CN105271125B - 一种球形高氯酸钾生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种球形高氯酸钾生产工艺，采用自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，得到高氯酸钾精制液，精制液通过转子流量计连续与循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶晶粒粒径达到200微米以上，送入离心机中完成固液分离，固体送入流化床干燥器中干燥，得到成品。本发明利用现有的普通的结晶装置进行生产，无需设计专用设备，降低大量成本，技术成熟实用，球形化程度高，平均粒径远大于200微米，产量大，满足现代化市场需求。

Description

一种球形高氯酸钾生产工艺

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种球形高氯酸钾生产工艺。

背景技术

目前国内主要生产两种规格的高氯酸钾，在现行的工业高氯酸钾标准中规定为Ⅰ型和Ⅱ型，Ⅰ型的化学指标比Ⅱ型的相对严格，Ⅰ型粒度采用四个标准筛进行检测，即420微米、180微米、150微米、75微米标准筛，Ⅱ型仅采用150微米标准筛予以检测，检测结果只有通过率的要求，没有平均粒度的要求。从通过率的的指标数值可以推算出此两种型号高氯酸钾的平均粒度介于40-70微米之间，在外观上为白色结晶粉末。国内主要以高氯酸钠和氯化钾复分解冷却工艺生产这两种规格的高氯酸钾，也有以氯酸钾法生产的。其中Ⅰ型产品主要用于气象火箭推进氧化剂等，Ⅱ型产品主要用于烟花爆竹、安全火柴、引火煤等。

由于高氯酸钾的特殊性质，比如其然速较其他高氯酸盐高，不潮解，燃烧分解后有毒气体相对少等，使其在一些特殊领域得到应用或正在开发，尤其是有粒度分布和平均粒径在100微米以上高氯酸钾，统称为颗粒高氯酸钾，近年的需求日益增多，比如汽车安全气囊的气体发生剂，一些航天应用研究所也在试验颗粒高氯酸钾的性能，且对粒度的要求已经达到200微米以上。然而复分解法难以生产出平均粒径大于100微米且具有粒度分布的颗粒状高钾，且由于高氯酸钾的造球工艺技术的限制，产品的球形化较差，生产颗粒高氯酸钾存在很多的技术问题。所以目前市场上的高氯酸钾普遍纯在粒径小，且产量低，价格高。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种球形高氯酸钾生产工艺，利用自然结晶的高氯酸钾，经重结晶进行制备，球形化程度高，粒径大。

为实现以上目的，采用以下技术方案：

一种球形高氯酸钾生产工艺，采用自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，工艺流程如下：

精制工序：将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，打开加热阀，使固体完全溶化，当温度达到95-100℃后，测其溶液比重为1.050—1.065，继续加热20分钟，关闭加热阀，沉降30分钟，由液下泵将精制液送至沉降罐中，静止30分钟，得到精制液，然后将精制液虹吸到虹吸到精制液贮存罐中，控制精制液的氯化钠含量不高于25克/升；

结晶造粒工序：精制液通过转子流量计连续与温度25—30℃、浓度为20—30克/升的循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，固液两相流温度降低至25—30℃，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶核或促使两相流中的固体晶粒继续生长，当固体晶粒粒径达到200微米以上，即可从结晶器中取出，送入离心机中完成固液分离，分离的液体打回精制罐；

干燥工序：将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口温度：115~120℃，出口温度40—50℃，待物料冷至40℃以下时，装入包装袋中进行计量。

在结晶造粒工序中，晶粒与循环系统器壁（结晶器、循环管、泵叶轮及泵壳）之间，晶粒与晶粒之间，以及在流体剪切力的相互作用下，晶粒的突出部分，向球形几何形状趋近，由于生长与磨除两个过程的同时存在，晶粒在逐渐长大的过程中区域球形。

本发明优点：利用现有的普通的结晶装置进行生产，无需设计专用设备，降低大量成本，技术成熟实用，球形化程度高，平均粒径远大于200微米，产量大，满足现代化市场需求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例

以5吨高氯酸钾为此次实施的原料，所采用的原材料指标如下：

1）以500千克高氯酸钾对应3000千克自来水投料精制，作为精制液，此溶液作为饱和液；

2）以250千克高氯酸钾对应步骤1）的3立方米饱和液投料精制，打开加热阀，使固体完全溶化，当温度达到100℃后，测其溶液比重为1.050—1.065，继续加热20分钟，关闭加热阀，沉降30分钟，由液下泵将精制液送至沉降罐中，静止30分钟，得到精制液；

3）通过转子流量计向结晶系统加精制液，并且温度25—30℃、浓度为20—30克/升的循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，固液两相流温度降低至25—30℃，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶核继续生长，取样，当固体晶粒粒径达到200微米以上，即可从结晶器中取出，送入离心机中完成固液分离，分离的液体打回精制罐；

4）将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口温度：115~120℃，出口温度40—50℃，待物料冷至40℃以下时，装入包装袋中进行计量；

5）在步骤3）进行同时继续投原料高氯酸钾制取精制液，整个生产过程为连续不停止的，直至5吨高氯酸钾投料完毕，停止加料；

6）最后5吨高氯酸钾原料一次成功试制出3.85吨200-350微米规格颗粒高氯酸钾，产品外观为球形，产品收率可达到98%以上，每吨高氯酸钾蒸汽消耗为2—3吨，动力电消耗为500—600千瓦时。

对成品进行理化指标检测，结果如下：

Claims (1)

1.一种球形高氯酸钾生产工艺，原料为自然结晶的高氯酸钾，经重结晶工艺制备，其特征在于；工艺流程如下：

精制工序：将原料高氯酸钾加入精制罐内，加入高氯酸钾饱和液，打开加热阀，使固体完全溶化，当温度达到95-100℃后，测其溶液比重为1.050—1.065，继续加热20分钟，关闭加热阀，沉降30分钟，由液下泵将精制液送至沉降罐中，静止30分钟，虹吸到精制液贮存罐中，控制精制液的氯化钠含量不高于25克/升；

结晶造粒工序：精制液通过转子流量计连续与温度25—30℃、浓度为20—30克/升的循环高氯酸钾饱和液混合，混合后进入列管式换热器，经间壁换热，交换掉精制液带入的热量，固液两相流温度降低至25—30℃，形成过饱和度，析出高氯酸钾晶核或促使两相流中的固体晶粒继续生长，当固体晶粒粒径达到200微米以上，即可从结晶器中取出，送入离心机中完成固液分离，分离的液体打回精制罐；

干燥工序：将固液分离后的固体送入流化床干燥器中干燥，干燥蒸汽入口温度：115~120℃，出口温度40—50℃，待物料冷至40℃以下时，装入包装袋中进行计量。