CN113830801A - 一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法。所述利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法包括以下步骤：步骤A、氧化除碘；步骤B、碱化除杂；步骤C、纯碱沉锂：向B步骤得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，在80～100℃下搅拌反应1～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。本发明的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸锂的方法，特别是涉及一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法。
背景技术
近年来碘化锂广泛的应用在各个领域中，例如：在医学上碘化锂作为原料可以合成多巴胺类药物，曾被应用于治疗帕金森氏症，合成L-核糖核苷可以用作抗乙肝和抗艾滋病病毒的药物；碘化锂用作新型高能量锂二硫化铁一次电池中的有机电解液作为心脏起搏器的电池具有很好的效果；在制备固态的电解液中加入碘化锂作为电解质可以增加锂离子的传导率和电池的稳定性，延长其使用寿命。除此之外，掺杂碘化锂晶体作为固态闪烁剂应用在中子探测器具有光产额高、俘获而积大、探测效率高等优势。另外，碘化锂在有机合成中也是一种重要的化学试剂，可以应用多种有机反应中。
碘化锂的纯度要求很高，要求99.9%以上。碘化锂物理化学性质极其不稳定，易潮解，见光或久置颜色变黄，因此必须密封保存。这就造成碘化锂生产十分复杂，同时也会产生大量不达标的产品。所以对大量的碘化锂废料进行处理更是一项重要的工作。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤A：取一定质量的碘化锂废料放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入一定质量的次氯酸钠溶液作为氧化剂，加入30%盐酸酸化，搅拌0.5h，将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗两次得到碘单质；
步骤B：向所述步骤A得到的一次过滤溶液中加入32％的液碱调节pH为12~13，随后过滤得二次过滤溶液；
步骤C：向所述步骤B得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
进一步的，所述步骤A为向碘化锂中加入次氯酸钠，加入I-与ClO-摩尔比值为1：0.55~0.6。
进一步的，所述步骤A加入30%盐酸酸化，调节整体溶液pH至2~3。
进一步的，所述步骤C为向所述步骤B得到的二次过滤溶液加入180～230g/L碳酸钠溶液沉锂，加入CO3 2-与Li摩尔比值为2.1：1，在80～100℃下搅拌反应 1～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
相对于现有技术而言，本发明的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将I-还原成I2单质。其反应方程式为：2I-+ClO-+2H+→I2↓+Cl-+H2O。
本发明的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，同时生成的碘单质可以回收再利用，有效地节省能源。在碱性条件下，锂含量中的Cr，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将锂以碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO3 2-→Li2CO3↓。碳酸锂溶解度随着温度升高而减小，在80℃以上，溶解度比较小，因此在较高温度下碳酸锂更容易沉淀出。本发明通过向碘化锂废料中，加入次氯酸钠与盐酸，I-还原成I2单质，可以回收再利用，有效地节省能源。通过加入纯碱使锂元素以碳酸锂的形式沉淀下来，碳酸锂的主含量超过98.5%，具有良好的经济效益。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A氧化除碘：取一定质量的碘化锂废料放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入一定质量的次氯酸钠溶液作为氧化剂，加入30%盐酸酸化，搅拌0.5h，将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗两次得到碘单质；
步骤B碱化除杂：向所述步骤A得到的一次过滤溶液中加入32％的液碱调节pH为12~13，随后过滤得二次过滤溶液；
步骤C纯碱沉锂：向所述步骤B得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
进一步的，所述步骤A为向碘化锂中加入次氯酸钠，加入I-与ClO-摩尔比值为1：0.55~0.6。
进一步的，所述步骤A加入30%盐酸酸化，调节整体溶液pH至2~3。
进一步的，所述步骤C为向所述步骤B得到的二次过滤溶液加入180～230g/L碳酸钠溶液沉锂，加入CO3 2-与Li摩尔比值为2.1：1，在80～100℃下搅拌反应 1～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
相对于现有技术而言，本发明的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，具体的反应原理分析如下：次氯酸钠是一种强氧化剂，能将I-还原成I2单质。其反应方程式为：2I-+ClO-+2H+→I2↓+Cl-+H2O。
本发明的利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，同时生成的碘单质可以回收再利用，有效地节省能源。在碱性条件下，锂含量中的Cr，Fe，Cu，Pb等重金属杂质以沉淀形式可以去除。随后在二次过滤溶液中加入纯碱氢氧化钠将锂以碳酸锂沉淀出来，然后搅拌、过滤、洗涤和干燥后既得到工业级碳酸锂。具体反应方程式为：Li++CO3 2-→Li2CO3↓。碳酸锂溶解度随着温度升高而减小，在80℃以上，溶解度比较小，因此在较高温度下碳酸锂更容易沉淀出。本发明通过向碘化锂废料中，加入次氯酸钠与盐酸，I-还原成I2单质，可以回收再利用，有效地节省能源。通过加入纯碱使锂元素以碳酸锂的形式沉淀下来，碳酸锂的主含量超过98.5%，具有良好的经济效益。
实施例1
步骤A、氧化除碘：取100.16g的碘化锂废料（其中Li：4.92%，I-：89.47%）放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入有效氯为8.98%的次氯酸钠590 ml，加入的30%盐酸，调节整体溶液pH至2；将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣；
步骤B、碱化除杂：向一次过滤溶液滴加液碱使溶液pH为12，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：7.47g/L）；
步骤C、纯碱沉锂：向二次过滤溶液加入0.2 L浓度为180g/L碳酸钠溶液进行沉锂，在80℃下搅拌反应 1h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
实施例2
步骤A、氧化除碘：取200.08g的碘化锂废料（其中Li：4.58%，I-：84.06%）放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入有效氯为8.98%的次氯酸钠1120 ml，加入的30%盐酸，调节整体溶液pH至2.5；将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣；
步骤B、碱化除杂：向一次过滤溶液滴加液碱使溶液pH为12.5，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：7.21g/L）；
步骤C、纯碱沉锂：向二次过滤溶液加入0.36 L浓度为200g/L碳酸钠溶液进行沉锂，在90℃下搅拌反应 1.5h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
实施例3
步骤A、氧化除碘：取300.06g的碘化锂废料（其中Li：5.09%，I-：93.50%）放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入有效氯为8.98%的次氯酸钠1720 ml，加入的30%盐酸，调节整体溶液pH至3；将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣；
步骤B、碱化除杂：向一次过滤溶液滴加液碱使溶液pH为13，随后过滤得二次过滤溶液(其中Li：7.58g/L）；
步骤C、纯碱沉锂：向二次过滤溶液加入0.47 L浓度为230g/L碳酸钠溶液进行沉锂，在100℃下搅拌反应2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。下表1反应的是上述实施例制备的技术指标
表1碳酸锂产品技术指标
经过上述检测数据可以看出制备的得到合格的工业级碳酸锂产品，而且锂的收率比较高，工艺简单，成本低且产品质量稳定。
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤A：取一定质量的碘化锂废料放入带搅拌的反应容器中，开启搅拌，加入一定质量的次氯酸钠溶液作为氧化剂，加入30%盐酸酸化，搅拌0.5h，将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣，所述滤渣淋洗两次得到碘单质；
步骤B：向所述步骤A得到的一次过滤溶液中加入32％的液碱调节pH为12~13，随后过滤得二次过滤溶液；
步骤C：向所述步骤B得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤A为向碘化锂中加入次氯酸钠，加入I-与ClO-摩尔比值为1：0.55~0.6。
3.根据权利要求2所述的一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤A加入30%盐酸酸化，调节整体溶液pH至2~3。
4.根据权利要求3所述的一种利用碘化锂废料制备工业级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤C为向所述步骤B得到的二次过滤溶液加入180～230g/L碳酸钠溶液沉锂，加入CO3 2-与Li摩尔比值为2.1：1，在80～100℃下搅拌反应 1～2h，经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211224 |
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