CN113698266B - 一种酸性抑制型nto基混合炸药造型粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法,首先以司盘、吐温、甲氧基聚乙二醇和聚乙二醇脂肪酸酯为表面活性剂,使用聚酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚多元醇、聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯为抑酸保护膜材料包覆NTO,制备了具有抑酸保护膜的NTO颗粒;随后将其与去离子水升温后滴加粘结剂体系,经搅拌、驱溶、冷却、过滤后得到酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。本发明制备的得到酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉密实光滑、晶型稳定,机械感度与现有方法获得的造型粉差别不大,同时可大幅度降低NTO及其造型粉的酸性。本发明的工艺简单、实验条件温和,生产成本低,易于实现大规模生产。

Description

一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合含能材料技术领域,更具体的说是涉及一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法。
背景技术
3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)是一种高能钝感单质炸药,其能量水平与RDX相当,理论爆速和爆压分别为8550m/s和34.9GPa;其安全水平与俗称“木头炸药”的TATB相当,具有较低的机械感度、热感度和冲击波感度。此外,NTO还具有合成工艺简单和制造成本低等特点。基于上述优点,NTO已成为现阶段最具发展前景的单质炸药之一,并且受到了国内外学者的普遍关注。目前,NTO已大量应用于西方多国军队的不敏感弹药配方中,并体现了优异的安全特性。
为达到炸药应用的特殊要求或提升炸药在使用过程中的综合性能,往往需要向单质炸药中加入某些添加剂,以混合炸药的形式应用于武器装备中。以美国和北约为代表的西方国家对NTO基混合炸药的研究起步很早,目前关于其配方的研究工作已相对成熟,并形成了以压装、熔铸和浇注三种装药形式为主的多种NTO基混合炸药配方。其中,压装混合炸药的装药密度更高,可以获得更高能量水平,因此常用于破甲和杀伤爆破战斗部中,是目前需求广泛的一类混合炸药。
压装混合炸药是将炸药造型粉采用压装工艺而成型的。然而,NTO单质炸药的酸性问题,会不可避免的体现在NTO基混合炸药造型粉中,从而引起NTO基混合炸药对武器装备的酸性腐蚀,直接影响武器装备的寿命和使用效果,乃至威胁人员和武器装备的安全。如何在混合炸药造型粉层面,降低或改善NTO基混合炸药的酸性及其对金属的腐蚀问题,一直是科研人员和生产企业所关注的重点。
因此,一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法,可有效降低NTO基混合炸药造型粉的酸性,并抑制NTO基混合炸药造型粉对金属的腐蚀作用。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉,包括如下重量百分比的组分:85%~95%的内核、0.1%~2%的内壳层和2%~10%的外壳层;所述内核外包覆所述内壳层,所述内壳层外包覆所述外壳层;所述内核为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮,所述内壳层由抑酸保护膜材料和表面活性剂构成,所述外壳层由粘结剂体系构成。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明提供的NTO基混合炸药造型粉,由双层核壳结构组成,包覆NTO颗粒的内壳层由抑酸保护膜材料构成,主要起到酸性抑制的作用;外壳层材料采用粘结剂体系。内壳层、外壳层相互配合起到降低感度和增加造型粉塑形的作用,同时内外双层壳体的结构改善了NTO晶体暴露于造型粉表面的问题。
优选的,所述抑酸保护膜材料包括聚酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚多元醇、聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯中的任一种;所述表面活性剂包括司盘、吐温、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇脂肪酸酯中的任一种。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明使用的抑酸保护膜材料具有一定的醇解度,即其分子中含有大量羟基,可以与NTO三唑环上的活泼氢发生较强相互作用,可有效改善NTO中H解离所引起的酸性问题。此外,抑酸保护膜材料具有很小的水溶解度,因此不会在水悬浮法制备NTO基混合炸药造型粉的过程中发生损失,并且有效的保证了内层核壳结构的完整性,可有效保证本发明所述的NTO基混合炸药造型粉的酸性抑制效果。并且,本发明所述的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉中,其抑酸保护膜材料的用量极少。因此,在有效降低NTO基混合炸药造型粉的酸性和金属腐蚀性的同时,抑酸保护膜材料的加入基本不会对该混合炸药的能量性能造成影响。
