CN112850783A - 一种可连续生产四氯化钛晶种的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。本发明提供的生产四氯化钛晶种的方法简单高效，能够实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于四氯化钛生产技术领域，尤其涉及一种可连续生产四氯化钛晶种的方法。
背景技术
四氯化钛是无色密度大的液体，样品不纯时常为黄或红棕色。与四氯化钒类似，它属于少数在室温时为液态的过渡金属氯化物之一，其熔沸点之低与弱的分子间作用力有关。大多数金属氯化物都为聚合物，含有氯桥连接的金属原子，而四氯化钛分子间作用力却主要为弱的范德华力，因此熔沸点不高。
TiCl4分子为四面体结构，每个Ti4+与四个配体Cl-相连。Ti4+与稀有气体氩具有相同的电子数，为闭壳层结构。因此四氯化钛分子为正四面体结构，具有高度的对称性。
TiCl4可溶于非极性的甲苯和氯代烃中。四氯化钛可与路易斯碱溶剂(如THF)放热反应，生成六配位的加合物。对于体积较大的配体，产物则是五配位的TiCl4L。除了释放出腐蚀性的氯化氢之外，存放TiCl4时还会生成钛氧化物及氯氧化物，粘住使用过的塞子和注射器。
目前，专利CN101863510B提供了一种制备钛白外加水解晶种的方法，包括如下步骤：a、将TiCl4水溶液加入到碱性溶液中，中和碱性溶液pH值至0～2；其中，所述TiCl4水溶液的浓度以TiO2计为200g/L～450g/L；b、中和所得浆料搅拌均匀后升温至60℃～90℃，并保温0～90min；c、将浆料冷却至室温得到钛白外加水解晶种；因此，提高生产效率具有重要意义。基于上述陈述，本发明提出了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，方法简单高效，可实现四氯化钛连续化生产。
一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：
(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；
(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；
(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用40-100℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；
(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。
优选地，所述步骤(2)中中和反应后的pH值为5-6。
优选地，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4％～ 10％。
优选地，所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为 (15-27)：(10-12)：(26-32)。
优选地，所述步骤(3)中沉降的浓度控制在30-50克/升。
优选地，所述步骤(3)中沉降的时间不少于1.5h。
本发明提出的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，具有以下有益效果：
1、本发明步骤包括晶种稀释、晶种制备、晶种沉降和晶种储存来实现可连续生产四氯化钛晶种，方法简单高效，将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，提高稀释效率；
2、本发明晶种制备步骤中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为 (15-27)：(10-12)：(26-32)，经过混合均匀后完成中和反应，中和反应后的pH值为5-6，能够提高产率，并实现连续化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所述的实施例仅用于说明如何使用本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法，测试条件为通常实验条件。
应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。本发明中所指的水，其组成及含量，如所含杂质含量等，须符合工业用水国家标准。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域的常规技术人员通常理解的相同含义。表示原料含量的单位均基于质量以份计。作为本发明中的其它原材料均指本领域内通常使用的原材料。另外，关于本发明的技术指标的测定方法均为本领域内使用标准方法，具体可参见最新的国家标准。
以下实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所有原料均为通用材料。
实施例1
本实施例提供了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：
(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；
(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；
(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用40℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；
(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。
所述步骤(2)中中和反应后的pH值为5；优选地，所述步骤(2) 中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4％；所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为(15)：(10)：(26)；所述步骤(3) 中沉降的浓度控制在30克/升；所述步骤(3)中沉降的时间为1.5h。
实施例2
本实施例提供了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：
(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；
(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；
(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用70℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；
(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。
所述步骤(2)中中和反应后的pH值为5.5；优选地，所述步骤 (2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为7％；优选地，所述步骤 (2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为(20)：(11)：(29)；所述步骤(3)中沉降的浓度控制在40克/升；所述步骤(3)中沉降的时间不少于1.5h。
实施例3
本实施例提供了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：
(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；
(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；
(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用100℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；
(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。
所述步骤(2)中中和反应后的pH值为6；所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为10％；所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为(27)：(12)：(32)；所述步骤(3)中沉降的浓度控制在50克/升；所述步骤(3)中沉降的时间不少于1.5h。
对比例1
与实施例1不同的是，所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为30：15：45。
对比例2
与实施例1不同的是，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为13％。
将实施例1-3和对比例1-2中制备得到的产率统计如下表所示，绘制成图表制得表1：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 产率(％) | 89.6 | 91.3 | 88.3 | 50.5 | 64.3 |
根据上述表格可知：
以上实施例和对比例的测试结果可以反映：实施例1-3中的反应步骤和条件能够明显提高产率，且还能够有效地实现连续化生产。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，步骤包括：
(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；
(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；
(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用40-100℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；
(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。
2.根据权利要求1所述的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，所述步骤(2)中中和反应后的pH值为5-6。
3.根据权利要求1所述的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为(15-27)：(10-12)：(26-32)。
5.根据权利要求1所述的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉降的浓度控制在30-50克/升。
6.根据权利要求1所述的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，其特征在于，所述步骤(3)中沉降的时间不少于1.5h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |