CN103524443A

CN103524443A - 特质奥克托今

Info

Publication number: CN103524443A
Application number: CN201310451738.5A
Authority: CN
Inventors: 姚新民; 刘小社; 贾宏选; 赵荣霞; 刘波; 毋文莉; 卫涌
Original assignee: Shanxi Beihuaguan Aluminum Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Shanxi Beihuaguan Aluminum Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2013-09-29
Filing date: 2013-09-29
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2033-09-29
Also published as: CN103524443B

Abstract

本发明涉及炸药领域，具体为一种特质奥克托今。解决了目前奥克托今产品粒度分布宽、晶体表面不够圆滑，不适合于粒度级配，钝感性较低等技术问题。一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在40℃～85℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液；（b）依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，即获得特质奥克托今。本发明生产出的奥克托今产品粒度大、分布窄、晶体表面圆滑、无明显棱角，长短轴比不大于1.5，装药密度及爆炸威力等性能均得到有效提高。

Description

特质奥克托今

技术领域

本发明涉及炸药领域，具体为一种特质奥克托今。

背景技术

奥克托今是一种猛炸药，与黑索今为同系物，有α、β、γ、δ四种晶型，实际应用的均为在常温下稳定的β晶型。奥克托今耐热性能高于黑索金，广泛应用于民用炸药领域。奥克托今不溶于水，但溶于二甲基亚砜。目前常用的奥克托今，其粒度分布非常分散，且晶体表面不够圆滑，不适合于粒度级配，钝感性较低，堆积密度较低，表面及内部存在缺陷，对装药工艺、装药密度、混合炸药感度、爆炸威力都有影响，因此需要一种粒度大、粒度分布窄、晶体表面圆滑、适合于粒度级配的钝感性较高的奥克托今。

发明内容

本发明为解决目前奥克托今产品粒度分布宽、晶体表面不够圆滑，不适合于粒度级配，钝感性较低等技术问题，提供一种特质奥克托今。

本发明是采用以下技术方案实现的：一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在40℃～85℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.2~1.5；（b）在58℃~85℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为66±5%，加入速率为0.8kg/min ~1.2kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为50±5%，加入速率为0.9kg/min ~1.4kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为33±5%，加入速率为1.0~1.6kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.2~1.8 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.45~0.55倍、0.95~1.05倍以及0.70~0.80倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在70℃～110℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

二甲基亚砜简称DMSO，DMSO溶剂可与水以任何比例互溶，且对奥克托今有优良的溶解性能；搅拌条件下，在40℃～85℃温度范围内，将奥克托今完全溶解于DMSO溶剂中制成奥克托今溶液；奥克托今与DMSO的质量比能够保证奥克托今完全溶解于DMSO之中，且所形成的溶液浓度有利于后续的结晶析出；依次采用不同浓度的含DMSO的水溶液对奥克托今溶液进行稀释，所述依次加入是指前一种加入完成后再加入后一种DMSO水溶液；随着奥克托今溶液中的DMSO逐渐被稀释，奥克托今就逐渐结晶析出，DMSO水溶液的含水量及加入速度决定着结晶速度，进而影响到成品粒度的大小，本发明中依次匀速加入三种浓度由高到低的DMSO水溶液以及水，三种DMSO水溶液以及水的加入速率由低到高，随着DMSO浓度的降低，加入速率也在增大，这样能够保证奥克托今匀速结晶，符合奥克托今的结晶规律，结晶获得的产品粒度大，分布范围窄；将过滤洗涤后获得的湿品烘干至水分达到要求，即得到特质奥克托今。所述的加热、过滤、干燥等步骤均为化工领域技术人员的公知常识，所采用的设备也为本领域技术人员的公知常识，可以有多种选择，是易于实现的；制备时所用的奥克托今是市场上所能够购买的。

进一步的，对洗涤后的产品进行筛选。

筛选是指采用目标产品所要求的筛网对产品进行筛选，筛选过程中可用一组带有压力的水喷头进行淋洗，选留目标产品。

进一步的，所述足量的水至少为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.95~1.05倍。

加入所述质量的水能够保证奥克托今溶液中的奥克托今完全结晶，且结晶粒度大，分布范围窄。

本发明所制得的奥克托今理化性能指标符合GJB2335-95《奥克托今规范》，其特点在于粒度大、分布窄，可获得20目～60目、40目～60目、50目～120目、120目～200目等不同粒度段的外观趋于椭圆的特质奥克托今产品。采用本发明所述方法能够得到较高的成品收率，40目～60目奥克托今成品收率可达50%～80%。本发明生产出的奥克托今产品晶体表面圆滑、无明显棱角，长短轴比不大于1.5，适宜于粒度级配，熔注及铸装炸药的装药性能、钝感性能、装药密度及爆炸威力等性能均较常规产品优异。

表1为本发明所述方法生产出的特质奥克托今的相关质量参数。其各项指标均达到或超过国家相关标准的要求，且粒度分布范围较窄，产品均匀。

附图说明

图1本发明所述特质奥克托今通过显微镜得到的图像。

图2普通奥克托今通过显微镜得到的图像。

具体实施方式

实施例1 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在58℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.3；（b）在64℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为71%，加入速率为0.8 kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为47%，加入速率为0.9 kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为38%，加入速率为1.0 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.2 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.55倍、1.03倍以及0.70倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在70℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

实施例2 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在40℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.2 ；（b）在70℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为61%，加入速率为0.9 kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为45%，加入速率为1.2 kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为28%，加入速率为1.0 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.4 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.47倍、0.95倍以及0.80倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在80℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

实施例3 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在49℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.5；（b）在82℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为63%，加入速率为1.0 kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为53%，加入速率为1.1 kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为30%，加入速率为1.2 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.6 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.49倍、0.97倍以及0.74倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在90℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

实施例4 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在67℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.4；（b）在85℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为69%，加入速率为1.1 kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为49%，加入速率为1.2 kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为32%，加入速率为1.4 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.8 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.45倍、1.01倍以及0.72倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在110℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

实施例5 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在85℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.2；（b）在58℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为65%，加入速率为1.2 kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为51%，加入速率为1.3 kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为34%，加入速率为1.6 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.2 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.51倍、0.99倍以及0.76倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在100℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

实施例6 一种特质奥克托今，是采用以下步骤制成的：（a）在76℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.5；（b）在76℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为67%，加入速率为1.2kg/min ，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为55%，加入速率为1.4kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为36%，加入速率为1.6kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.8 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.53倍、1.05倍以及0.78倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在110℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

对洗涤后的产品应进行筛选，选择符合工艺要求的粒度大小的产品。

所述足量的水至少为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.95~1.05倍（可选择0.95、0.97、0.99、1.01、1.03、1.05倍）。

过滤后的母液采用蒸馏的方法将水除去，回收二甲基亚砜。

采用蒸馏的方法进行二甲基亚砜溶剂回收时，母液中应加入氢氧化钠以分解其中残留的奥克托今。

DMSO水溶液可用上一批结晶母液配制。

附图中可以看出采用本发明所述方法生产出的特质奥克托今较普通方法生产得到的奥克托今产品粒度大，且大小非常均匀，分布范围窄，产品表面较为圆滑，有利于装药。

Claims

1.一种特质奥克托今，其特征在于，是采用以下步骤制成的：（a）在40℃～85℃条件下用二甲基亚砜溶解奥克托今，制成奥克托今溶液，奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:1.2~1.5；（b）在58℃~85℃范围内，依次匀速加入三种不同浓度的二甲基亚砜水溶液对奥克托今溶液进行稀释结晶；第一种二甲基亚砜水溶液的浓度为66±5%，加入速率为0.8kg/min ~1.2kg/min，第二种二甲基亚砜水溶液的浓度为50±5%，加入速率为0.9kg/min ~1.4kg/min，第三种二甲基亚砜水溶液的浓度为33±5%，加入速率为1.0~1.6kg/min；三种二甲基亚砜水溶液加完后再匀速加入足量的水，加入速率为1.2~1.8 kg/min；三种二甲基亚砜水溶液的加入量依次为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.45~0.55倍、0.95~1.05倍以及0.70~0.80倍；所述足量的水是指水应加至不再有新的奥克托今结晶析出；（c）对结晶后的溶液进行过滤，洗涤，将洗涤后的产品在70℃～110℃条件下干燥至水分低于0.1%，即获得特质奥克托今。

2.如权利要求1所述的特质奥克托今，其特征在于，对洗涤后的产品进行筛选。

3.如权利要求1或2所述的特质奥克托今，其特征在于，所述足量的水至少为奥克托今溶液中二甲基亚砜质量的0.95~1.05倍。

4.如权利要求1或2所述的特质奥克托今，其特征在于过滤后的母液采用蒸馏的方法将水除去，回收二甲基亚砜。

5.如权利要求3所述的特质奥克托今，其特征在于过滤后的母液采用蒸馏的方法将水除去，回收二甲基亚砜。

6.如权利要求4所述的特质奥克托今，其特征在于采用蒸馏的方法进行二甲基亚砜溶剂回收时，母液中应加入氢氧化钠以分解其中残留的奥克托今。

7.如权利要求5所述的特质奥克托今，其特征在于采用蒸馏的方法进行二甲基亚砜溶剂回收时，母液中应加入氢氧化钠以分解其中残留的奥克托今。