CN102887866B - 改性黑索今的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炸药领域，具体为一种改性黑索今的生产方法。解决了目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题。一种改性黑索今的生产方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使结晶器中的黑索今结晶析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质充分干燥，得到改性黑索今。本发明较传统的粉碎法工艺生产的产品具有粒度分布窄，无较大颗粒，不易产生静电，流散性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及炸药领域，具体为一种改性黑索今的生产方法。
背景技术
黑索今学名环三亚甲基三硝胺，代号RDX，无色结晶，不溶于水，溶于硝酸质量分数为97~98%的浓硝酸。具有威力大、猛度高、化学稳定性好等特点，广泛应用于武器装备和民用爆破器材。现有生产工艺得到的普通黑索今的晶体品质，如颗粒度、粒度分布、球形度、表面光滑度均存在一定问题，其晶体内部也常常存在一定的缺陷，不能满足现代武器装备和民用爆破器材（如用于导爆管时）的更高要求。因此需要对其进行进一步的加工才能适应相关要求。
目前国内对黑索金进行进一步加工时，多采用机械研磨的方法，生产出的黑索今粒度分布不够均匀，影响其爆炸的威力，且表面不够光滑，易产生静电，存在安全隐患；其流散性较差影响装药；生产过程存在粉尘，危险性较大。
发明内容
本发明为解决目前对黑索今进行进一步加工时，生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题，提供一种改性黑索今的生产方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：一种改性黑索今的生产方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为0~30%；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使黑索今溶液中的黑索金结晶析出；稀硝酸溶液的量应能使容器中的黑索今完全析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃温度范围内充分干燥，得到粒度分布均匀的改性黑索今。
黑索今能够很好地溶解于硝酸质量分数为97~98%的浓硝酸中，当浓硝酸的浓度降低时，黑索今就会结晶析出；将黑索今溶液滴加至硝酸质量分数为0~30%的稀硝酸溶液中，由于浓硝酸被逐渐稀释，黑索今会逐渐析出，这一稀释方法被称为反稀释法；稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为0~30%，混合溶液的温度控制在10℃~50℃之间，是因为我们经过大量的实验发现在这样的条件下能够够很好地控制黑索今的结晶速度，使得结晶析出的黑索今粒度大小分布均匀，且表面光滑；对结晶后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤，洗涤后的滤质置于70℃~85℃下进行干燥，得到改性黑索今。在70℃~85℃下进行干燥，是因为在此温度下进行干燥时，结晶后的产品较少产生结块，有利于实际应用。所述的加热、过滤、洗涤、干燥等步骤均为化工领域技术人员的公知常识，所采用的设备也为本领域技术人员所熟知的，可以有多种选择，是易于实现的。将黑索今溶解后再结晶析出的方法称为溶剂重结晶法。
进一步的，黑索今溶液滴加至结晶器中时，是通过观察溶液温度来控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今溶液中的黑索今全部结晶出来。
黑索今溶液滴入稀硝酸后，黑索今溶液被稀释，就会有少量的黑索今结晶析出，这一过程在几乎是同步发生的；制备过程中，黑索今溶液滴加一点，黑索今就结晶析出一点，保持这一过程直到黑索今溶液滴加完毕，黑索今的结晶过程也基本完成。
本发明采用溶剂重结晶法对黑索今进行改性，在生产过程中对用于稀释的硝酸浓度及结晶温度严格控制，得到了粒度分布均匀、表面光滑、流散性好的改性黑索今，在所述工艺范围内做相应的调整，就可以生产出粒度分布分别为10μm～12μm、13μm～15μm及15μm～20μm、7μm～9μm的改性黑索今。本产品较传统的粉碎法工艺生产的产品具有粒度分布窄，无较大颗粒，不易产生静电，流散性好等优点，特别适用于武器装备和民用爆破器材（如导爆管装药），且生产过程安全。
表1为采用本发明所述方法制的改性黑索今用于导爆管后的性能测试结果，由表中可见本产品的各项性能测试结果均满足相关要求。
具体实施方式
一种改性黑索今的生产方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%（可选择97%、97.2%、97.4%、97.6%、97.8%、98%）；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为0~30%（可选择0（此时为水）、5%、10%、15%、20%、25%、30%）；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃（可选择10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃），使黑索今溶液中的黑索今结晶析出；稀硝酸溶液的量应能使容器中的黑索今完全析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃（可选择70℃、73℃、76℃、79℃、82℃、85℃）温度范围内充分干燥，得到粒度分布均匀的特质黑索今。所述黑索今溶液滴加至结晶器中时，是通过观察溶液温度来控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索今的结晶过程也完成。所述黑索今溶液滴加至结晶器中时采用的滴加速率为20~40ml/min。对滤质进行洗涤时，采用测试滤质表面水分的pH值来判断洗涤是否符合要求；当滤质表面水分的pH值为6~7时，滤质合格。还包括对干燥后的产物进行筛选，所用筛网为40目。
稀硝酸溶液中溶质质量分数为0时就是水，水也可以用于本发明的稀释过程，生产出粒度分布均匀的特质黑索今。测试滤质表面水分的pH值，并要求该pH值为6~7时，滤质合格，这样可以确保洗涤后滤质表面所含硝酸的量已减少至可以忽略不计的程度，更好的保证产品的质量。对干燥后的产物进行筛选，是因为干燥后会有部分产物会结成块，用筛网筛过后能够将结块去除，提高产品的品质。
Claims (5)
1.一种改性黑索今的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；所述浓硝酸中硝酸的质量分数为97~98%；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液，所述稀硝酸溶液中硝酸的质量分数为0~30%；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加速率为20~40ml/min，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~35℃，使结晶器中的黑索今结晶析出；稀硝酸溶液的量应能使结晶器中的黑索今完全析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质在70℃~85℃温度范围内充分干燥，得到粒度分布均匀的改性黑索今。
2.如权利要求1所述的改性黑索今的生产方法，其特征在于，所述黑索今溶液滴加至结晶器中时，是通过观察溶液温度来控制滴加速度的，使得黑索今溶液滴加完成后，黑索金的结晶过程也完成。
3.如权利要求1或2所述的改性黑索今的生产方法，其特征在于，对滤质进行洗涤时，采用测试滤质表面水分的pH值来判断洗涤是否符合要求；当滤质表面水分的pH值为6~7时，滤质合格。
4.如权利要求1或2所述的改性黑索今的生产方法，其特征在于，还包括对干燥后的产物进行筛选，所用筛网为40目。
5.如权利要求3所述的改性黑索今的生产方法，其特征在于，还包括对干燥后的产物进行筛选，所用筛网为40目。
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