CN101973947B - 一种用结晶控制技术制备球形化黑索今的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形化黑索今的制备方法，包括：(1)将溶剂和RDX加入结晶釜中，加热升温溶解，然后加结晶控制剂亚甲基硝铵、硝基乙烷或丙三醇；(2)降温至70～80℃时不加或加入晶种，保温10-20min；(3)降温至室温(20-25℃)。所得RDX的松装密度较未处理前增加15-45％，石蜡混合体系的粘度下降20-50％，感度(H50值)下降20-50％。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形化黑索今(RDX)的制备方法，具体涉及一种采用结晶控制技术制备球形化黑索今的方法。
背景技术
球形化晶体与其它形状如棱柱状、针状、棒状晶体相比，有较好的堆积效果，加工过程中与液体溶剂或高分子粘液混合时具有很好的流动性，加工成型性能更好。
含能化合物晶体的形状影响到感度及其堆积密度，球形的晶体在加工成含能材料的过程中具有很好的加工性能，且具有较好的安全性，加工的制件具有更好的爆炸性能和低的感度。用球形化的RDX与其它高分子粘结材料、添加剂等成分制成含能材料时，可以起到提含能化合物的固含量、提高其能量，改善含能材料的加工性能等作用。
AntoineE.D.M.vanderHeijden和RichardH.B.Bouma(CrystallizationandCharacterizationofRDX，HMX，andCL-20.CRYSTALGROWTH&DESIGN，2004，Vol.4，NO.5：999～1007)报道了用含水环己酮重结晶RDX可以改善RDX晶体的球形化效果，并分析了少量水对于环己酮重结晶RDX的影响作用。GB2156805A报道了采用γ-丁内酯重结晶RDX以制备球形化RDX的方法。US4065529A报道了采用RDX饱和环己酮溶液制备球形化RDX的方法，该方法通过控制体系的温度，同时观察悬浮液中RDX的晶体形状，当达到球形化的要求时，通过离心分离得到球形化的RDX。US20060272755A1报道了溶剂非溶剂法重结晶制备RDX的方法。JP2009051692A报道了采用有机溶剂对RDX进行重结晶以达到改善RDX晶体形貌的方法。封雪松等人报道了二甲基亚砜为溶剂，Twin-80为晶体改性剂重结晶RDX的方法，但是制备的RDX晶体需要经过光学显微镜筛选出具有较好晶体外形和较少晶体内部缺陷的RDX产品备用，即该方法并不能有效控制RDX晶体质量(外形和内部缺陷)；但是该方法制备的具有较好晶形的RDX产品具有较高的颗粒表观密度，冲击波感度降低25％。
本发明采用结晶控制剂对RDX的结晶过程进行控制，使结晶得到的RDX晶体具有可控的粒度及分布、晶体具有更规则的球形化形状，具有更高的堆密度和加工性能，同时RDX晶体的内部缺陷更少，因而具有更低的感度。
发明内容
本发明涉及一种球形化黑索今的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将溶剂和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量比为1000ml∶200～300g，加热升温至80-90℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.1-0.6％的结晶控制剂亚甲基硝铵、硝基乙烷或丙三醇；
(2)以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃时不加或加入重量为RDX初始量5％的晶种，保持搅拌转速为200～450r/min，保温10-20min；
(3)以1-5℃/分钟的速率降温至室温(20-25℃)，搅拌速率为200～450r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。
本发明中使用的RDX是工厂出产的符合使用标准的产品，在经过处理以后，RDX形状变得更规则，与不加结晶控制剂结晶相比，具有更少的棱角，具有球形化的形状，用同级别粒度及粒度分布的RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加15-45％，球形化RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降20-50％，感度(H50值)下降20-50％。球形化处理前后的RDX晶体颗粒用光学显微镜表征其外观形貌。处理之前的RDX晶体颗粒如附图1所示，晶体粒子不是很规则，呈现块状，有较多的棱角。球形化处理后的RDX晶体几乎没有棱角，形状也显得规则，呈现球形。球形化处理后的RDX具有了规则的形状。
本发明中使用了微量的结晶控制剂，来改变RDX结晶过程，抑制RDX晶体的结晶过程，使结晶过程中缺陷(空洞、位错、晶间包夹物等)减少，从而提高了晶体的质量，降低了RDX的机械感度。但是，通过高效液相测定重结晶前后RDX的化学纯度没有降低，即结晶控制剂并没有影响RDX的化学纯度。使用结晶控制剂及合适的结晶工艺(溶剂与RDX料比、降温速率、搅拌速率等)进行RDX重结晶，不但可以改变RDX的晶体形状，提高其加工性能、堆积性能，还可以提高其晶体质量，减少晶体缺陷，降低感度。
附图说明
图1为重结晶处理之前的RDX粒子的形貌。
图2为使用结晶控制技术处理之后的RDX粒子的形貌。
具体实施方案
在本发明一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量比为1000ml∶200～300g，加热升温至80-90℃使RDX完全溶解，所述溶剂为环己酮，然后加入重量为RDX初始量0.1-0.6％的结晶控制剂亚甲基硝铵、硝基乙烷或丙三醇；再以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃时加入重量为RDX初始量5％的晶种，保持搅拌转速为200～250r/min，保温10-20min；最后，搅拌速率为200～250r/min，以1-5℃/分钟的速率降温至室温(20-25℃)，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。用同级别粒度及粒度分布的重结晶前后RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加15-45％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降20-50％，感度(H50值)下降20-50％。
在本发明另一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量比为1000ml∶250～300g，加热升温至85-90℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.2-0.3％的结晶控制剂亚甲基硝铵或硝基乙烷；再以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃时加入重量为RDX初始量5％的晶种，保持搅拌转速为200～250r/min，保温10-20min；最后以2-5℃/分钟的速率降温至室温(20-25℃)，搅拌转速为200～250r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。用同级别粒度及粒度分布的重结晶前后RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加25-45％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降30-50％，感度(H50值)下降30-50％。
