CN102432066A - 一种制备四氯化钛水解晶种的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备四氯化钛水解晶种的方法。所述方法包括：将四氯化钛与纯水混合，形成四氯化钛水溶液；在充分搅拌状态下，将四氯化钛水溶液与碱液进行混合，形成中和料；将中和料升温至胶溶温度进行胶溶，形成胶溶浆料；加纯水冷却胶溶浆料；加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH值为7.0～11.0；向经中和后的胶溶浆料中加纯水，静置、沉降，去除上清液后，得到四氯化钛水解晶种。本发明的方法具有工艺过程简单、成本较低、制得的晶种金红石含量高且稳定性好等特点，而且使用本发明的方法得到的四氯化钛水解晶种能制备出高品质的金红石型钛白产品。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸法生产钛白粉技术领域，更具体地讲，涉及一种能够制备出金红石含量高、稳定性好的四氯化钛水解晶种的方法。
背景技术
目前，国内大多数钛白生产厂家采用硫酸法钛白工艺，而对于硫酸法钛白工艺而言，钛液水解工艺的选择是影响钛白产品质量的关键因素之一。通常，水解包括自生晶种常压热水解工艺和外加晶种常压热水解工艺。与自生晶种水解工艺相比，由于外加晶种水解工艺具有水解操作简单、晶种质量稳定、产品批次间质量波动不大、对待水解钛液浓度要求不高等优点，所以外加晶种水解工艺是一种较自生晶种水解更加先进的水解工艺。
对于外加晶种水解工艺而言，关键在于制备适合钛液水解的晶种。
目前，水解外加晶种制备工艺主要包括两种方法：(1)用NaOH溶液部分中和钛液来形成晶种，制备的晶种为锐钛型；(2)以四氯化钛(TiCl4)水溶液和NaOH溶液为原料制备晶种(称为四氯化钛水解晶种)，既能制备锐钛型晶种，也能制备金红石型晶种。国内钛白厂家采用外加晶种水解工艺的都采用前一种方法制备晶种，采用该晶种生产的钛白粉质量较差；而国外的Cristal、Tronox、Huntsman等公司均采用后一种方法制备晶种，且生产出的产品质量都高于国内钛白企业的产品。
有关以TiCl4水溶液为原料制备水解外加晶种的现状简介如下：
公开号为CN 101698505A的中国专利申请公开了以TiCl4水溶液原料制备外加水解晶种的方法，该方法包括碱液中和TiCl4水溶液、过滤、洗涤、打浆、酸溶、熟化、中和、沉降等步骤，采用该方法虽然制备了金红石含量高的晶种，但该方法工艺过程复杂，共包括8个步骤，且成本较高、生产劳动强度大。
公开号为CN 101863510A的中国专利申请公开了以TiCl4水溶液原料制备钛白外加水解晶种的方法，该方法生产的晶种为碱液中和TiCl4水溶液后的物料升温胶溶后，直接冷却后得到的物质，该方法虽然制备了金红石含量高的晶种，但晶种由于为一种胶体物质，具有即时性，该胶体在水或碱性物质存在下极不稳定，影响了其使用和推广。
公开号为US4021533A的美国专利申请公开了一种以TiCl4为原料采用气相法制备水解外加晶种的方法，采用该方法制备外加晶种具有连续、稳定等优点，但是该方法对设备的防腐蚀性能和自动化控制要求高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的上述问题中的一个或多个。
本发明提供了一种TiCl4水解晶种的制备方法。通过该方法可得到金红石含量高、稳定性好的TiCl4水解晶种，将该晶种用于硫酸法钛白工艺中，能够生产出高品质的金红石钛白产品。
本发明提供了一种制备四氯化钛水解晶种的方法。所述方法包括以下步骤：将四氯化钛与纯水混合，形成四氯化钛水溶液；在充分搅拌状态下，将所述四氯化钛水溶液与碱液进行混合，形成中和料；将中和料升温至胶溶温度进行胶溶，形成胶溶浆料；加纯水冷却所述胶溶浆料；加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH值为7.0～11.0；向经中和后的胶溶浆料中加纯水，静置、沉降，去除上清液后，得到四氯化钛水解晶种。
本发明能够得到金红石含量高、稳定性好的TiCl4水解晶种，将该晶种用于硫酸法钛白工艺中，能够生产出高品质的金红石钛白产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括工艺过程简单、成本较低、制得的晶种金红石含量高且稳定性好等，而且使用本发明的方法得到的四氯化钛水解晶种能制备出高品质的金红石型钛白产品。
附图说明