进一步优选的,所述抑酸保护膜材料采用的是聚酯二醇。
上述优选技术方案的有益效果是:由聚酯二醇包覆的NTO pH值为6.12,酸性远小于NTO(3.6)。
优选的,所述粘结剂体系包括粘结剂和増塑剂;所述粘结剂为Estane、醋酸丁酸纤维素或氟橡胶;所述增塑剂为2,2-二硝基丙醇缩甲醛和双2,2-二硝基丙醇缩乙醛1:1的低共溶物、邻苯二甲酸二乙酯、硝氧乙基硝胺中的任一种。
上述优选技术方案的有益效果是:所选粘结剂体系包覆NTO-内壳颗粒后,可得到表面密实光滑、呈较圆球形的造型粉颗粒,有利于造型粉安全性能的体现。
本发明还提供了一种如上所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮加入至溶剂中,然后升温溶解,得到3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液;
(2)将抑酸保护膜材料和表面活性剂加入至上述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液中,先搅拌混合,然后继续搅拌降温,再过滤晾干,即可得到NTO-内壳颗粒;
(3)将粘结剂和増塑剂加入至乙酸乙酯中,搅拌后静置,得到粘结剂体系溶液解;
(4)将所述NTO-内壳颗粒加入至去离子水中,搅拌分散均匀,得到水悬浮液;将所述水悬浮液升温,然后在搅拌条件下滴加所述粘结剂体系溶液,得到反应溶液;
(5)将反应溶液保温反应,然后升温驱散乙酸乙酯,得到悬浮液,将悬浮液降温后经过滤、洗涤、干燥处理,即可得到所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明公开的制备方法可获得酸性远小于NTO的NTO基混合炸药造型粉。同时,对NTO晶型和安全性能未造成影响。
优选的,步骤(1)中所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮与溶剂的质量体积比为(93~100)g:(350~750)mL所述溶剂采用水与DMF或DMSO按照体积比为1:(0.1~0.5)混合的溶液,所述升温至80℃。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明限定的溶剂体系和水药比保证NTO颗粒可完全溶解于溶剂中,有利于抑酸保护膜材料进一步包覆于NTO颗粒表面。
优选的,步骤(2)中所述抑酸保护膜材料、所述表面活性剂与所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的质量比为(0.001~0.02):(0.001~0.005):1;所述搅拌混合的时间为30~120min;所述降温的速率为10~100℃/min,所述降温至温度小于10℃,所述搅拌速度为200~450r/min。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明限定的表面活性剂降低了NTO颗粒的表面张力和表面自由能,结合所选技术方案,可保证抑酸保护膜材料均匀包覆在NTO颗粒表面,且不会对NTO的晶型造成影响。另外,抑酸保护膜材料的用量极少,加入混合炸药配方中基本不会对该混合炸药的能量性能造成影响。
优选的,步骤(3)中所述粘结剂与所述增塑剂和所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:(0.5~2)g:(15~25)mL;搅拌转速为100~350r/min,搅拌的时间为0.5~5h,搅拌的温度为15~30℃;静置的时间为0.5~8h。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明限定的技术参数可使粘结剂和增塑剂充分溶解于乙酸乙酯中,有利于进一步包覆NTO-内壳颗粒。
优选的,步骤(4)中所述NTO-内壳颗粒与所述去离子水的质量体积比为(90~94)g:(150~180)mL;所述分散过程中的搅拌转速为200~450r/min,搅拌时间为10~30min;所述升温至50℃;所述滴加的速度为5~100ml/min,所述滴加过程中的搅拌速度为350~450r/min。
上述优选技术方案的有益效果是:所选技术方案可保证粘结剂体系均匀包覆在NTO颗粒表面,且不会对NTO的晶型造成影响。
优选的,步骤(5)中所述保温反应的温度是45~55℃,时间是10~30min;
所述升温至60~65℃;
所述降温至温度﹤20℃;
所述洗涤是采用乙醇洗涤。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明限定的技术参数可充分将乙酸乙酯从溶剂体系中排出,避免溶剂夹杂于所得的NTO混合炸药造型粉中。同时,所选温度不会对NTO晶型和安全性能造成影响。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉及其制备方法,具有如下有益效果:
(1)本发明利用抑酸保护膜材料可有效改善NTO中H解离所引起的酸性问题,并且不会在水悬浮法制备NTO基混合炸药造型粉的过程中发生损失,并且有效的保证了内层核壳结构的完整性,可有效保证本发明所述的NTO基混合炸药造型粉的酸性抑制效果;
(2)而且,本发明中抑酸保护膜材料的用量极少,所以可以在有效降低NTO基混合炸药造型粉的酸性和金属腐蚀性的同时,避免对该混合炸药的能量性能造成影响;
(3)本发明的制备工艺简单、操作简便、实验条件温和、生产成本低,易于实现大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明公开的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉制备方法的流程图;
图2为实施例1~3步骤(2)制得的抑酸保护膜材料包覆NTO颗粒的扫描电镜图;其中a对应实施例1,b对应实施例2,c对应实施例3;
图3为实施例2制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的扫描电镜图;
图4为实施例2步骤(2)制得的聚丙烯醇包覆的NTO颗粒和NTO单质的x射线粉末衍射图;
图5为实施例2制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉和NTO单质的x射线粉末衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉,包括如下重量百分比的组分:85%~95%的内核、0.1%~2%的内壳层和2%~10%的外壳层;内核外包覆内壳层,内壳层外包覆外壳层;内核为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮,内壳层由抑酸保护膜材料和表面活性剂构成,外壳层由粘结剂体系构成。
其中,抑酸保护膜材料包括聚酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚多元醇、聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯中的任一种;表面活性剂包括司盘、吐温、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇脂肪酸酯中的任一种。
粘结剂体系包括粘结剂和増塑剂;粘结剂为Estane、醋酸丁酸纤维素或氟橡胶;增塑剂为2,2-二硝基丙醇缩甲醛和双2,2-二硝基丙醇缩乙醛1:1的低共溶物、邻苯二甲酸二乙酯、硝氧乙基硝胺中的任一种。
本发明还提供了一种如上所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,包括如下步骤:
(1)将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮加入至溶剂中,然后升温溶解,得到3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液;
其中,3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮与溶剂的质量体积比为(93~100)g:(350~750)mL所述溶剂采用水与DMF或DMSO按照体积比为1:(0.1~0.5)混合的溶液,所述升温至80℃;
(2)将抑酸保护膜材料和表面活性剂加入至上述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液中,先搅拌混合,然后继续搅拌降温,再过滤晾干,即可得到NTO-内壳颗粒(即有抑酸保护层的NTO颗粒);
其中,所述抑酸保护膜材料、所述表面活性剂与所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的质量比为(0.001~0.02):(0.001~0.005):1;所述搅拌混合的时间为30~120min;所述降温的速率为10~100℃/min,所述降温至温度小于10℃,所述搅拌速度为200~450r/min
(3)将粘结剂和増塑剂加入至乙酸乙酯中,搅拌后静置,得到粘结剂体系溶液解;
其中,所述粘结剂与所述增塑剂和所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:(0.5~2)g:(15~25)mL;搅拌转速为100~350r/min,搅拌的时间为0.5~5h,搅拌的温度为15~30℃;静置的时间为0.5~8h。
(4)将所述NTO-内壳颗粒加入至去离子水中,搅拌分散均匀,得到水悬浮液;将所述水悬浮液升温,然后在搅拌条件下滴加所述粘结剂体系溶液,得到反应溶液;
其中,所述NTO-内壳颗粒与所述去离子水的质量体积比为(90~94)g:(150~180)mL;所述分散过程中的搅拌转速为200~450r/min,搅拌时间为10~30min;所述升温至50℃;所述滴加的速度为5~100ml/min,所述滴加过程中的搅拌速度为350~450r/min。
(5)将反应溶液保温反应,然后升温驱散乙酸乙酯,得到悬浮液,将悬浮液降温后经过滤、洗涤、干燥处理,即可得到所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉;
其中,所述保温反应的温度是45~55℃,时间是10~30min所述升温至60~65℃;
所述降温至温度﹤20℃;所述洗涤是采用乙醇洗涤。
实施例1
本发明实施例1提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)室温下,取100gNTO溶解于400mL水和100mL DMF的混合溶剂中,随后将溶剂升温至80℃,使得NTO在溶剂中完全溶解,得到NTO溶液;
(2)向NTO溶液中加入1g聚酯二醇和0.4g Tween-80,充分搅拌60min,然后以400r/min的搅拌速率和30℃/min降温速率将温度降至10℃以下,迅速过滤、晾干,即可得到聚酯二醇包覆的NTO颗粒;
(3)取4g Estane和6g硝氧乙基硝胺放入锥形瓶中,加入60mL乙酸乙酯,在室温下以250r/min搅拌1h,静置0.5h使其充分溶解,配置成粘结剂体系溶液;
(4)室温下,向装有150mL去离子水的500mL烧杯中加入90g聚酯二醇所包覆的NTO颗粒,充分搅拌使其分散均匀,得到水悬浮液;随后,将水悬浮液升温至50℃,在搅拌速率为350r/min的条件下向其中滴加配制好的粘结剂体系溶液;滴加完毕在50℃保温20min,将体系升温至60℃以驱散乙酸乙酯;待乙酸乙酯除尽后,将悬浮液温度降至20℃以下,最后经过滤、乙醇洗涤、干燥处理,即可得到酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。
实施例2
本发明实施例2提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)室温下,取95g NTO溶解于600mL水和60mL DMSO的混合溶剂中,随后将溶剂升温至80℃,使得NTO在溶剂中完全溶解,得到NTO溶液;
(2)向NTO溶液中加入1.5g聚丙烯醇和0.4g Span-40,充分搅拌40min后,以300r/min的搅拌速率和50℃/min降温速率将体系温度降至10℃以下,迅速过滤、晾干,得到聚丙烯醇所包覆的NTO颗粒;
(3)取2.4g醋酸丁酸纤维素和3.6g邻苯二甲酸二乙酯放入锥形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,以150r/min搅拌时间2h,搅拌的温度为15℃;静置2h后配置成粘结剂体系溶液;
(4)室温下,向装有180mL去离子水的500mL烧杯中加入94g聚丙烯醇所包覆的NTO颗粒,充分搅拌使其分散均匀,得到水悬浮液;随后,将水悬浮液升温至50℃,在搅拌速率为380r/min的条件下向其中滴加配制好的粘结剂体系溶液,滴加完毕在45℃保温30min后,将体系升温至65℃,以驱散乙酸乙酯。待乙酸乙酯除尽后,将悬浮液温度降至20℃以下;经过滤,乙醇洗涤、干燥后,酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。
实施例3
本发明实施例3提供了一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)室温下,取93g NTO溶解于300mL水和150mL DMSO的混合溶剂中,随后将溶剂升温至80℃,使得NTO在溶剂中完全溶解,得到NTO溶液;
(2)向溶液中加入0.5g聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯和0.2g甲氧基聚乙二醇,充分搅拌80min后,以400r/min的搅拌速率和80℃/min降温速率将体系温度降至10℃以下,迅速过滤、晾干,得到聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯所包覆的NTO颗粒;
(3)取3.0g氟橡胶F2311和5.0g2,2-二硝基丙醇缩甲醛和双2,2-二硝基丙醇缩乙醛1:1的低共溶物放入锥形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,以300r/min搅拌时间0.5h,搅拌的温度为30℃;静置1h后配置成粘结剂体系溶液;
(4)室温下,向装有180mL去离子水的500mL烧杯中加入92g聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯所包覆的NTO颗粒,充分搅拌使其分散均匀,得到水悬浮液;随后,将水悬浮液升温至50℃,在搅拌速率为450r/min的条件下向其中滴加配制好的粘结剂体系溶液,滴加完毕在55℃保温10min后,将体系升温至60℃,以驱散乙酸乙酯;待乙酸乙酯除尽后,将悬浮液温度降至20℃以下;经过滤,乙醇洗涤、干燥后,得到酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。
对比例1
制备NTO-B的方法,具体包括如下步骤:
取4g Estane和6g硝氧乙基硝胺放入锥形瓶中,加入60mL乙酸乙酯,在室温下以250r/min搅拌1h,静置0.5h使其充分溶解,配置成粘结剂体系溶液;室温下,向装有150mL去离子水的500mL烧杯中加入90g NTO颗粒,充分搅拌使其分散均匀,得到水悬浮液;随后,将水悬浮液升温至50℃,在搅拌速率为350r/min的条件下向其中滴加配制好的粘结剂体系溶液;滴加完毕在50℃保温20分钟,将体系升温至60℃以驱散乙酸乙酯;待乙酸乙酯除尽后,将悬浮液温度降至20℃以下,最后经过滤、乙醇洗涤、干燥处理,即可得到未用抑酸保护膜材料包覆的NTO混合炸药造型粉(NTO-B)。
效果验证
一、取实施例1~3所得酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉各5g,放入500mL去离子水中,搅拌10min后测得pH值结果如下表1所示;用同样的方法测得NTO单质和对比例1制备的未用抑酸保护膜材料包覆的NTO混合炸药造型粉(NTO-B)的pH值为3.6和4.0。
通过上述结果可以得知用本发明所选的保护膜材料包覆NTO可有效改善NTO中H解离所引起的酸性问题。
表1 NTO基混合炸药造型粉的pH值
样品 pH值
实施例1 6.12
实施例2 6.34
实施例3 6.40
NTO 3.6
对比例1 4.0
二、采用扫描电镜对实施例1~3步骤(2)制得的抑酸保护膜材料包覆的NTO颗粒和实施例2步骤(4)制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的表面结构进行表征,得到结果如图2和图3所示。
图2为实施例1~3步骤(2)制得的抑酸保护膜材料包覆的NTO颗粒的扫描电镜图。从图2中可以看出,内核壳结构呈现较圆的球形,表面密实光滑,表明本发明所用抑酸保护膜材料很好的包覆在了NTO晶体表面。
图3为实施例2制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的扫描电镜图。从图3中可以看出,造型粉呈现较圆的球形,表面密实光滑,表明粘结剂体系很好的包覆在了内核壳结构上。
三、采用XRD粉末衍射分别对实施例2步骤(2)制得的抑酸保护膜材料包覆的NTO颗粒和实施例2步骤(4)制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉进行结构表征。
图4为实施例2步骤(2)制得的聚丙烯醇包覆的NTO颗粒和NTO单质的x射线粉末衍射图(NTO-P为聚丙烯醇包覆NTO颗粒)。图中,NTO的形特征峰没有发生了偏移,表明没有NTO的转晶,证明聚丙烯醇的包覆对NTO的晶型是稳定的。
图5为实施例2步骤(4)制得的酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉和NTO单质的x射线粉末衍射图(NTO-C为酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉)。图中NTO的形特征峰没有发生了偏移,表明没有NTO的转晶,证明粘结剂体系的包覆对NTO的晶型是稳定的。
四、使用GJB772A-79中的爆炸百分数法测定实施例1~3造型粉的撞击感度和摩擦感度,用同样的方法测得NTO单质和对比例1制得的未用抑酸保护膜材料包覆的NTO混合炸药造型粉(NTO-B)的机械感度。结果列于表2。
表2 NTO基混合炸药造型粉的机械感度
样品 撞击感度(%) 摩擦感度(%)
实施例1 4 4
实施例2 2 4
实施例3 2 2
NTO 10 12
对比例1 4 4
由上述表2结果可以得知,使用本发明方法制备的NTO基混合炸药造型粉的机械感度很小,且与现有方法获得的造型粉差别不大,均具有良好的安全特性,除可应用于破甲、杀伤爆破战斗部外,还可应用于对安全性能要求严苛的侵彻战斗部中。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉,其特征在于,包括如下重量百分比的组分:85%~95%的内核、0.1%~2%的内壳层和2%~10%的外壳层;所述内核外包覆所述内壳层,所述内壳层外包覆所述外壳层;所述内核为3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮,所述内壳层由抑酸保护膜材料和表面活性剂构成,所述外壳层由粘结剂体系构成;
所述抑酸保护膜材料包括聚酯二醇、聚己内酯二醇、聚醚多元醇、聚丙烯醇、聚乙烯醇、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯中的任一种;所述表面活性剂包括司盘、吐温、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇脂肪酸酯中的任一种;
所述粘结剂体系包括粘结剂和増塑剂;所述粘结剂为Estane、醋酸丁酸纤维素或氟橡胶;所述增塑剂为2,2-二硝基丙醇缩甲醛和双2,2-二硝基丙醇缩乙醛1:1的低共溶物、邻苯二甲酸二乙酯、硝氧乙基硝胺中的任一种。
2.一种如权利要求1所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮加入至溶剂中,然后升温溶解,得到3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液;(2)将抑酸保护膜材料和表面活性剂加入至上述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮溶液中,先搅拌混合,然后继续搅拌降温,再过滤晾干,即可得到NTO-内壳颗粒;(3)将粘结剂和増塑剂加入至乙酸乙酯中,搅拌后静置,得到粘结剂体系溶液解;(4)将所述NTO-内壳颗粒加入至去离子水中,搅拌分散均匀,得到水悬浮液;将所述水悬浮液升温,然后在搅拌条件下滴加所述粘结剂体系溶液,得到反应溶液;(5)将反应溶液保温反应,然后升温驱散乙酸乙酯,得到悬浮液,将悬浮液降温后经过滤、洗涤、干燥处理,即可得到所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉。
3.根据权利要求2所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮与溶剂的质量体积比为(93~100)g:(350~750)mL所述溶剂采用水与DMF或DMSO按照体积比为1:(0.1~0.5)混合的溶液,所述升温至80℃。
4.根据权利要求2所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述抑酸保护膜材料、所述表面活性剂与所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的质量比为(0.001~0.02):(0.001~0.005):1;所述搅拌混合的时间为30~120min;所述降温的速率为10~100℃/min,所述降温至温度小于10℃,所述搅拌速度为200~450r/min。
5.根据权利要求2所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述粘结剂与所述增塑剂和所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:(0.5~2)g:(15~25)mL;搅拌的转速为100~350r/min,搅拌的时间为0.5~5h,搅拌的温度为15~30℃;静置的时间为0.5~8h。
6.根据权利要求2所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述NTO-内壳颗粒与所述去离子水的质量体积比为(90~94)g:(150~180)mL;所述分散过程中的搅拌转速为200~450r/min,搅拌时间为10~30min;所述升温至50℃;所述滴加的速度为5~100ml/min,所述滴加过程中的搅拌速度为350~450r/min。
7.根据权利要求2所述酸性抑制型NTO基混合炸药造型粉的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述保温反应的温度是45~55℃,时间是10~30min;所述升温至60~65℃;所述降温至温度﹤20℃;所述洗涤是采用乙醇洗涤。
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FR2584066B1 (fr) * 1985-06-28 1987-08-07 Poudres & Explosifs Ste Nale Utilisation du 5-oxo 3-nitro, 1,2,4-triazole comme substance explosive et compositions pyrotechniques contenant du 5-oxo 3-nitro 1,2,4-triazole.
CN106083494B (zh) * 2016-06-14 2018-03-23 北京理工大学 一种采用塑化Estane5703包覆CL‑20炸药的方法
CN111875455B (zh) * 2020-07-23 2021-10-08 西安近代化学研究所 一种nto基pbx炸药造型粉制造方法

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