CN116588968A - 一种水浴法制备硫化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：S1、将锌源水溶液和硫源水溶液混合，制得混合溶液；S2、将混合溶液进行水浴反应，制得硫化锌前驱体溶液；S3、将硫化锌前驱体溶液进行加热，制得硫化锌溶液；S4、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；S5、在保护气氛中，将步骤S4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得硫化锌。本申请将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。
Description
技术领域
本申请涉及硫化锌颜料制备技术领域，尤其是涉及一种水浴法制备硫化锌的方法。
背景技术
硫化锌易分散，不易团聚，为中性的白色，硫化锌作为一种白色颜料，广泛应用于塑料、涂料、油墨。硫化锌的合成方法有多种，国内在硫化锌、尤其是纳米硫化锌方面的研究也有诸多报告，例如公开号为CN 1821082A，以及公开号为CN 108383150A的专利均公开了硫化锌的制备工艺。
公开号为CN 1821082A的专利公开了“首先配置好硫酸锌和硫代硫酸钠的水溶液，将两者混合制作成反应混合溶液，在混合溶液中加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠，再加入异丙醇作为自由基·OH清除剂，将上述混合液在电子加速器产生的电子束下进行辐照，辐照后进行分离、洗涤、烘干，制得纳米硫化锌粉末”，采用辐照法反应，提高了生产成本，而且在生成硫化锌过程中还需要加入表面活性剂、自由基·OH清除剂等其他助剂，不符合环保理念。
公开号为CN 108383150A的专利公开了“将锌盐水溶液和硫氰酸盐的水溶液混合，制备“锌离子-硫氰酸根前驱体系，室温下再与硫化物水溶液反应1～24小时，过滤洗涤，再将产物烘烤干燥，即得硫化锌纳米材料”，该专利中并不是直接生成硫化锌前驱体系，而是需要先制得锌离子-硫氰酸根前驱体系，增加了制备成本。
因此，亟需一种工艺简单、成本较低、环保的硫化锌的制备工艺，并且所制得的硫化锌可较好地满足颜料级的使用需求。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种工艺简单、成本低廉、环保无污染的硫化锌的制备工艺，并且所制得的硫化锌可较好地满足颜料级的使用需求，本申请提供一种水浴法制备硫化锌的方法。
本申请提供的一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：(0.5～3)混合，制得混合溶液；
S2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；
S3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；
S4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；
S5、在保护气氛中，将步骤S4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。
通过采用上述技术方案，本申请将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。本申请先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
可选的，所述步骤S1中，所述锌源水溶液的制备方法为：将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/L的所述锌源水溶液。
通过采用上述技术方案，七水硫酸锌廉价易得，且可较充分地溶解于水中。
可选的，所述步骤S1中，所述硫源水溶液的制备方法为：将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/L的所述硫源水溶液。
通过采用上述技术方案，九水硫化钠廉价易得，且可较充分地溶解于水中。
可选的，所述步骤S2中，水浴的温度为50～100℃，水浴时间为30～90min。
通过采用上述技术方案，将锌源水溶液和硫源水溶液的混合液进行水浴处理，可使锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
可选的，所述步骤S3中，所述硫化锌前驱体溶液在反应釜中进行加热处理。
通过采用上述技术方案，反应釜中高温高压的条件，可较好地促进硫化锌晶粒的生长。
可选的，所述步骤S3中，加热处理的温度为110～180℃，加热处理的时间为0.5～7h。
可选的，所述步骤S4中，所述氯化盐溶液为氯化钠溶液，所述氯化盐的质量浓度为50～300g/L，打浆时间为0.5～3h。
可选的，所述步骤S4中，烘干为真空烘干，烘干温度为40～120℃，烘干时间为1～3h。
可选的，所述步骤S5中，煅烧温度为600～750℃，煅烧时间为0.5～3h。
通过采用上述技术方案，使得硫化锌晶型较充分地转变。
可选的，所述步骤S5中，所述稀硫酸的pH为2～6，搅拌温度为70～100℃，搅拌时间为0.5～3h。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行过滤、洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。
2.本申请先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
3.本申请的七水硫酸锌、九水硫化钠廉价易得，结晶过程无需其他助剂，降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1所制得的硫化锌的X-射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1所制得的硫化锌的粒径分布示意图；
图3为实施例1所制得的硫化锌的扫描电镜(SEM)示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种水浴法制备硫化锌的方法。
本申请的一种水浴法制备硫化锌的方法，包括以下步骤：
S1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：(0.5～3)混合，制得混合溶液；
S2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；
S3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；
S4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；
S5、在保护气氛中，将步骤S4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。
本申请将锌源水溶液和硫源水溶液混合，进行水浴反应，直接生成硫化锌前驱体溶液，再将硫化锌前驱体溶液进行加热反应，制得含有硫化锌结晶的水溶液，之后，进行洗涤、烘干，制得颜料级硫化锌，生产过程对环境无污染，制备工艺简单，原料廉价易得，降低了生产成本。本申请先进行水浴处理，使得锌源与硫源较充分地反应，减少杂质的生成，从而改善了硫化锌的纯度，使得制备的硫化锌较好地满足颜料级的使用需求。
具体实施例
七水硫酸锌为工业级，纯度99.5％以上；九水硫化钠为工业级，纯度99.5％以上；氯化钠为分析级，纯度99.5％以上；二次水指经过了两次蒸馏的水
实施例1
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为4，水浴温度为60℃，水浴时间为50min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为130℃，加热的时间为3h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为100g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于pH为3的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
硫化锌的X-射线衍射(XRD)图如图1所示；硫化锌的粒径分布如图2所示；硫化锌的扫描电镜(SEM)图如图3所示。
实施例2
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为70g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.5混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为3，水浴温度为60℃，水浴时间为90min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为110℃，加热的时间为7h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆0.5h，氯化钠的质量浓度为50g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为40℃，烘干时间为3h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，将煅烧后的产物置于pH为4.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为0.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例3
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为80g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为7，水浴温度为60℃，水浴时间为70min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为120℃，加热的时间为6h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为70g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，煅烧时间为1.5h，将煅烧后的产物置于pH为6的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为90℃，搅拌时间为1.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例4
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为160g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为130g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：3混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为6，水浴温度为100℃，水浴时间为30min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为150℃，加热的时间为4.5h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆3h，氯化钠的质量浓度为300g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为1.5h；S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h，将煅烧后的产物置于pH为5.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为75℃，搅拌时间为2.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例5
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为190g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为210g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.6混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为6.5，水浴温度为50℃，水浴时间为60min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为180℃，加热的时间为0.5h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2.5h，氯化钠的质量浓度为85g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为1.5h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为0.5h，将煅烧后的产物置于pH为4的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为3h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例6
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为300g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为300g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1.2混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为4.5，水浴温度为90℃，水浴时间为35min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为160℃，加热的时间为2h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为150g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为1h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为650℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于pH为2的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为80℃，搅拌时间为1.5h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例7
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为270g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为280g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：0.7混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为5，水浴温度为70℃，水浴时间为45min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为110℃，加热的时间为6.5h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1.5h，氯化钠的质量浓度为210g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于pH为5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为95℃，搅拌时间为2h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例8
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为210g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为190g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2.5混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为5.5，水浴温度为50℃，水浴时间为75min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为170℃，加热的时间为1.5h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2h，氯化钠的质量浓度为120g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为2h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于pH为2.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为85℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例9
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为230g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为230g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：2.3混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为4，水浴温度为80℃，水浴时间为55min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为140℃，加热的时间为5h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆2h，氯化钠的质量浓度为260g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为2.5h；S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为750℃，煅烧时间为1h，将煅烧后的产物置于pH为5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为95℃，搅拌时间为2h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
实施例10
一种水浴法制备硫化锌的方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为130g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为150g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1.5混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为5，水浴温度为85℃，水浴时间为65min，制得硫化锌前驱体溶液；
S4、将硫化锌前驱体溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为170℃，加热的时间为1h，制得硫化锌溶液；
S5、将硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为175g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为3h；
S6、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2.5h，将煅烧后的产物置于pH为3.5的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为100℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S5中的烘干条件相同，制得硫化锌。
对比例1
硫化锌的制备方法，包括如下步骤：
S1、将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/L的锌源水溶液，备用；将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为100g/L的硫源水溶液，备用；
S2、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：1混合，制得混合溶液；
S3、将混合溶液置入反应釜中，进行加热处理，加热的温度为130℃，加热的时间为3h；
S4、将步骤S3加热后的产物进行抽滤、洗涤后，用氯化钠水溶液打浆1h，氯化钠的质量浓度为100g/L，之后，抽滤、洗涤、烘干，烘干为真空烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为1h；
S5、在氮气气氛中，将步骤S5干燥后的产物进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，将煅烧后的产物置于pH为3的稀硫酸中搅拌，搅拌温度为70℃，搅拌时间为1h，搅拌后，过滤、洗涤、烘干，烘干条件与步骤S4中的烘干条件相同，制得硫化锌。
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1中没有水浴加热的步骤。
性能测试
将实施例1～10以及对比例1所制得的硫化锌产品按照GB/T 31194-2014中的测试方法检测ZnS的含量，以及硫化锌产品的粒径(D50)，检测结果如下表1所示。
表1
从表1的试验结果可知，实施例1～10所制得的硫化锌产品的纯度不低于99％，而对比例1因没有水浴步骤，直接将锌源水溶液和硫源水溶液的混合液进行加热处理，导致反应过程中产生了杂质，从而导致所制得的硫化锌产品的纯度不超过97.5％。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将锌源水溶液和硫源水溶液按质量比为1：（0.5～3）混合，制得混合溶液；
S2、将所述混合溶液进行水浴反应，反应过程中保持pH为3～7，制得硫化锌前驱体溶液；
S3、将所述硫化锌前驱体溶液进行加热处理，制得硫化锌溶液；
S4、将所述硫化锌溶液进行抽滤、洗涤后，用氯化盐溶液打浆，之后，抽滤、洗涤、烘干；
S5、在保护气氛中，将步骤S4干燥后的产物进行煅烧处理，将煅烧后的产物置于稀硫酸中搅拌，之后，过滤、洗涤、烘干，制得所述硫化锌。
2.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述锌源水溶液的制备方法为：将七水硫酸锌溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/L的所述锌源水溶液。
3.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硫源水溶液的制备方法为：将九水硫化钠溶解于二次水中，制得质量浓度为50～300g/L的所述硫源水溶液。
4.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S2中，水浴的温度为50～100℃，水浴的时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述硫化锌前驱体溶液在反应釜中进行加热处理。
6.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S3中，加热处理的温度为110～180℃，加热处理的时间为0.5～7h。
7.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述氯化盐溶液为氯化钠溶液，所述氯化盐的质量浓度为50～300g/L，打浆时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S4中，烘干为真空烘干，烘干温度为40～120℃，烘干时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S5中，煅烧温度为600～750℃，煅烧时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1所述的水浴法制备硫化锌的方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述稀硫酸的pH为2～6，搅拌温度为70～100℃，搅拌时间为0.5～3h。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117361607A (zh) * | 2023-10-25 | 2024-01-09 | 菏泽帝捷化工股份有限公司 | 一种α型硫化锌制备方法 |
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- 2023-05-25 CN CN202310600509.9A patent/CN116588968A/zh active Pending
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