法
DE19923202A1 (de) * 1999-05-20 2000-11-23 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zum Mikroverkapseln von Partikeln aus Treib- und Explosivstoffen und nach diesem Verfahren hergestellte Partikel
US20090090441A1 (en) * 2005-04-12 2009-04-09 Snpe Materiaux Energetiques Preparation of Ammonium Dinitroamide (ADN) Crystals, ADN Crystals and Energetic Composites Containing Them
CN101774870A (zh) * 2010-01-21 2010-07-14 北京理工大学 一种硝酸铵的包覆方法
CN102198951A (zh) * 2010-03-26 2011-09-28 南京理工大学 铵盐的表面包覆方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6261971A (ja) * 1985-09-13 1987-03-18 Nippon Oil & Fats Co Ltd ヘキソ−ゲンの微粒化法
DE19923202A1 (de) * 1999-05-20 2000-11-23 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zum Mikroverkapseln von Partikeln aus Treib- und Explosivstoffen und nach diesem Verfahren hergestellte Partikel
US20090090441A1 (en) * 2005-04-12 2009-04-09 Snpe Materiaux Energetiques Preparation of Ammonium Dinitroamide (ADN) Crystals, ADN Crystals and Energetic Composites Containing Them
CN101774870A (zh) * 2010-01-21 2010-07-14 北京理工大学 一种硝酸铵的包覆方法
CN102198951A (zh) * 2010-03-26 2011-09-28 南京理工大学 铵盐的表面包覆方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孔令瑞: "二硝酰胺铵的催化及表面改性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
马会强等: "高能氧化剂改性研究进展", 《化学推进剂与高分子材料》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107986921A (zh) * 2017-11-28 2018-05-04 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种tatb晶体表面的包覆方法
CN109134170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-04 西南科技大学 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法
CN109206284A (zh) * 2018-09-27 2019-01-15 西南科技大学 基于荷叶效应制备超疏水氧化剂的方法
CN109134170B (zh) * 2018-09-27 2021-02-09 西南科技大学 基于界面张力制备超疏水球形二硝酰胺铵的方法
CN109206284B (zh) * 2018-09-27 2021-03-09 西南科技大学 基于荷叶效应制备超疏水氧化剂的方法
CN109206282A (zh) * 2018-11-02 2019-01-15 西南科技大学 超疏水多孔球形硝化棉基炸药复合物的制备方法
CN109206282B (zh) * 2018-11-02 2021-03-09 西南科技大学 超疏水多孔球形硝化棉基炸药复合物的制备方法
CN109988052A (zh) * 2019-04-16 2019-07-09 西安近代化学研究所 一种采用氧化石墨烯皮克林乳液构筑二硝酰胺铵包覆层的方法
CN115806458A (zh) * 2022-12-06 2023-03-17 西安近代化学研究所 一种改性硝化棉包覆材料、制备方法及其应用
CN115806458B (zh) * 2022-12-06 2024-03-29 西安近代化学研究所 一种改性硝化棉包覆材料、制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN103880569B (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103880569A (zh) 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法
CN103506621B (zh) 一种氟橡胶包覆纳米铝粉复合粒子的制备方法
CA2593525A1 (en) Method of synthesizing zirconium phosphate particles
CN103998392B (zh) 高pH值下具有受控的释放特性的活性组分的紫胶涂覆颗粒及其制造方法和用途
JP2006524565A5 (zh)
CN104108722A (zh) 一种多孔氧化铝载体支撑的zif-8膜的制备方法
US9650556B2 (en) Encapsulation of high temperature molten salts
JP2008546625A5 (zh)
CN101855205A (zh) 含有氟烷基衍生物的胶凝剂
CN105713212A (zh) 一种琼脂糖交联凝胶微球的制备方法
WO2017092242A1 (zh) 吸音材料颗粒的制备方法和吸音材料颗粒
CN105111189B (zh) 一种泮托拉唑钠化合物一水合物球形晶体及其制备方法
RU2008150539A (ru) Гранулированный мальтитол для прямого прессования и способ его изготовления
JPS63217196A (ja) 潜熱型蓄熱材
Tian et al. Anti‐hygroscopicity technologies for ammonium dinitramide: A review
CN109134389A (zh) 2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法及所制得的2,5-吡嗪二羧酸
JP2019199540A5 (zh)
DE502006005093D1 (de) Verfahren zur Herstellung von Filtern
JP2011017806A5 (zh)
JP2016003156A5 (zh)
CN103723688B (zh) 一种提高微胶囊包裹率的无机物氧化剂或无机盐的改性方法
RU2791621C1 (ru) Способ получения теплоаккумулирующего материала
JP3189979B2 (ja) 球状または繊維状の有機酸化珪素粉体の製造法
CN108624293A (zh) 一种相变材料用微胶囊的制备方法
US20060068124A1 (en) Method of making an adsorptive membrane

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160427

Termination date: 20190324

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee