RU2791621C1 - Способ получения теплоаккумулирующего материала - Google Patents

Способ получения теплоаккумулирующего материала Download PDF

Info

Publication number
RU2791621C1
RU2791621C1 RU2021136901A RU2021136901A RU2791621C1 RU 2791621 C1 RU2791621 C1 RU 2791621C1 RU 2021136901 A RU2021136901 A RU 2021136901A RU 2021136901 A RU2021136901 A RU 2021136901A RU 2791621 C1 RU2791621 C1 RU 2791621C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tetraalkoxysilane
transition component
phase transition
temperature
phase
Prior art date
Application number
RU2021136901A
Other languages
English (en)
Inventor
Антон Павлович Семенов
Андрей Александрович Новиков
Александр Вячеславович Поплавский
Владимир Николаевич Курьяков
Раис Иман-Мадиевич Мендгазиев
Кирилл Алексеевич Чередниченко
Татьяна Валерьевна Алехина
Екатерина Александровна Бочкова
Евгений Александрович Тупичин
Павел Александрович Гущин
Ярослав Александрович Чудаков
Евгений Владимирович Иванов
Владимир Арнольдович Винокуров
Дмитрий Георгиевич Щукин
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина"
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина"
Application granted granted Critical
Publication of RU2791621C1 publication Critical patent/RU2791621C1/ru

Links

Images

Abstract

Изобретение относится к способу получения теплоаккумулирующих материалов, способных обратимо поглощать и выделять тепловую энергию за счет протекания фазовых переходов первого рода (плавление и кристаллизация) и может быть использовано в системах пассивной терморегуляции, а также в качестве наполнителя для различных материалов и покрытий для повышения их удельной теплоемкости и теплоаккумулирующей способности. Предложен способ получения теплоаккумулирующего материала, включающий смешение фазово-переходного компонента, который представляет собой насыщенные углеводороды нормального строения (парафины), жирные спирты или жирные кислоты, алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана при температуре выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента, диспергирование образованной смеси в предварительно нагретой до температуры выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента воде при воздействии ультразвуком с частотой от 20 до 40 кГц и мощностью от 100 до 1000 Вт с получением продукта диспергирования, представляющего собой эмульсию типа «масло - в воде» с размером капель 100 нм - 100 мкм, в которой дисперсной фазой является раствор алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана в фазово-переходном компоненте, смешение продукта диспергирования с щелочным агентом и выдерживание образованной смеси при температуре 20,0 - 90,0°С, в течение 5,0 - 600,0 минут при перемешивании, приводящее к гидролизу тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием частиц размером 100 нм - 100 мкм, содержащих фазово-переходный компонент, покрытых оболочкой из диоксида кремния, последующее добавление к указанной смеси агента нейтрализации до достижения водородного показателя 5,0 - 8,0, отделение вышеоговоренных частиц и их сушку с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка. Технический результат – предложенный способ позволяет обеспечить локализацию гидролиза тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии расплавленного фазово-переходного компонента в воде. 1 ил., 4 пр.

Description

Изобретение относится к способу получения теплоаккумулирующих материалов, способных обратимо поглощать и выделять тепловую энергию за счет протекания фазовых переходов первого рода (плавление и кристаллизация) и может быть использовано в системах пассивной терморегуляции, а также, в качестве наполнителя для различных материалов и покрытий для повышения их удельной теплоемкости и теплоаккумулирующей способности.
Известен способ получения парафиновых теплоаккумулирующих материалов (патент RU 2708577, 2019) на основе нефтяных и синтетических парафинов. Способ состоит из следующих этапов. На блоке вакуумной ректификации нагревают парафин С1417 в теплообменнике, а затем нагревают в печи. Направляют парафин С1417 в первую ректификационную колонну, оборудованную стриппингом, системой создания вакуума и холодильником, при этом в нижнюю часть первой ректификационной колонны и стриппинга вводят водяной пар. Отводят нецелевую н-алкановую фракцию С1415 с верхней части первой ректификационной колонны и нецелевую н-алкановую фракцию С17 с нижней части первой ректификационной колонны в виде остатка. Выделяют в стриппинге целевую широкую н-алкановую фракцию C16 и подают сначала на нагрев в печь, а затем, в качестве сырья, во вторую ректификационную колонну, в нижнюю часть которой вводят водяной пар, оборудованную системой создания вакуума и холодильником. Разделяют широкую н-алкановую фракцию на две более узкие по н-алкановому составу фракции ректификата и остатка во второй ректификационной колонне. Полученные на блоке вакуумной ректификации фракции ректификата и остатка последовательно перерабатывают на блоке адсорбционной очистки. После последовательной переработки на блоке адсорбционной очистки, полученные очищенные и стабильные н-алкановые фракции ректификата и остатка подают для переработки на блок кристаллизационного фракционирования. На блоке кристаллизационного фракционирования фракцию ректификата или остаточную фракцию нагревают на 4 - 6°С выше температуры помутнения и загружают в кристаллизатор. По завершении процесса кристаллизации, образованную суспензию, при постоянной температуре и медленном перемешивании, подают насосом на мембранный фильтр-пресс. В результате фильтрации суспензии получают парафин, осушают его нисходящим потоком инертного газа и сжимают мембраной фильтр-пресса. Значение температуры инертного газа находится в пределах ±1°С по сравнению со значением температуры парафина. После осушки инертным газом и сжатия парафина мембраной фильтр-пресса, его сбрасывают в обогреваемую емкость и расплавляют. Затем расплав и полученный ранее на фильтр-прессе фильтрат откачивают в соответствующие резервуары парка товарной продукции. Недостатками известного способа является узкий диапазон температуры плавления 5 - 25°С используемого фазово-переходного материала (ФПМ) на основе парафинов С1417, низкая химическая и термическая стойкость неинкапсулированного ФПМ из-за отсутствия инертной оболочки, защищающей ФПМ от действия среды, что делает невозможным применение такого ФПМ в чистом виде в составе различных композитов.
Известны теплоаккумулирующие материалы, содержащие, мас.%: генэйкозан 3 - 4%, пальмитиновую кислоту 1 - 2%, октадекан - остальное (патент RU 2084485, 1997) и генэйкозан 1,5 - 7,5%, пальмитиновую кислоту 1 - 7,5%, тетрадекан - остальное (патент RU 2084486, 1997). Недостатками данных материалов являются узкий диапазон температуры фазового перехода 23,5±0,5°С и 3,8±0,2°С, что ограничивает возможность их использования в качестве теплоаккумулирующего материала при других температурах окружающей среды. Кроме того, предложенные материалы не имеют защитной оболочки, что значительно ухудшает их химическую и термическую стабильность.
Известен фазово-переходный теплоаккумулирующий материал на основе эвтектической смеси углеводородов (патент RU 2282652, 2006), содержащий (мас.%): 52,5 - 54,1% октана, 43,9 - 45,5% нонана и остальное - тетрадекан. Предложенный материал имеет точку плавления от минус 63,2 до минус 65,6°С. Недостатками известного материала являются узкий диапазон температуры плавления, что затрудняет или делает невозможным его использование для более высокого диапазона температур (выше минус 63°С).
Наиболее близким к заявляемому является способ получения микрокапсул парафинового фазово-переходного материала, описанный в заявке CN105802586, 2016. В соответствии с данным изобретением фазово-переходный материал на основе микрокапсул, содержащих парафин, получают методом полимеризации in-situ, используя в качестве исходных материалов для создания оболочки капсул аминосмолы и тетраэтоксисилан. На первой стадии получают эмульсию парафина в воде при перемешивании смеси с определенной скоростью. Для стабилизации эмульсии используют эмульгаторы на основе поверхностно-активных веществ Tween 60 и Span 60. Затем к полученной эмульсии добавляют композитный преполимер аминосмолы и тетраэтоксисилана, который осаждается на поверхности капель парафина. На конечной стадии оболочку капсул формируют с помощью сшивки (образования сетчатой структуры) и полимеризации. Получают капсулы парафина размером около 23,9 мкм.
Недостатками известного способа являются необходимость использования поверхностно-активных веществ для получения и стабилизации эмульсии, многостадийность процесса, узкий диапазон размеров капсул парафинового фазово-переходного материала.
Техническая проблема настоящего изобретения заключается в упрощении технологии способа получения теплоаккумулирующего материала, обеспечении стабильности инкапсулирования фазово-переходного материала, в расширении диапазона размеров получаемых капсул и температурного диапазона их применимости, а также в повышении термической и химической стабильности при циклическом протекании фазовых переходов плавления и кристаллизации.
Указанная техническая проблема решается описываемым способом получения теплоаккумулирующего материала, включающим смешение фазово-переходного компонента, алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана при температуре выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента, диспергирование образованной смеси в предварительно нагретой до температуры выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента воде при воздействии ультразвуком с частотой от 20 до 40 кГц и мощностью от 100 до 1000 Вт с получением продукта диспергирования, представляющего собой эмульсию типа «масло - в воде» с размером капель 100 нм - 100 мкм, в которой дисперсной фазой является раствор алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана в фазово-переходном компоненте, смешение продукта диспергирования с щелочным агентом и выдерживание образованной смеси при температуре 20,0 - 90,0°С, в течение 5,0 - 600,0 минут при перемешивании, приводящее к гидролизу тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием частиц размером 100 нм-100 мкм, содержащих фазово-переходный компонент, покрытых оболочкой из диоксида кремния, последующее добавление к указанной смеси агента нейтрализации до достижения водородного показателя 5,0 - 8,0, отделение вышеоговоренных частиц и их сушку с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
Достигаемый технический результат заключается в обеспечении локализации гидролиза тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии расплавленного фазово-переходного компонента в воде.
Сущность способа заключается в следующем.
Проводят смешение фазово-переходного компонента (ФПК), алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана при температуре выше температуры конца плавления ФПК. Смешение проводят при массовом соотношении ФПК и алкоксиалкилсилана от 1000:1 до 1:1, предпочтительно от 20:1 до 1,5:1, наиболее предпочтительно 2:1. Добавление тетраалкоксисилана проводят из расчета массового отношения ФПК и тетраалкоксисилана от 100:1 до 1:2, предпочтительно от 5:1 до 1:1,5, наиболее предпочтительно 1:1,25.
При этом в качестве ФПК используют органические вещества с температурой конца плавления от минус 55 до плюс 95 градусов Цельсия, а также их смеси. К таким органическим веществам относятся, например, насыщенные углеводороды нормального строения (парафины), жирные спирты, эфиры жирных спиртов (воски), жирные кислоты, эфиры жирных кислот.
При смешении ФПК, алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана образуется однородный раствор, содержащий указанные силаны в фазово-переходном компоненте.
В качестве алкоксиалкилсилана используют силаны, имеющие от одного до трех алкокси-заместителей у центрального атома кремния и от одного до трех алкильных заместителей у центрального атома кремния. Предпочтительно используют моноалкилтриалкоксисиланы и диалкилдиалкоксисиланы, наиболее предпочтительно моноалкилтриалкоксисиланы с длиной углеродной цепи алкильного заместителя от 8 до 30 (от октил- до триаконтил-) и длиной углеродной цепи алкокси-заместителя от 1 до 2 (от метокси- до этокси-), например, гексадецилтриметоксисилан или октадецилтриэтоксисилан.
В качестве тетраалкоксисилана используют силаны, имеющие одинаковые или же различные алкокси-заместители с длиной углеродной цепи от 1 до 4, предпочтительно используют тетраметоксисилан или тетраэтоксисилан.
После этого проводят диспергирование смеси в предварительно нагретой до температуры выше температуры конца плавления ФПК воде с получением продукта диспергирования, представляющего собой эмульсию типа «масло - в воде» с размером капель 100 нм - 100 мкм. Роль дисперсной фазы в данной эмульсии играет раствор алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана в фазово-переходном компоненте.
Диспергирование проводят при воздействии на смесь ультразвуком с частотой от 20 до 40 кГц и мощностью от 100 до 1000 Вт. При этом проводят диспергирование до тех пор, пока при прекращении воздействия ультразвуком не происходит отделение от смеси верхнего слоя расплавленной смеси ФПК и силанов в течение 5-60 минут. Варьирование мощности подводимого ультразвука и продолжительности воздействия позволяет регулировать размер капель эмульсии типа «масло - в воде», в которой дисперсной фазой является раствор алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана в фазово-переходном компоненте, в диапазоне от 100 нм до 100 мкм. Увеличение мощности ультразвука и продолжительности ультразвуковой обработки приводит к уменьшению среднего диаметра капель эмульсии.
Затем проводят смешение продукта диспергирования с щелочным агентом, катализирующим гидролиз тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии типа «масло - в воде» с образованием слоя диоксида кремния. Щелочной агент добавляют в количестве, обеспечивающем достижение водородного показателя в водной фазе 10,5 - 12, оптимального для протекания реакции гидролиза тетраалкоксисилана с образованием слоя диоксида кремния на поверхности капель эмульсии типа «масло - в воде». Далее выдерживают смесь при температуре 20,0 - 90,0°С в течение 5 - 600 минут при перемешивании для обеспечения полноты протекания реакции гидролиза тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии типа «масло - в воде» с образованием слоя диоксида кремния. В результате протекания реакции гидролиза дисперсная фаза претерпевает превращения, связанные с образованием на поверхности капель эмульсии типа «масло - в воде» оболочки из твердого диоксида кремния. Таким образом происходит образование из капель эмульсии частиц размером 100 нм - 100 мкм, содержащих фазово-переходный компонент, покрытых оболочкой из диоксида кремния.
В качестве щелочного агента используют водный раствор аммиака или гидроксидов щелочных металлов. Предпочтительно используют водный раствор аммиака при объемном соотношении с водой 1:5-1:15.
Функция алкоксиалкилсилана в смеси с фазово-переходным компонентом и тетраалкоксисиланом заключается в обеспечении достаточной адгезии образующейся при гидролизе тетраалкоксисилана оболочки из диоксида кремния к ядру частицы, содержащей органический фазово-переходный компонент.
Далее проводят добавление к смеси агента нейтрализации до достижения водородного показателя 5,0-8,0, отделяют синтезированные частицы размером 100 нм - 100 мкм, содержащие фазово-переходный компонент и покрытые оболочкой из диоксида кремния от дисперсионной среды, например, с помощью центрифугирования или седиментации. Затем проводят сушку при температуре 50-100°С синтезированных частиц с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
В качестве нейтрализующего агента используют водные растворы сильных или слабых кислот, например, таких, как соляная, серная, азотная, уксусная, лимонная и другие. При этом предпочтительно используют растворы с концентрацией кислоты от 0,01 до 12 моль/л.
Заявляемый способ получения теплоаккумулирующего материала иллюстрируется следующими примерами, не ограничивающими его применение.
Пример 1
Проводят смешение ФПК (w-октадекана), алкоксиалкилсилана (гексадецилтриметоксисилана) и тетраалкоксисилана (тетраэтоксисилана) при температуре плюс 60°С. Смешение проводят при массовом соотношении ФПК и алкоксиалкилсилана 2:1. Добавление тетраалкоксисилана проводят из расчета массового отношения ФПК и тетраалкоксисилана 1:1,25.
После этого проводят диспергирование смеси в предварительно нагретой до температуры плюс 60°С воде путем воздействия ультразвуком с частотой 22 кГц и мощностью 450 Вт с получением эмульсии типа «масло - в воде» со средним диаметром капель 2 мкм.
Добавляют водный раствор аммиака, катализирующего гидролиз тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием слоя диоксида кремния, выдерживают смесь при температуре плюс 60°С в течение 240 минут при перемешивании для обеспечения полноты протекания реакции гидролиза.
Затем добавляют нейтрализующий агент - соляную кислоту концентрацией 1 моль/л до достижения водородного показателя 6,0, отделяют полученные частицы размером от 1 до 5 мкм, содержащие фаз о во- переходный компонент, покрытые оболочкой из диоксида кремния, от дисперсионной среды с помощью центрифугирования при ускорении 2000 g, высушивают по лученные частицы на воздухе при температуре плюс 90°С с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка. На фиг.1 показана электронная микрофотография полученного теплоаккумулирующего материала с видимыми капсулами диаметром от 1 до 5 мкм.
Термическую стабильность полученного теплоаккумулирующего материала определяют с помощью термогравиметрии (нагрев от 20°С до 500°С со скоростью 10°С/мин). Потеря массы неинкапсулированного октадекана начинается при температуре плюс 101°С, для образца полученного теплоаккумулирующего материала - начиная с температуры плюс 135°С.
Температуру и тепловой эффект плавления определяют с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии при термоциклировании образца в диапазоне температур минус 20 - плюс 120°С со скоростью 10°С/мин. Проводят 5 циклов нагрев - охлаждение в указанном диапазоне температур. Полученный образец характеризуется температурой плавления инкапсулированного фазово-переходного компонента плюс 43,6°С в первом цикле и пятом цикле охлаждение - нагрев. Удельная энтальпия плавления образца (на единицу массы полученного порошкообразного материала) составляет 117 Дж/г в первом цикле и 115 Дж/г в пятом цикле. Таким образом, полученный теплоаккумулирующий материал может быть использован по целевому назначению при температуре плюс 43,6°С.
Пример 2
Проводят смешение ФПК (дециловый спирт), алкоксиалкилсилана (октадецилтриэтоксисилан) и тетраалкоксисилана (тетраметоксисилан) при температуре плюс 20°С. Смешение проводят при массовом соотношении ФПК и алкоксиалкилсилана 5:1. Добавление тетраалкоксисилана проводят из расчета массового отношения ФПК и тетраалкоксисилана 2:1.
После этого проводят диспергирование смеси при температуре плюс 20°С в воде путем воздействия ультразвуком с частотой 20 кГц и мощностью 750 Вт с получением эмульсии типа «масло - в воде» со средним диаметром капель 500 нм.
Добавляют водный раствор гидроксида натрия, катализирующего гидролиз тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием слоя диоксида кремния, выдерживают смесь при температуре плюс 20°С в течение 600 минут при перемешивании для обеспечения полноты протекания реакции гидролиза.
Добавляют нейтрализующий агент - уксусную кислоту до достижения водородного показателя 8, отделяют полученные частицы размером от 250 нм до 1,2 мкм, содержащие фазово-переходный компонент, покрытые слоем диоксида кремния, от дисперсионной среды с помощью центрифугирования при ускорении 2000 g, высушивают полученные частицы на воздухе при температуре плюс 90°С с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
Термическую стабильность полученного теплоаккумулирующего материала определяют с помощью термогравиметрии аналогично примеру 1. Потеря массы неинкапсулированного децилового спирта начинается при температуре плюс 98°С, для образца полученного теплоаккумулирующего материала - начиная с температуры плюс 147°С.
Температуру и тепловой эффект плавления определяют с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии при термоциклировании образца в диапазоне температур минус 30 - плюс 120°С со скоростью 10°С/мин. Проводят 5 циклов нагрев - охлаждение в указанном диапазоне температур. Полученный образец характеризуется температурой плавления инкапсулированного фазово-переходного компонента плюс 6,5°С в первом цикле и пятом цикле охлаждение - нагрев. Удельная энтальпия плавления образца (на единицу массы полученного порошкообразного материала) составляет 98 Дж/г в первом цикле и 97 Дж/г в пятом цикле. Таким образом, полученный теплоаккумулирующий материал может быть использован по целевому назначению при температуре плюс 6,5°С.
Пример 3
Проводят смешение ФПК (нонан), алкоксиалкилсилана (гексадецилтриметоксисилан) и тетраалкоксисилана (тетраэтоксисилан) при температуре плюс 20°С. Смешение проводят при массовом соотношении ФПК и алкоксиалкилсилана 10:1. Добавление тетраалкоксисилана проводят из расчета массового отношения ФПК и тетраалкоксисилана 3:1.
После этого проводят диспергирование смеси при температуре плюс 4°С в воде путем воздействия ультразвуком с частотой 40 кГц и мощностью 1000 Вт с получением эмульсии типа «масло - в воде» со средним диаметром капель 100 нм.
Добавляют водный раствор аммиака, катализирующего гидролиз тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием слоя диоксида кремния, выдерживают смесь при температуре плюс 20°С в течение 120 минут при перемешивании для обеспечения полноты протекания реакции гидролиза.
Добавляют нейтрализующий агент - серную кислоту до достижения водородного показателя 5,0, отделяют полученные частицы размером от 100 нм до 250 нм, содержащие фазово-переходный компонент, покрытые слоем диоксида кремния, от дисперсионной среды с помощью центрифугирования при ускорении 5000 g, высушивают полученные частицы на воздухе при температуре плюс 50°С с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
Термическую стабильность полученного теплоаккумулирующего материала определяют с помощью термогравиметрии аналогично примеру 1. Потеря массы неинкапсулированного нонана начинается при температуре плюс 30°С, для образца полученного теплоаккумулирующего материала -начиная с температуры плюс 112°С.
Температуру и тепловой эффект плавления определяют с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии при термоциклировании образца в диапазоне температур минус 70 - плюс 120°С со скоростью 10°С/мин. Проводят 5 циклов нагрев - охлаждение в указанном диапазоне температур. Полученный образец характеризуется температурой плавления инкапсулированного фазово-переходного материала минус 53,5°С в первом цикле и пятом цикле охлаждение - нагрев. Удельная энтальпия плавления образца (на единицу массы полученного порошкообразного материала) составляет 72 Дж/г в первом цикле и 71 Дж/г в пятом цикле. Таким образом, полученный теплоаккумулирующий материал может быть использован по целевому назначению при температуре минус 53,5°С.
Пример 4
Проводят смешение ФПК (гексакозановая кислота), алкоксиалкилсилана (гексадецилтриметоксисилан) и тетраалкоксисилана (тетраэтоксисилан) при температуре плюс 95°С. Смешение проводят при массовом соотношении ФПК и алкоксиалкилсилана 2:1. Добавление тетраалкоксисилана проводят из расчета массового отношения ФПК и тетраалкоксисилана 1:1,25.
После этого проводят диспергирование смеси при температуре плюс 95°С в воде путем воздействия ультразвуком с частотой 22 кГц и мощностью 100 Вт с получением эмульсии типа «масло - в воде» со средним диаметром капель 90 мкм.
Добавляют водный раствор аммиака, катализирующего гидролиз тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием слоя диоксида кремния, выдерживают смесь при температуре плюс 90°С в течение 5 минут при перемешивании для обеспечения полноты протекания реакции гидролиза.
Добавляют нейтрализующий агент - соляную кислоту до достижения водородного показателя 7,0, отделяют полученные частицы размером от 80 мкм до 100 мкм, содержащие фазово-переходный компонент, покрытые слоем диоксида кремния, от дисперсионной среды с помощью центрифугирования при ускорении 2000 g, высушивают полученные частицы на воздухе при температуре плюс 90°С с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
Термическую стабильность полученного теплоаккумулирующего материала определяют с помощью термогравиметрии аналогично примеру 1. Потеря массы неинкапсулированной гексакозановой кислоты имеет место начиная с температуры плюс 197°С, для образца полученного теплоаккумулирующего материала - начиная с температуры плюс 249°С.
Температуру и тепловой эффект плавления определяют с помощью метода дифференциальной сканирующей калориметрии при термоциклировании образца в диапазоне температур минус 20 - плюс 130°С со скоростью 10°С/мин. Проводят 5 циклов нагрев - охлаждение в указанном диапазоне температур. Полученный образец характеризуется температурой плавления инкапсулированного фазово-переходного компонента плюс 89°С в первом цикле и пятом цикле охлаждение - нагрев. Удельная энтальпия плавления образца (на единицу массы полученного порошкообразного материала) составляет 135 Дж/г в первом цикле и 133 Дж/г в пятом цикле. Таким образом, полученный теплоаккумулирующий материал может быть использован по целевому назначению при температуре плюс 89°С.
Из представленных данных следует, что описываемый способ более простой в исполнении, обеспечивает стабильность инкапсулирования фазово-переходного компонента, расширение диапазона размеров получаемых капсул (от 100 нм до 100 мкм) и температурного диапазона их применимости, а также повышение термической и химической стабильности при циклическом протекании фазовых переходов плавления и кристаллизации.

Claims (1)

  1. Способ получения теплоаккумулирующего материала, включающий смешение фазово-переходного компонента, который представляет собой насыщенные углеводороды нормального строения (парафины), жирные спирты или жирные кислоты, алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана при температуре выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента, диспергирование образованной смеси в предварительно нагретой до температуры выше температуры конца плавления фазово-переходного компонента воде при воздействии ультразвуком с частотой от 20 до 40 кГц и мощностью от 100 до 1000 Вт с получением продукта диспергирования, представляющего собой эмульсию типа «масло - в воде» с размером капель 100 нм - 100 мкм, в которой дисперсной фазой является раствор алкоксиалкилсилана и тетраалкоксисилана в фазово-переходном компоненте, смешение продукта диспергирования с щелочным агентом и выдерживание образованной смеси при температуре 20,0 - 90,0°С, в течение 5,0 - 600,0 минут при перемешивании, приводящее к гидролизу тетраалкоксисилана на поверхности капель эмульсии с образованием частиц размером 100 нм - 100 мкм, содержащих фазово-переходный компонент, покрытых оболочкой из диоксида кремния, последующее добавление к указанной смеси агента нейтрализации до достижения водородного показателя 5,0 - 8,0, отделение вышеоговоренных частиц и их сушку с получением целевого теплоаккумулирующего материала в виде порошка.
RU2021136901A 2021-12-14 Способ получения теплоаккумулирующего материала RU2791621C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2791621C1 true RU2791621C1 (ru) 2023-03-13

Family

ID=

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105802586A (zh) * 2016-04-11 2016-07-27 辽宁大学 一种石蜡相变储能微胶囊及其制备方法和应用
RU2708577C1 (ru) * 2019-04-15 2019-12-09 Общество с ограниченной ответственностью "Парафин Энерджи" Способ получения парафиновых теплоаккумулирующих материалов и устройство для его осуществления
CN111621265A (zh) * 2020-07-10 2020-09-04 清华大学 基于无机物壳层的相变微胶囊及其制造方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105802586A (zh) * 2016-04-11 2016-07-27 辽宁大学 一种石蜡相变储能微胶囊及其制备方法和应用
RU2708577C1 (ru) * 2019-04-15 2019-12-09 Общество с ограниченной ответственностью "Парафин Энерджи" Способ получения парафиновых теплоаккумулирующих материалов и устройство для его осуществления
CN111621265A (zh) * 2020-07-10 2020-09-04 清华大学 基于无机物壳层的相变微胶囊及其制造方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1337451C (fr) Poudre de polyamide constituee de particules a structure "rose des sables" - procede d'obtention de la poudre de polyamide
RU2467829C2 (ru) Стабилизированный порошок металлического лития для литий-ионного применения, состав и способ
EP3037496B1 (en) Latent heat transfer material micro-encapsulated in hard shell, and production method for same
JP2000500113A (ja) 中空シリカ粒子の製造方法
CN101981091B (zh) 聚苯硫醚树脂微粒的制造方法、聚苯硫醚树脂微粒及其分散液
WO2020121805A1 (ja) セルロースビーズの製造方法
CA1221586A (en) Hollow microspheres with organosilicon-silicate surfaces
RU2791621C1 (ru) Способ получения теплоаккумулирующего материала
KR101089897B1 (ko) 펠렛화된 실리카
JPS58120525A (ja) 珪酸塩中空球の製造方法
CN103880569A (zh) 一种二硝酰胺铵表面改性包覆方法
JP2001139320A (ja) 球状シリカゲルの製造方法
Tian et al. Anti‐hygroscopicity technologies for ammonium dinitramide: A review
EP2119498A1 (en) Procedure for microencapsulation of phase change materials by spray-drying
US6428724B1 (en) Granulation process
US20100003182A1 (en) Pellitized silica
GB1596403A (en) Desensitizing explosives
CA2088323A1 (en) Alkali metal azide particles
US4321086A (en) Preparation of micron sized metal droplets
Liu et al. Microencapsulation of biobased phase change material by interfacial polycondensation for thermal energy storage applications
JP3236644B2 (ja) 中空粒子の製造方法
US6214988B1 (en) Process for making an HMX product
Jung et al. Synthesis of monodispersed paraffin microcapsules by polycondensation using membrane emulsification and their latent heat properties
US6194571B1 (en) HMX compositions and processes for their preparation
JPS6253772B2 (ru)