图1至图4分别示出了表征根据本发明的示例性实施例的制备四氯化钛水解晶种的方法制得的晶种的性能的X射线衍射图谱(简称为，XRD图谱)。
具体实施方式
总体来讲，根据本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法的主要工艺路线为：TiCl4水溶液和碱液中和得到正钛酸，在一定范围的温度和酸碱度下胶溶正钛酸，加纯水冷却胶溶物料，用碱液使胶溶料沉淀，最后加纯水沉降得到晶种。
具体来讲，根据本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法包括以下步骤：将四氯化钛与纯水混合，形成四氯化钛水溶液；在充分搅拌状态下，将所述四氯化钛水溶液与碱液进行混合，形成中和料；将中和料升温至胶溶温度进行胶溶，形成胶溶浆料；加纯水冷却所述胶溶浆料；加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH值为7.0～11.0；向经中和后的胶溶浆料中加纯水，静置、沉降，倾倒上清液后，得到四氯化钛水解晶种。在本发明的方法中，胶溶后的物料成胶体状态，加入碱液能够使胶体沉淀形成晶种，当通过加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH为7.0～11.0时，所得晶种稳定且不易分解。
在本发明的一个示例性实施例中，所述形成四氯化钛水溶液的步骤中，四氯化钛与纯水的体积比可以为0.2～1.0。四氯化钛与水的配比对生产得到的晶种的活性具有重要作用。当四氯化钛与纯水的体积比为0.2～1.0时，本发明的方法制得的晶种具有良好的活性，其金红石含量按重量百分比计达到98％以上，制备的钛白粉具有较高的颜料性能。当四氯化钛与纯水的体积比不在0.2～1.0的范围内时，会严重影响制得的晶种的活性，从而影响使用晶种得到的钛白粉的质量。
在本发明的一个示例性实施例中，所述形成中和料的步骤中，可将四氯化钛水溶液加入碱液或将碱液加入四氯化钛水溶液，并可控制混合时间为20s～300s。
在本发明的一个示例性实施例中，在所述形成中和料的步骤中，碱液可以为NaOH、KOH或氨水，碱液的浓度按质量百分比计可以为1.5％～20.5％，碱液与四氯化钛水溶液的体积比可以为2.0～8.0。当碱液和四氯化钛水溶液体积比在2.0～8.0范围内时，得到的正钛酸粒子较细且较均匀，容易胶溶。
在本发明的一个示例性实施例中，所述胶溶温度可以为70℃～100℃。胶溶温度在70℃～100℃范围内，能够保证物料处于良好的胶体状态，并且能够进一步保证制得的晶种具有较高(例如，晶种中金红石型晶种的含量按重量百分比计不低于95％)的金红石含量。
在本发明的一个示例性实施例中，所述冷却胶溶浆料的步骤中，纯水加入量与胶溶浆料的体积比可以为2.0～10.0。当纯水加入量与胶溶浆料的体积比不在2.0～10.0范围内时，通常难以稳定地获得金红石型晶种含量较高的晶种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述冷却胶溶浆料的步骤可以将胶溶浆料的温度降低至大于0℃并小于50℃。在所述冷却胶溶浆料的步骤中，将胶溶浆料的温度降低至大于0℃并小于50℃的范围，其主要作用也是为了稳定地获得金红石型晶种含量较高的晶种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述冷却胶溶浆料的步骤还可包括通过循环冷却装置来冷却胶溶浆料。
在本发明的一个示例性实施例中，所述得到四氯化钛水解晶种步骤中，纯水的加入量能够使经中和后的胶溶浆料的浓度按胶溶浆料中所含有的TiO2的质量浓度小于或等于20g/L来计算，从而可以进一步降低晶种中氯离子的含量，进而减少了因晶种中含有氯离子对钛白粉颜料性能的影响。所述静置、沉降的时间不小于3h。沉降时间不小于3h能够得到高浓度的晶种(即，浓缩后的晶种的浓度通常不小于30g/L(以TiO2计))，便于储存和运输。
此外，本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法也可采用如下的步骤来实施：
A、在充分搅拌和冷却状态下，将体积为纯水体积的0.2～1.0倍的精制TiCl4加入到纯水中，配制成TiCl4水溶液；
B、在充分搅拌状态下，将体积比为2.0∶1～8.0∶1碱液与TiCl4水溶液进行快速混合，其中，(1)加料次序为TiCl4水溶液加入碱液中，或碱液加入到TiCl4水溶液中，(2)TiCl4水溶液与碱液的中和时间为20s～300s；
C、将中和料升温至70℃～100℃范围内进行胶溶；
D、胶溶结束后，开启循环水，同时加入纯水进行冷却，使冷却至小于50℃，其中，纯水用量与胶溶浆料的体积比为2.0∶1～10.0∶1；
E、加入碱液中和冷却后胶溶料的pH值为7.0～11.0；
F、加入一定量的纯水，静置沉降后得到TiCl4水解晶种，其中，(1)加入的纯水量保证浆料浓度≤20g/L(以TiO2计)，(2)浆料静置沉降时间≥3h。
本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法具有以下优点：
1、TiCl4水溶液和碱液中和后得到的正钛酸直接升温胶溶，而省去了过滤、洗涤、打浆、酸溶等步骤，工艺过程简单；
2、将TiCl4水溶液快速(例如，加入时间为20s～300s)加入碱液中，会使中和体系的温度处于40℃～60℃，这样使得生成的正钛酸粒子较细，且均匀，在一定的温度下更易胶溶，另一方面，由于该温度范围较高且其与胶溶温度相差较小，这能够起到节省能源、降低成本的作用；
3、利用TiCl4水溶液中的HCl来胶溶正钛酸，降低了成本；
4、向胶溶浆料中加入纯水，能够有效降低晶种中氯离子的含量，从而减少了因晶种中含有氯离子而导致在生产钛白粉时对钛白粉颜料性能的影响改善了钛白粉质量。
在下文中，将结合附图来详细描述本发明的示例性实施例。在本发明中，采用公开号为CN102012379A的中国专利申请中公布的方法来表征本发明的方法制得的四氯化钛水解晶种的活性，即，将晶种加入偏钛酸中，然后，将偏钛酸进行煅烧后得到钛白粉，检测钛白粉中金红石含量，从而达到表征晶种活性的目的。
实施例1
将体积比为5.0∶1的纯水与TiCl4配制成TiCl4水溶液。在20s的时间里，将TiCl4水溶液加入到碱液中进行中和反应，中和所用碱液的浓度为10％的氢氧化钠溶液，碱液与TiCl4水溶液的体积比为6.0∶1。充分搅拌后，将中和反应形成的物料(简称为，中和料)升温至70℃，进行胶溶，形成胶溶浆料。胶溶结束后，将体积为胶溶料的2.0倍的纯水加入到胶溶浆料中进行冷却，同时开启循环水进行冷却，使胶溶料温度降至40℃，再用碱液将胶溶浆料的pH值调节为7.0。然后，向经调节pH值的胶溶浆料中加入纯水，使浆料浓度为10g/L，静置沉降5h后，倾倒出上清液后，得到浓度为30g/L(以TiO2计)的晶种。
将制备得到的晶种，记为1#晶种，按照公开号为CN 102012379A专利中公布的方法来检测其活性，结果如图1所示，金红石含量＞99％。
实施例2
将体积比为2.0∶1的纯水与TiCl4配制成TiCl4水溶液。在100s的时间里，将TiCl4水溶液加入到碱液中进行中和反应，中和所用碱液的浓度为12％的KOH溶液，碱液与TiCl4水溶液的体积比为8.0∶1。充分搅拌后，将中和料升温至90℃，进行胶溶，形成胶溶浆料。胶溶结束后，将体积为胶溶料的5.0倍的纯水加入到胶溶浆料中进行冷却，同时开启循环水进行冷却，使胶溶料温度降至30℃，再用碱液将胶溶浆料的pH值调节为9.0。然后，向经调节pH值的胶溶浆料中加入纯水，使浆料浓度为18g/L，静置沉降3h后，倾倒出上清液后，得到浓度为35g/L(以TiO2计)的晶种。
将制备得到的晶种，记为2#晶种，按照公开号为CN 102012379A专利中公布的方法来检测其活性，结果如图2所示，金红石含量＞99％。
实施例3
将体积比为1.0∶1的纯水与TiCl4配制成TiCl4水溶液。在300s的时间里，将TiCl4水溶液加入到碱液中进行中和反应，中和所用碱液的浓度为1.5％的NaOH溶液，碱液与TiCl4水溶液的体积比为2.0∶1。充分搅拌后，将中和料升温至70℃，进行胶溶，形成胶溶浆料。胶溶结束后，将体积为胶溶料的10.0倍的纯水加入到胶溶浆料中进行冷却，使胶溶料温度降至25℃，再用碱液将胶溶浆料的pH值调节为11.0。然后，向经调节pH值的胶溶浆料中加入纯水，使浆料浓度为8g/L，静置沉降6h后，倾倒出上清液后，得到浓度为40g/L(以TiO2计)的晶种。
将制备得到的晶种，记为3#晶种，按照公开号为CN 102012379A专利中公布的方法来检测其活性，结果如图3所示，金红石含量＞99％。
实施例4
将体积比为2.8∶1的纯水与TiCl4配制成TiCl4水溶液。在150s的时间里，将TiCl4水溶液加入到碱液中进行中和反应，中和所用碱液的浓度为20.5％的氨水溶液，碱液与TiCl4水溶液的体积比为3.5∶1。充分搅拌后，将中和料升温至100℃，进行胶溶，形成胶溶浆料。胶溶结束后，将体积为胶溶料的8.0倍的纯水加入到胶溶浆料中进行冷却，同时开启循环水进行冷却，使胶溶料温度降至32℃，再用碱液将胶溶浆料的pH值调节为8.5。然后，向经调节pH值的胶溶浆料中加入纯水，使浆料浓度为20g/L，静置沉降4h后，倾倒出上清液后，得到浓度为40g/L(以TiO2计)的晶种。
将制备得到的晶种，记为4#晶种，按照公开号为CN 102012379A专利中公布的方法来检测其活性，结果如图4所示，金红石含量＞99％。
分别对由实施例1至实施例4制备出的1#至4#晶种进行应用试验。
将1#至4#分别晶种加入到钛液中，采用常规的外加晶种水解方法制备得到钛白初品，将得到的钛白初品进行颜料性能和金红石含量测定，其结果见表1。
表1 生产的钛白初品颜料性能及金红石含量
| 1#晶种 | 2#晶种 | 3#晶种 | 4#晶种 | |
| 消色力(TCS) | 1830 | 1840 | 1850 | 1840 |
| 蓝相(SCX) | 3.32 | 3.24 | 3.25 | 3.42 |
| 亮度(Jans) | 94.5 | 94.4 | 94.6 | 94.3 |
| 金红石含量％ | ＞99 | ＞99 | ＞99 | ＞99 |
由表1可以看出，本发明的方法生产得到的钛白粉金红石含量＞99％，颜料性能较高(即，消色力(TCS)不低于1830，蓝相(SCX)不低于3.24，亮度不低于94.3)，属于高品质金红石颜料钛白产品。
综上所述，本发明的制备四氯化钛水解晶种的方法具有工艺过程简单、成本较低、制得的晶种金红石含量高且稳定性好等特点，而且使用本发明的方法得到的四氯化钛水解晶种能制备出高品质的金红石型钛白产品。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的本发明的精神和范围内，可以对上述示例性实施例进行各种改变。
Claims (10)
1.一种制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将四氯化钛与纯水混合，形成四氯化钛水溶液；
在充分搅拌状态下，将所述四氯化钛水溶液与碱液进行混合，形成中和料；
将中和料升温至胶溶温度进行胶溶，形成胶溶浆料；
加纯水冷却所述胶溶浆料；
加入碱液以中和经冷却的胶溶浆料至pH值为7.0～11.0；
向经中和后的胶溶浆料中加纯水，静置、沉降，去除上清液后，得到四氯化钛水解晶种。
2.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述形成四氯化钛水溶液的步骤中，四氯化钛与纯水的体积比为0.2～1.0。
3.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述形成中和料的步骤中，将四氯化钛水溶液加入碱液或将碱液加入四氯化钛水溶液，并控制混合时间为20s～300s。
4.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述形成中和料的步骤中，所述碱液的浓度为1.5％～20.5％，碱液与四氯化钛水溶液的体积比为2.0～8.0。
5.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述碱液为NaOH水溶液、KOH水溶液或氨水。
6.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，胶溶温度为70℃～100℃。
7.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述冷却胶溶浆料的步骤中，纯水加入量与胶溶浆料的体积比为2.0～10.0。
8.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述冷却胶溶浆料的步骤将胶溶浆料的温度降低至大于0℃并小于50℃。
9.根据权利要求8所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述冷却胶溶浆料的步骤还包括通过循环冷却装置来冷却胶溶浆料。
10.根据权利要求1所述的制备四氯化钛水解晶种的方法，其特征在于，所述得到四氯化钛水解晶种步骤中，纯水的加入量能够使经中和后的胶溶浆料的浓度按TiO2计小于或等于20g/L，所述静置、沉降的时间不小于3h。
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