CN107651699A - 一种工业级硝酸钾的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业级硝酸钾的生产方法，在50‑65℃条件下，将硝酸钙溶液加入到碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌30‑40分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A；在溶液A中加入硝酸，在60‑80℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到5‑8%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B和溶液C；将溶液C进行降温结晶，当温度下降4‑6℃后，加入晶种，继续降温至28‑32℃，离心分离得到硝酸钾湿晶体D；将硝酸钾湿晶体干燥，得到硝酸钾晶体。本方法制备的硝酸钾晶体纯度高、颗粒均匀、堆积密度高、防结块性能好，可适用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等行业。

Description

一种工业级硝酸钾的生产方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种工业级硝酸钾的生产方法。
背景技术
硝酸钾是重要的化工原料之一，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。
目前国内硝酸钾生产主要采用硝酸铵与氯化钾转化法制取硝酸钾，副产品为氯化铵。生产工艺有二种，一是硝酸铵与氯化钾离子交换法制取硝酸钾，二是硝酸铵与氯化钾复分解法制取硝酸钾。这二种生产工艺存在的缺点：1)所得结晶硝酸钾产品易结块、易潮解，在许多领域应用效果差；2)原料硝酸铵受到限制，国务院[2002]52号文件将硝酸铵列入危爆炸物品安全管理，硝酸铵购入困难，且价格高昂；3)氯化铵介质对工艺设备腐蚀特别严重，设备投资大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种工业级硝酸钾的生产方法，本方法具有产品纯度高、晶体颗粒均匀、防结块性能好等特点。
本发明提出了一种工业级硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在50-65℃条件下，将5-9重量份硝酸钙溶液以5-10重量份/小时的速率加入到8-15重量份碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌30-40分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A；
S2、在S1得到的溶液A中加入0.8-1.5重量份硝酸，在60-80℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到5-8%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B和溶液C；
S3、将S2得到的溶液C进行降温结晶，当温度下降4-6℃后，加入晶种，继续降温至28-32℃时，离心分离得到硝酸钾湿晶体D；
S4、将S2中得到的硝酸钾湿晶体B和S3中得到的硝酸钾湿晶体D混合干燥，得到硝酸钾晶体。
优选地，S1中硝酸钙溶液为7.1-8.6重量份，碳酸钾溶液为9.6-12.3重量份，S2中硝酸为1-1.2重量份。
优选地，S1中硝酸钙溶液的质量分数为50-60%，碳酸钾溶液的质量分数为35-45%，S2中硝酸的质量分数为55-65%。
优选地，S1中硝酸钙溶液加入到碳酸钾溶液的速率为6-7重量份/小时。
优选地，S3中降温结晶的降温速率为7-9℃/小时。
优选地，S3中加入晶种的量为溶液C重量的1-1.5%。
优选地，S3中加入的晶种为硝酸钾湿晶体B。
优选地，S4中硝酸钾湿晶体B和硝酸钾湿晶体D在干燥前进行洗涤。
优选地，S4中干燥温度为40-50℃。
优选地，S4中硝酸钾湿晶体B和硝酸钾湿晶体D混合的重量比为1:12-15。
本发明提供的工业级硝酸钾的生产方法以硝酸钙和碳酸钾为主要原料，原料易得，价格便宜；本发明采用蒸发结晶和降温结晶相结合的结晶方式，并且在降温结晶时通过添加晶种刺激快速起晶，晶体均匀。所得硝酸钾晶体纯度高、颗粒均匀、堆积密度高、防结块性能好，可适用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等行业。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出了一种工业级硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在63℃条件下，将7.7重量份硝酸钙溶液以6.8重量份/小时的速率加入到11.2份碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌35分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A1；硝酸钙溶液的质量分数为54%，碳酸钾溶液的质量分数为38%；
S2、在S1得到的溶液A1中加入1.1重量份59%硝酸，在73℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到6.2%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B1和溶液C1；硝酸的质量分数为59%；
S3、将S2得到的溶液C1进行降温结晶，降温结晶的降温速率为8.1℃/小时，当温度下降5.2℃后，加入硝酸钾湿晶体B1为晶种，加入硝酸钾湿晶体B1的量为溶液C1重量的1.2%，继续降温至30.6℃时，离心分离得到硝酸钾湿晶体D1；
S4、将S2中得到的硝酸钾湿晶体B1和S3中得到的硝酸钾湿晶体D1以1:13的重量比混合，洗涤后在47℃干燥，得到硝酸钾晶体。
实施例2