在本发明一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量比为1000ml∶200～300g，加热升温至80-90℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.1-0.6％的结晶控制剂亚甲基硝铵、硝基乙烷或丙三醇；再以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃，保持搅拌转速为200～450r/min，保温10-20min；最后以1-5℃/分钟的速率降温至室温(20-25℃)，保持搅拌转速为200～450r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。测得RDX的松装密度较未处理前增加20-45％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降30-50％，感度(H50值)下降20-50％。
在本发明再一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量比为1000ml∶200～300g，加热升温至80-90℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.1-0.3％的结晶控制剂亚甲基硝铵或硝基乙烷；再以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃，加入重量为RDX初始量5％的晶种，保持搅拌转速为200～450r/min，保温10-20min；最后以1-5℃/分钟的速率降温至室温(20-25℃)，保持搅拌转速为200～450r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。测得RDX的松装密度较未处理前增加20-45％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降30-50％，感度(H50值)下降20-50％。
本发明中所述的室温是在20℃～25℃，搅拌、过滤工艺没有特殊的要求，使用本领域常用的设备和方法。本发明中的粒度是通过激光粒度仪进行测定的，其中平均粒度是测试结果中给出的体积平均粒度。本发明中的粘度是用旋转式粘度计测定，具体的方法是将50克RDX样品与100毫升液体石蜡进行混合，测定RDX与石蜡混合体系的粘度，用球形化RDX-石蜡混合体系粘度相对球形化前RDX-石蜡混合体系粘度的降低来定量表征球形化后的效果。感度测试方法按GJB772A-97所规定方法，用Cast落锤仪按升降法测RDX的特性落高H50。落锤质量为5±0.005Kg，药品为50±1mg。测定温度为15～26℃，湿度为20％～22％。
为了更好理解本发明，以下列出几个具体的实施例，而不是用来限制本发明。
实施例
实施例1
在室温下将1000ml溶剂环己酮和200克RDX加入结晶釜中，加热升温至80℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.2克的结晶控制剂丙三醇；再以3℃/分钟的速率降温至70℃时加入重量为RDX初始量5％的RDX晶种，保持搅拌转速为200rpm，保温10min；最后以5℃/分钟的速率降温至室温25℃，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。用同级别粒度及粒度分布的重结晶前后RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加15％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降20％，感度(H50值)下降20％。
实施例2
在室温下将1000ml溶剂环己酮和200克RDX加入结晶釜中，加热升温至80℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.2克的结晶控制剂亚甲基硝铵；再以3℃/分钟的速率降温至70℃时加入10克RDX晶种，保持搅拌转速为200rpm，保温10min；最后以5℃/分钟的速率降温至室温25℃，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。用同级别粒度及粒度分布的重结晶前后RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加25％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降30％，感度(H50值)下降30％。
实施例3
在室温下将1000ml溶剂环己酮和200克RDX加入结晶釜中，加热升温至80℃使RDX完全溶解，然后加入重量为RDX初始量0.2克的结晶控制剂硝基乙烷；再以3℃/分钟的速率降温至70℃，保持搅拌转速为200rpm，保温10min；最后以5℃/分钟的速率降温至室温25℃，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。用同级别粒度及粒度分布的重结晶前后RDX进行测试，测得RDX的松装密度较未处理前增加35％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降35％，感度(H50值)下降40％。
实施例4
在本发明再一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量为1000ml，250g，加热升温至90℃使RDX完全溶解，然后加入0.5克的结晶控制剂硝基乙烷；再以4℃/分钟的速率降温至75℃加入20克RDX晶种，保持搅拌转速为250r/min，保温20min；最后以2℃/分钟的速率降温至室温25℃，该阶段搅拌速率为250r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。测得RDX的松装密度较未处理前增加45％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降50％，感度(H50值)下降50％。
实施例5
在本发明再一个具体实施方案中，将溶剂环己酮和RDX加入结晶釜中，溶剂与RDX的量为1000ml、250g，加热升温至90℃使RDX完全溶解，然后加入0.5克的结晶控制剂亚甲基硝铵；再以5℃/分钟的速率降温至80℃，保持搅拌转速为450r/min，保温20min；最后以2℃/分钟的速率降温至室温25℃，该阶段搅拌速率为450r/min，过滤、洗涤、干燥即得RDX产品。测得RDX的松装密度较未处理前增加40％，RDX与液体石蜡混合体系的粘度相对未处理RDX与石蜡混合体系的粘度下降45％，感度(H50值)下降40％。
Claims (6)
1.一种黑索今的制备方法，其特征在于：
(1)将溶剂环己酮和黑索今加入结晶釜中，溶剂与黑索今的量比为1000mL：200～300g，加热升温至80～90℃使黑索今完全溶解，然后加入重量为黑索今初始量0.1-0.6％的结晶控制剂硝基乙烷或丙三醇；
(2)以3-5℃/分钟的速率降温至70～80℃时加入重量为初始量5％的黑索今晶种，保持搅拌转速为200～450r/min，保温10-20min；
(3)以1-5℃/分钟的速率降温至20～25℃，搅拌速率为200～450r/min，过滤、洗涤、干燥即得黑索今产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中第(2)步中不加入黑索今晶种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述的结晶控制剂是硝基乙烷。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中加入结晶控制剂的重量为初始黑索今0.2-0.3％。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中使用的搅拌速率是200～250r/min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(3)中的降温速率是3-5℃/分钟。
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2010
- 2010-09-25 CN CN201010289417.6A patent/CN101973947B/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
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