CN113372247A - 一种羟乙基磺酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟乙基磺酸钠的制备方法，主要以氢氧化钠、二氧化硫、环氧乙烷等为原料，在氮气气氛保护的密闭玻璃反应釜内，经过多步反应得到高浓度的羟乙基磺酸钠水溶液，随后其经过蒸发结晶、过滤、干燥，得到羟乙基磺酸钠固体。本发明工艺得到的羟乙基磺酸钠水溶液中产品含量高，在蒸发结晶步骤中脱水量少，降低能耗的同时提高了产量。此外，用SO2和NaOH为原料代替亚硫酸氢钠，使得成本进一步降低，整个工艺操作简单，产品质量优异。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种新的羟乙基磺酸钠制备方法，包括合成及后处理等步骤。
背景技术
羟乙基磺酸钠又名2-羟基乙磺酸钠盐，是一种白色有机晶体钠盐，常用为表面活性剂中间体，广泛应用于电镀、日化(如香波、高档香皂等)、化妆品及医药等精细化工领域，同时该产品也是生产椰油基羟乙基磺酸钠的重要原料。
通常采用NaHSO3与EO直接进行反应的方式制备羟乙基磺酸钠，化学反应方程式如下所示：
专利CN102050764A提供了一种羟乙基磺酸钠的制备提纯方法，利用NaHSO3溶液和EO制备出(40-45)wt％的粗产品后，经过两级蒸发器进行结晶处理，最终获得99.5wt％的羟乙基磺酸钠晶体。此制备方法简单易行，但粗产品质量分数较低，在结晶处理方面能耗会更大。
上述专利方法在羟乙基磺酸钠粗产品的后处理方面有所改进创新，但在合成步骤中得到的粗产品浓度偏低，根据专利CN102050764A所述的传统工艺方法所制备出的羟乙基磺酸钠粗产品含量为40-50％，同时导致后续耗能大，增加成本。所以若能在前期制备出高浓度粗产品，在后处理时会降低能耗，缩减成本，便于市场推广。
发明内容
针对背景技术的缺陷，本发明的目的是提供一种更加便捷、经济、能耗低的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种羟乙基磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制NaOH溶液，倒入反应釜内，用N2充分置换空气；
S2、通入第一部分SO2，保温至压力稳定；
S3、通入第一部分EO，保温至压力稳定；
S4、通入第二部分SO2，保温至压力稳定；
S5、通入第二部分EO，保温至压力稳定，制得羟乙基磺酸钠粗品，所述粗品中，所述羟乙基磺酸钠的质量百分比浓度为55-60％；
S6、对所述粗品进行后处理，先进行蒸发结晶、过滤，随后干燥，即可获得羟乙基磺酸钠固体。最后成品的纯度约为99.5％。
以上制备方法中，三种原料的摩尔比为：NaOH：第一部分SO2：第二部分SO2：第一部分EO：第二部分EO＝1:(0.79-1.15)：(0.02-0.16):(0.61-0.90)：(0.10-0.30)，优选1:(0.89-1.05)：(0.04-0.11):(0.71-0.80)：(0.16-0.23)。
所述NaOH溶液的质量百分比浓度为20-45％，优选25-35％。
所述SO2和EO均以液体或气体的形式加料，SO2加料速度为1-10g/min，EO加料速度为1-6g/min，S2-S5中，反应压力均为0-2MPa，保温时间均为10-30min。
两次添加SO2时的温度均为40-60℃，优选45-55℃。
两次添加EO时的温度均为60-80℃，优选65-75℃。
本发明添加第二部分SO2后的pH为4.5-6.0，优选5.0-5.5；添加第二部分EO后的pH为9.5-11.0，优选10.0-10.5。由于温度范围较窄，对pH值影响也相对较小；pH值主要由NaOH浓度、摩尔比决定，同时溶液pH值存在突变区，所以SO2和EO的摩尔量显得极其重要。
所述S6中，所述蒸发结晶的温度为50-90℃，优选60-80℃。
所述S6中，所述干燥温度为90-130℃，优选100-120℃。
与其他羟乙基磺酸钠制备方法相比，本发明具有如下优点：
1、反应物均为工业级原料，用SO2和NaOH取代NaHSO3，更加经济，降低成本；具体的，粗产品浓度较高，主要与本发明的制备工艺、原料摩尔比相关，传统工艺通常采用NaHSO3和EO一步反应制备羟乙基磺酸钠，而本发明采用SO2、EO通入NaOH溶液中进行多步反应，反应更加高效、彻底；
2、粗产品中羟乙基磺酸钠浓度较高(55-60％)，在后处理中的蒸发结晶步骤中脱水量少，降低能耗的同时提高了产量；
3、工艺操作简单，所需装置易实现，便于工业化生产。
附图说明
图1为羟乙基磺酸钠制备工艺原理示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明专利进行进一步说明，但并不局限于本发明专利的内容。
实施例1
用NaOH片碱和超纯水配制26.67wt％溶液1040.0g，通过进料孔倒入反应釜内，将反应釜内用N2置换空气，使釜内氧含量小于0.2％，氧含量合格后，用N2充压至0.05MPa，同时开始搅拌，升温至50℃，加入第一部分SO2 435.0g，约150min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第一部分EO 230.0g，约120min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜降温至50℃，加入第二部分SO227.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约5.0，约30min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第二部分EO 60.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约为10.0，约60min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
倒出粗产品(质量百分比含量为56.1％)，在70℃时进行蒸发结晶、过滤，随后放置于120℃的干燥箱内干燥，即可获得高纯度的羟乙基磺酸钠固体。
实施例2
用NaOH片碱和超纯水配制32wt％溶液870.0g，通过进料孔倒入反应釜内，将反应釜用N2置换空气，使釜内氧含量小于0.2％，氧含量合格后，用N2充压至0.05MPa，同时开始搅拌，升温至50℃，加入第一部分SO2435g，约150min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第一部分EO 230.0g，约120min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜降温至50℃，加入第二部分SO2 27.0 g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约5.0，约30min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第二部分EO 70.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约为10.0，约60min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定。
倒出粗产品(质量百分比含量为59.6％)，在70℃时进行蒸发结晶、过滤，随后放置于120℃的干燥箱内干燥，即可获得高纯度的羟乙基磺酸钠固体。
实施例3
用NaOH片碱和超纯水配制35wt％溶液800g，通过进料孔倒入反应釜内，将反应釜用N2置换空气，使釜内氧含量小于0.2％，氧含量合格后，用N2充压至0.05MPa，同时开始搅拌，升温至50℃，加入第一部分SO2435 g，约150min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第一部分EO 230.0g，约120min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜降温至50℃，加入第二部分SO2 27.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约5.2，约30min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第二部分EO 70.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约为10.3，约60min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定。
倒出粗产品(质量百分比含量为59.4％)，在70℃时进行蒸发结晶、过滤，随后放置于120℃的干燥箱内干燥，即可获得高纯度的羟乙基磺酸钠固体。
实施例4
用NaOH片碱和超纯水配制32wt％溶液870.0g，通过进料孔倒入反应釜内，将反应釜用N2置换空气，使釜内氧含量小于0.2％，氧含量合格后，用N2充压至0.05MPa，同时开始搅拌，升温至50℃，加入第一部分SO2435g，约75min完成进料，由于加料速度较快，期间要格外注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第一部分EO 230.0g，约60min完成进料，由于加料速度较快，期间要格外注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜降温至50℃，加入第二部分SO2 27.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约5.0，约15min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第二部分EO 70.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约为10.0，约30min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定。
倒出粗产品(质量百分比含量为58.2％)，在70℃时进行蒸发结晶、过滤，随后放置于120℃的干燥箱内干燥，即可获得高纯度的羟乙基磺酸钠固体。
实施例5
用NaOH片碱和超纯水配制32wt％溶液870.0g，通过进料孔倒入反应釜内，将反应釜用N2置换空气，使釜内氧含量小于0.2％，氧含量合格后，用N2充压至0.05MPa，同时开始搅拌，升温至50℃，加入第一部分SO2 446.0g，约150min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第一部分EO 243.0g，约120min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜降温至50℃，加入第二部分SO2 35.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约4.8，约30min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定；
将反应釜升温至70℃，加入第二部分EO 65.0g，期间注意保持反应温度，混合溶液pH值约为10.4，约60min完成进料，期间注意控制反应温度，加完保温至压力稳定。
倒出粗产品(质量百分比含量为58.9％)，在70℃时进行蒸发结晶、过滤，随后放置于120℃的干燥箱内干燥，即可获得高纯度的羟乙基磺酸钠固体。
Claims (7)
1.一种羟乙基磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制NaOH溶液，倒入反应釜内，用N2充分置换空气；
S2、通入第一部分SO2，保温至压力稳定；
S3、通入第一部分EO，保温至压力稳定；
S4、通入第二部分SO2，保温至压力稳定；
S5、通入第二部分EO，保温至压力稳定，制得羟乙基磺酸钠粗品，所述粗品中，所述羟乙基磺酸钠的质量百分比浓度为55-60％；
S6、对所述粗品进行后处理，先进行蒸发结晶、过滤，随后干燥，即可获得羟乙基磺酸钠固体。最后成品的纯度约为99.5％。
2.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S1中，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为20-45％；NaOH、SO2、EO三种原料的摩尔比为：NaOH：第一部分SO2：第二部分SO2：第一部分EO：第二部分EO＝1:(0.79-1.15)：(0.02-0.16):(0.61-0.90)：(0.10-0.30)。
3.根据权利要求2所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S1中，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为25-35％，NaOH、SO2、EO三种原料的摩尔比为：NaOH：第一部分SO2：第二部分SO2：第一部分EO：第二部分EO＝1:(0.89-1.05)：(0.04-0.11):(0.71-0.80)：(0.16-0.23)。
4.根据权利要求1至3任一所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述SO2和EO均以液体或气体的形式加料，SO2加料速度为1-10g/min，EO加料速度为1-6g/min，S2-S5中，反应压力均为0-2MPa，保温时间均为10-30min。
5.根据权利要求4所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，两次添加SO2时的温度均为40-60℃，两次添加EO时的温度均为60-80℃。
6.根据权利要求5所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，两次添加SO2时的温度均为45-55℃，两次添加EO时的温度均为65-75℃。
7.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S6中，所述蒸发结晶的温度为50-90℃，所述干燥温度为90-130℃。
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