CN101979384B - 硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法 - Google Patents

硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法，球形化RDX制备方法：(1)取150至400克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500毫升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在25℃以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时；(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。经过处理以后，平均粒度降低5-15％，测得RDX的松装密度增加10-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降15-45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。

Description

硝酸溶蚀制备球形化黑索今的方法
技术领域
本发明涉及一种球形化黑索今(RDX)的制备方法，具体涉及一种采用硝酸溶蚀黑索今从而实现球形化的方法。 
背景技术
球形化晶体与其它形状如棱柱状、针状、棒状晶体相比，有较好的堆积效果，加工过程中与液体溶剂或高分子粘液混合时具有很好的流动性，加工成型性能更好。用球形化的RDX与其它高分子粘结材料、添加剂等成分制成含能材料时，可以起到提含能化合物的固含量、提高其能量，改善含能材料的加工性能等作用。 
Antoine E.D.M.van der Heijden和Richard H.B.Bouma(Crystallization and Characterization of RDX，HMX，and CL-20.CRYSTAL GROWTH & DESIGN，2004，Vol.4，NO.5：999～1007)报道了用含水环己酮重结晶RDX可以改善RDX晶体的球形化效果，并分析了少量水对于环己酮重结晶RDX的影响作用。Brumley等人报道了乌洛托品制备RDX的方法，其中涉及废酸(醋酸、醋酐和硝酸)的回收利用，废酸经过处理可以直接用于溶解反应物进行反应，并且该处理方法对RDX的得率影响不大。Lukasavage等人报道了硝化DAPT制备RDX的方法，但是没有涉及RDX球形化。 
本发明采用浓硝酸作为溶剂，在合适的温度、搅拌速率、硝酸浓度等条件下，利用硝酸的溶蚀、以及溶解-结晶动态平衡作用，对RDX进行球形化，制备球形化RDX晶体，结果大大提高了RDX产品的松装密度，球形化RDX与液体石蜡混合物的粘度大大降低。 
本发明涉及的技术方案均采用浓硝酸作为溶剂进行处理，这样有利于减少有机溶剂对环境的污染，可以利有现有RDX生产设备对硝酸进行回收，加之硝酸的价格便宜，因此能带来低污染、成本低的效果。 
发明内容
本发明涉及一种球形化黑索今的制备方法，具体包括以下步骤： 
(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在室温下(25℃)以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟； 
(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时； 
(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温； 
(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
本发明中使用的RDX是工厂出产的符合使用标准的产品，在经过处理以后，只改变RDX形状，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5-15％，其化学纯度不发生改变，测得RDX的松装密度增加10-40％，球形化RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降15-45％。球形化处理前后的RDX晶体颗粒用扫描电子显微镜表征其外观形貌。处理之前的RDX晶体颗粒如附图1所示，晶体粒子不是很规则，呈现块状，有较多的棱角。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
本发明没有采用有机溶剂，减少了对环境的污染，技术设备可以利有现有RDX生产设备，还可以经济有效地对硝酸进行回收。 
本发明还涉及一种使用回收的RDX硝酸溶液进行球形化处理RDX的方法，其包括： 
(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入800至1500升当量重量硝酸溶液，所述硝酸溶液是室温下(25℃)饱和或不饱和的RDX溶液，其中硝酸的重量浓度为80％至90％，在室温下以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟； 
(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时； 
(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温； 
(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
附图说明
图1为球形化处理之前的RDX粒子的形貌。 
图2为球形化处理之后的RDX粒子的形貌。 
具体实施方案
在本发明的一个具体实施方案中，采用以下步骤制备球形化RDX： 
(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，在25℃以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟； 
(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时； 
(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温； 
(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
经过处理以后，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5-15％，测得RDX的松装密度增加10-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降15-45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
本发明中所述的当量是一种比例关系，可以按这个比例放大，即RDX与硝酸的用量为150-400千克：500-1500升。 
在本发明的另一个具体实施方案中，所用方法同上一实施方案，但是所用硝酸的重量浓度为85％至90％，经过处理以后，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低10-15％，测得RDX的松装密度增加30-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降35-45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
在本发明的再一个具体实施方案中，所用方法同上一实施方案，但是所用硝酸的重量浓度为85％至90％，在第(2)步中，以400-500转/分钟的速率搅拌3～4小时，经过处理以后，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5-8％，测得RDX的松装密度增加35-45％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降40-45％。 
在本发明的一个具体实施方案中，使用回收的RDX硝酸溶液进行球形化处理RDX，其包括： 
(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入800至1500升当量重量硝酸溶液，所述硝酸溶液是25℃时的饱和RDX溶液，其中硝酸的重量浓度为80％至90％，在室温下以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟； 
(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2～4小时； 
(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温； 
(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
经处理后，平均粒度由320μm降低5-10％，测得RDX的松装密度增加30-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降35-50％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
在本发明的又一个具体实施方案中，所用方法同上一实施方案，但是所用硝酸的重量浓度为85％至90％，经过处理以后，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5-10％，测得RDX的松装密度增加45-50％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降40-45％。 
在本发明的再又一个具体实施方案中，所用方法同上一实施方案，但是所用硝酸的重量浓度为85％至90％，在第(2)步中，以400-500转/分钟的速率搅拌3～4小时， 经过处理以后，通过激光粒度仪测得的平均粒度降低5％，测得RDX的松装密度增加45-50％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降40-45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
本发明中所述的室温是在20℃～25℃，搅拌、过滤工艺没有特殊的要求，使用本领域常用的设备和方法。本发明中的粒度是通过激光粒度仪进行测定的，其中平均粒度是测试结果中给出的体积平均粒度。本发明中的粘度是用旋转式粘度计测定，具体的方法是将50克RDX样品与100毫升液体石蜡进行混合，测定RDX与石蜡混合体系的粘度，用球形化RDX-石蜡混合体系粘度相对球形化前RDX-石蜡混合体系粘度的降低来定量表征球形化后的效果。 
为了更好理解本发明，以下列出几个具体的实施例，而不是用来限制本发明。 
实施例1 
在室温下将150g RDX加入2000ml结晶釜中，加入500ml重量浓度为80％的硝酸，在25℃以200转/分钟的速率搅拌30分钟；再以2℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300转/分钟的速率搅拌2小时；以1℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；然后过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
经过处理以后，通过法国CILAS激光粒度仪测定粒度，结果测得的体积平均粒度由230μm降至215μm，测得RDX的松装密度增加10％，球形化的RDX与液体石蜡混合体系相对球形化之前的RDX粘度下降15％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
实施例2 
在室温下将400千克当量RDX加入2000ml结晶釜中，加入500ml重量浓度为90％的硝酸，在25℃以400转/分钟的速率搅拌30分钟；再以2℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300转/分钟的速率搅拌4小时；以2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；然后过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。经过处理以后，通过法国CILAS激光粒度仪测定粒度，结果测得的体积平均粒度由230μm降至210μm，测得RDX的松装密度增加20％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度下降25％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有规则的形状。 
实施例3 
在室温下将400g RDX加入2000ml结晶釜中，加入1500ml重量浓度为90％的硝酸，在25℃以400转/分钟的速率搅拌30分钟；再以2℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300转/分钟的速率搅拌4小时；以2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；然后过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。经过处理以后，通过法国CILAS激光粒度仪测定粒度，结果测得的体积平均粒度由230μm降至210μm，测得RDX的松装密度增加50％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降45％。 
实施例4 
取150g RDX加入2000ml结晶釜中，加入800ml重量硝酸溶液，所述硝酸溶液是25℃时的饱和RDX溶液，其中硝酸的重量浓度为80％，在室温下以200转/分钟的速率搅拌30分钟；以2℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300转/分钟的速率搅拌2小时；再以2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
经处理后，通过法国CILAS激光粒度仪测定粒度，结果测得的体积平均粒度由280μm降至275μm，测得RDX的松装密度增加30％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降35％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。 
实施例5 
取400g RDX加入2000ml结晶釜中，加入1500ml重量硝酸溶液，所述硝酸溶液是25℃时的饱和RDX溶液，其中硝酸的重量浓度为80％，在室温下以400转/分钟的速率搅拌30分钟；以3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以500转/分钟的速率搅拌4小时；再以2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体。 
经处理后，通过法国CILAS激光粒度仪测定粒度，结果测得的体积平均粒度由280μm降至270μm，测得RDX的松装密度增加40％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度下降45％。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。球形化处理后的RDX具有规则的形状。 

Claims (6)

1.一种球形化黑索今的制备方法，包括：
(1)取150至400千克当量RDX加入结晶釜中，加入500至1500升当量重量浓度为80％至90％的硝酸，以200-400转/分钟的速率搅拌30分钟；
(2)以2-3℃/分钟的速率将以上混合体系升温至60℃，保温，以300-500转/分钟的速率搅拌2-4小时；
(3)以1-2℃/分钟的速率将以上混合体系降至室温；
(4)过滤、用蒸馏水清洗后干燥得球形化RDX晶体；
经过处理以后，RDX平均粒度较处理前降低在5-15％，松装密度增加10-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降15-45％，球形化处理后的RDX具有了规则的球形。
2.根据权利要求1所述的方法，其中硝酸的重量浓度为85％至90％，经过处理以后，RDX的平均粒度降低10-15％，松装密度增加30-40％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降35-45％
3.根据权利要求1所述的方法，其中硝酸的重量浓度为85％至90％，在第(2)步中，以400-500转/分钟的速率搅拌3～4小时，经过处理以后，RDX的平均粒度降低5-8％，松装密度增加35-45％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降40-45％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中加入的硝酸溶液是饱和或不饱和的RDX硝酸溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其中硝酸的重量浓度为85％至90％。
6.根据权利要求4所述的方法，其中在第(2)步中，以400-500转/分钟的速率搅拌3～4小时，经过处理以后，RDX的平均粒度降低5％，松装密度增加45-50％，RDX与液体石蜡中混合体系的粘度下降40-45％。
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