本发明提出了一种工业级硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在52℃条件下，将8.4重量份硝酸钙溶液以6.4重量份/小时的速率加入到9.8份碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌37分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A2；硝酸钙溶液的质量分数为51%，碳酸钾溶液的质量分数为43%；
S2、在S1得到的溶液A2中加入1.03重量份硝酸，在66℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到7.6%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B2和溶液C2；硝酸的质量分数为64%；
S3、将S2得到的溶液C2进行降温结晶，降温结晶的降温速率为7.3℃/小时，当温度下降5.7℃后，加入硝酸钾湿晶体B2为晶种，加入硝酸钾湿晶体B2的量为溶液C2重量的1.1%，继续降温至31.8℃时，离心分离得到硝酸钾湿晶体D2；
S4、将S2中得到的硝酸钾湿晶体B2和S3中得到的硝酸钾湿晶体D2以1:14的重量比混合，洗涤后在42℃干燥，得到硝酸钾晶体。
实施例3
本发明提出了一种工业级硝酸钾的生产方法，包括以下步骤：
S1、在57℃条件下，将7.2重量份的硝酸钙溶液以6.2重量份/小时的速率加入到12.1重量份碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌33分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A3；硝酸钙溶液的质量分数为58%，碳酸钾溶液的质量分数为36%；
S2、在S1得到的溶液A3中加入1.17重量份硝酸，在63℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到5.4%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B3和溶液C3；硝酸的质量分数为56%；
S3、将S2得到的溶液C3进行降温结晶，降温结晶的降温速率为8.8℃/小时，当温度下降4.3℃后，加入硝酸钾湿晶体B3为晶种，加入硝酸钾湿晶体B3的量为溶液C3重量的1.4%，继续降温至28.5℃时，离心分离得到硝酸钾湿晶体D3；
S4、将S2中得到的硝酸钾湿晶体B3和S3中得到的硝酸钾湿晶体D3以1:15的重量比混合，洗涤后干燥，干燥温度为44℃，得到硝酸钾晶体。
实施例4
实施例1中的工业级硝酸钾的生产方法，S1中硝酸钙溶液还可以为5.2重量份，碳酸钾溶液为8.4重量份，S2中硝酸为1.3重量份。
实施例5
实施例1中的工业级硝酸钾的生产方法，S1中硝酸钙溶液还可以为6.7重量份，碳酸钾溶液为13.6重量份，S2中硝酸为1.4重量份。
实施例6
实施例1中的工业级硝酸钾的生产方法，S1中硝酸钙溶液还可以为8.9重量份，碳酸钾溶液为14.3重量份，S2中硝酸为0.9重量份。
实施例7
实施例1中的工业级硝酸钾的生产方法，S1中硝酸钙溶液加入到碳酸钾溶液的速率为5.4重量份/小时。
实施例8
实施例1中的工业级硝酸钾的生产方法，S1中硝酸钙溶液加入到碳酸钾溶液的速率为8.9重量份/小时。
本发明所述降温结晶器可选用本领域已知的结晶设备，只要能够实现本发明限定的降温速率即可，如采用外循环冷却结晶器，通过控制降温介质的温度和液体流量实现特定的降温速率。
本发明中涉及的过滤、离心分离、湿晶体洗涤、干燥等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在50-65℃条件下，将5-9重量份硝酸钙溶液以5-10重量份/小时的速率加入到8-15重量份碳酸钾溶液中，边加入边搅拌，待硝酸钙溶液完全加入后，再保温搅拌30-40分钟，过滤得到碳酸钙固体和溶液A；
S2、在S1得到的溶液A中加入0.8-1.5重量份硝酸，在60-80℃进行蒸发结晶，当晶浆液固含量达到5-8%时，离心分离得到硝酸钾湿晶体B和溶液C；
S3、将S2得到的溶液C进行降温结晶，当温度下降4-6℃后，加入晶种，继续降温至28-32℃时，离心分离得到硝酸钾湿晶体D；
S4、将S2中得到的硝酸钾湿晶体B和S3中得到的硝酸钾湿晶体D混合干燥，得到硝酸钾晶体。
2.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S1中硝酸钙溶液为7.1-8.6重量份，碳酸钾溶液为9.6-12.3重量份，S2中硝酸为1-1.2重量份。
3.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S1中硝酸钙溶液的质量分数为50-60%，碳酸钾溶液的质量分数为35-45%，S2中硝酸的质量分数为55-65%。
4.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S1中硝酸钙溶液加入到碳酸钾溶液的速率为6-7重量份/小时。
5.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S3中降温结晶的降温速率为7-9℃/小时。
6.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S3中加入晶种的量为溶液C重量的1-1.5%。
7.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S3中加入的晶种为硝酸钾湿晶体B。
8.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S4中硝酸钾湿晶体B和硝酸钾湿晶体D在干燥前进行洗涤。
9.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S4中干燥温度为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种工业级硝酸钾的生产方法，其特征在于，所述S4中硝酸钾湿晶体B和硝酸钾湿晶体D混合的重量比为1:12-15。
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