JP2002211930A - 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 - Google Patents
中和法による酸化コバルト粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焙焼工程を経ることなく、簡単な工程の中和
法により、粒子形状及び粒度分布の均一な酸化コバルト
粒子を溶液から直接生成する方法を提供する。 【解決手段】 アンモニア濃度０.５〜１.５ｇ／ｌのア
ンモニアイオンの存在下に、硫酸コバルト水溶液を温度
５０〜５５℃及びｐＨ１１以上にて苛性ソーダで中和す
る。溶液中に球状で粒径が揃い、嵩密度の高い酸化コバ
ルト粒子を生成析出させることができる。
法により、粒子形状及び粒度分布の均一な酸化コバルト
粒子を溶液から直接生成する方法を提供する。 【解決手段】 アンモニア濃度０.５〜１.５ｇ／ｌのア
ンモニアイオンの存在下に、硫酸コバルト水溶液を温度
５０〜５５℃及びｐＨ１１以上にて苛性ソーダで中和す
る。溶液中に球状で粒径が揃い、嵩密度の高い酸化コバ
ルト粒子を生成析出させることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硫酸コバルト溶液
から、中和法により直接に、酸化コバルトを生成析出さ
せる方法に関するものである。
から、中和法により直接に、酸化コバルトを生成析出さ
せる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化コバルト（Ｃｏ３Ｏ４）は、窯業に
おける着色剤のほか、セラミックコンデンサ等の電子部
品、ニッケル−カドミウム電池やリチウム電池のような
二次電池の正極材料として使用されている。
おける着色剤のほか、セラミックコンデンサ等の電子部
品、ニッケル−カドミウム電池やリチウム電池のような
二次電池の正極材料として使用されている。
【０００３】かかる酸化コバルトの製造方法としては、
例えば特開昭５５−６２８１４号公報等に記載されるよ
うに、コバルトの炭酸塩、水酸化物、硝酸化物等の塩を
ロータリーキルン等を用いて５００〜８００℃で焙焼す
る方法が一般的に行われている。また、特開昭５４−３
８２９７号公報に記載のごとく、コバルトを含む溶液
（硫酸性、塩酸性、硝酸性等）を直接熱分解することに
より、酸化コバルトを得る方法も知られている。
例えば特開昭５５−６２８１４号公報等に記載されるよ
うに、コバルトの炭酸塩、水酸化物、硝酸化物等の塩を
ロータリーキルン等を用いて５００〜８００℃で焙焼す
る方法が一般的に行われている。また、特開昭５４−３
８２９７号公報に記載のごとく、コバルトを含む溶液
（硫酸性、塩酸性、硝酸性等）を直接熱分解することに
より、酸化コバルトを得る方法も知られている。
【０００４】しかし、焙焼による方法は、液調整からコ
バルト塩の生成、更に焙焼と多くの工程を経るものであ
り、個々の工程を通る際にメタルロスが多く生じてい
た。また、焙焼工程には多くのエレルギー消費を伴うう
え、焙焼で得られる酸化コバルト粒子は１次粒子が凝集
した不定形状のものが多く、粒度分布が揃ったものを得
るためには分級操作を必要としていた。
バルト塩の生成、更に焙焼と多くの工程を経るものであ
り、個々の工程を通る際にメタルロスが多く生じてい
た。また、焙焼工程には多くのエレルギー消費を伴うう
え、焙焼で得られる酸化コバルト粒子は１次粒子が凝集
した不定形状のものが多く、粒度分布が揃ったものを得
るためには分級操作を必要としていた。
【０００５】また、コバルトを含む溶液を直接熱分解す
る方法は、コバルト塩の溶液を形成する際に陰イオンが
十分除去できなかったり、廃ガス中に除去困難な酸性ガ
スが生成したりするため、一般的な製造方法とはなって
いない。
る方法は、コバルト塩の溶液を形成する際に陰イオンが
十分除去できなかったり、廃ガス中に除去困難な酸性ガ
スが生成したりするため、一般的な製造方法とはなって
いない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】酸化コバルトの用途の
うち、近年特に需要が高まっている二次電池の正極材料
などの用途では、粒子形状及び粒径が均一であって、反
応性に富むと共に嵩密度の高い酸化コバルト粒子が要求
されている。特に、粒子が球状で、１μｍ以下の揃った
粒径を有する酸化コバルトが要望されている。
うち、近年特に需要が高まっている二次電池の正極材料
などの用途では、粒子形状及び粒径が均一であって、反
応性に富むと共に嵩密度の高い酸化コバルト粒子が要求
されている。特に、粒子が球状で、１μｍ以下の揃った
粒径を有する酸化コバルトが要望されている。
【０００７】しかしながら、従来一般的な焙焼方法で
は、工程が複雑でエネルギー消費が多いうえ、粒子形状
及び粒径が均一な酸化コバルトを得ることは困難であっ
た。また、水熱合成反応により酸化コバルトを形成する
方法もあるが、得られる酸化コバルト粒子は平均粒径が
約２５ｎｍ程度と非常に細かく、濾過が極めて難しいと
いう問題があった。
は、工程が複雑でエネルギー消費が多いうえ、粒子形状
及び粒径が均一な酸化コバルトを得ることは困難であっ
た。また、水熱合成反応により酸化コバルトを形成する
方法もあるが、得られる酸化コバルト粒子は平均粒径が
約２５ｎｍ程度と非常に細かく、濾過が極めて難しいと
いう問題があった。
【０００８】本発明は、このような従来の問題点を解決
し、焙焼工程を経ることなく、簡単な工程の中和法によ
り、粒子形状及び粒度分布の均一な酸化コバルト粒子を
溶液から直接生成させる方法を提供することを目的とす
る。
し、焙焼工程を経ることなく、簡単な工程の中和法によ
り、粒子形状及び粒度分布の均一な酸化コバルト粒子を
溶液から直接生成させる方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する酸化コバルト粒子の製造方法は、
アンモニアイオンの存在下に硫酸コバルト水溶液を苛性
ソーダで中和することにより、球状で粒子径の揃った酸
化コバルト粒子を生成析出させることを特徴とする。ま
た、上記本発明方法においては、生成析出する酸化コバ
ルト粒子は粒径が０.５〜１.０μｍ、嵩密度が１.９以
上であることを特徴とする。
め、本発明が提供する酸化コバルト粒子の製造方法は、
アンモニアイオンの存在下に硫酸コバルト水溶液を苛性
ソーダで中和することにより、球状で粒子径の揃った酸
化コバルト粒子を生成析出させることを特徴とする。ま
た、上記本発明方法においては、生成析出する酸化コバ
ルト粒子は粒径が０.５〜１.０μｍ、嵩密度が１.９以
上であることを特徴とする。
【００１０】上記本発明の酸化コバルト粒子の製造方法
においては、反応溶液中のアンモニア濃度を０.５〜１.
５ｇ／ｌの範囲に制御する。また、反応溶液の温度を５
０〜５５℃、及びｐＨを１１以上とすることが好まし
い。更に、反応溶液の酸化還元電位を−２０〜＋５０ｍ
Ｖ（対Ａｇ／ＡｇＣｌ）に維持することが好ましい。
においては、反応溶液中のアンモニア濃度を０.５〜１.
５ｇ／ｌの範囲に制御する。また、反応溶液の温度を５
０〜５５℃、及びｐＨを１１以上とすることが好まし
い。更に、反応溶液の酸化還元電位を−２０〜＋５０ｍ
Ｖ（対Ａｇ／ＡｇＣｌ）に維持することが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明による酸化コバルト粒子の
製造方法では、硫酸コバルト水溶液と苛性ソーダの中和
反応の際に、アンモニアイオンを存在させることによ
り、粒子形状及び粒径の揃った酸化コバルト粒子を生成
析出させることができる。反応溶液中にアンモニアイオ
ンが存在することで、コバルトの水溶液への溶解度が増
し、生成する酸化コバルトの造粒が容易となるため、粒
子形状及び粒径の揃った酸化コバルト粒子がえられるも
のと考えられる。
製造方法では、硫酸コバルト水溶液と苛性ソーダの中和
反応の際に、アンモニアイオンを存在させることによ
り、粒子形状及び粒径の揃った酸化コバルト粒子を生成
析出させることができる。反応溶液中にアンモニアイオ
ンが存在することで、コバルトの水溶液への溶解度が増
し、生成する酸化コバルトの造粒が容易となるため、粒
子形状及び粒径の揃った酸化コバルト粒子がえられるも
のと考えられる。
【００１２】反応溶液中のアンモニア濃度は０.５〜１.
５ｇ／ｌの範囲が好ましい。０.５ｇ／ｌ未満の濃度で
は、酸化コバルト粒子の造粒が進まず、極めて微細で濾
過困難な粒子しか得られない。また、アンモニア濃度が
１.５ｇ／ｌを超えると、コバルトの溶解度が大きくな
り過ぎ、酸化が不完全になるため、生成粒子に水酸化コ
バルトが含まれる形態となり、嵩密度が低下すると共
に、粒径も均一なものとならない。尚、水溶液へのアン
モニアイオンの供給は、通常はアンモニア水の添加によ
り行なう。
５ｇ／ｌの範囲が好ましい。０.５ｇ／ｌ未満の濃度で
は、酸化コバルト粒子の造粒が進まず、極めて微細で濾
過困難な粒子しか得られない。また、アンモニア濃度が
１.５ｇ／ｌを超えると、コバルトの溶解度が大きくな
り過ぎ、酸化が不完全になるため、生成粒子に水酸化コ
バルトが含まれる形態となり、嵩密度が低下すると共
に、粒径も均一なものとならない。尚、水溶液へのアン
モニアイオンの供給は、通常はアンモニア水の添加によ
り行なう。
【００１３】反応始液となる硫酸コバルト水溶液中のコ
バルト濃度は、６０〜１００ｇ／ｌ程度が望ましい。こ
れよりコバルト濃度が薄い場合には、造粒が進行せず、
酸化物の実収率が低下するからである。また、反応温度
を５０〜５５℃程度、水溶液のｐＨを１１以上とするこ
とが好ましい。反応温度及びｐＨがこれより低い場合に
も、やはり造粒が進行し難くなる。
バルト濃度は、６０〜１００ｇ／ｌ程度が望ましい。こ
れよりコバルト濃度が薄い場合には、造粒が進行せず、
酸化物の実収率が低下するからである。また、反応温度
を５０〜５５℃程度、水溶液のｐＨを１１以上とするこ
とが好ましい。反応温度及びｐＨがこれより低い場合に
も、やはり造粒が進行し難くなる。
【００１４】反応の際には、反応容器内の雰囲気制御及
び各種試薬の添加によって、反応溶液の酸化還元電位
（ＯＲＰ）を−２０ｍＶ〜＋５０ｍＶ（対Ａｇ／ＡｇＣ
ｌ）の範囲に保つことが好ましい。この範囲よりもＯＲ
Ｐが高くなると３価のコバルト水酸化物の生成が優勢
に、逆に低くなると２価のコバルト水酸化物の生成が優
勢となり、共に酸化コバルトの生成を妨げることになる
からである。
び各種試薬の添加によって、反応溶液の酸化還元電位
（ＯＲＰ）を−２０ｍＶ〜＋５０ｍＶ（対Ａｇ／ＡｇＣ
ｌ）の範囲に保つことが好ましい。この範囲よりもＯＲ
Ｐが高くなると３価のコバルト水酸化物の生成が優勢
に、逆に低くなると２価のコバルト水酸化物の生成が優
勢となり、共に酸化コバルトの生成を妨げることになる
からである。
【００１５】尚、反応の際は水溶液を撹拌することが好
ましく、滞留時間はできるだけ長い方が好ましい。ま
た、連続的なシステムにおいては、混合する硫酸コバル
ト水溶液と苛性ソーダ水溶液を同じ比率で連続的に添加
する必要がある。
ましく、滞留時間はできるだけ長い方が好ましい。ま
た、連続的なシステムにおいては、混合する硫酸コバル
ト水溶液と苛性ソーダ水溶液を同じ比率で連続的に添加
する必要がある。
【００１６】本発明方法によって得られる酸化コバルト
粒子は、ほぼ球状をなすと共に、大部分の粒径が０.３
〜２μｍの範囲内で、平均粒径が０.５〜１.０μｍと非
常に均一である。従って、簡単に濾過でき濾過に特別な
設備を必要としないうえ、二次電池の正極材料であるＬ
ｉＣｏＯ２の合成など固相反応を行う場合、反応性が高
く、均一な反応が得られるという利点がある。
粒子は、ほぼ球状をなすと共に、大部分の粒径が０.３
〜２μｍの範囲内で、平均粒径が０.５〜１.０μｍと非
常に均一である。従って、簡単に濾過でき濾過に特別な
設備を必要としないうえ、二次電池の正極材料であるＬ
ｉＣｏＯ２の合成など固相反応を行う場合、反応性が高
く、均一な反応が得られるという利点がある。
【００１７】更に、得られる酸化コバルト粒子は、嵩密
度が１.９以上と高いため、二次電池用途に使用される
場合、高容量の電池の作成を可能とする。尚、嵩密度の
高い粒子の製造は攪拌力を上げることにより達成でき、
反応始液のショートパスがない程度で出来るだけ大きい
程よい。
度が１.９以上と高いため、二次電池用途に使用される
場合、高容量の電池の作成を可能とする。尚、嵩密度の
高い粒子の製造は攪拌力を上げることにより達成でき、
反応始液のショートパスがない程度で出来るだけ大きい
程よい。
【００１８】上記本発明方法によれば、析出した酸化コ
バルト粒子を濾過した後、乾燥工程のみの非常に容易な
一連の湿式工程によって、焙焼工程を経ることなく、最
終製品としての酸化コバルト粒子が得られる。従って、
簡素な設備を用いて簡単に実施できるうえ、工程間で生
じるメタルロスを低く抑えることが可能である。
バルト粒子を濾過した後、乾燥工程のみの非常に容易な
一連の湿式工程によって、焙焼工程を経ることなく、最
終製品としての酸化コバルト粒子が得られる。従って、
簡素な設備を用いて簡単に実施できるうえ、工程間で生
じるメタルロスを低く抑えることが可能である。
【００１９】
【実施例】実施例１ ２リットル（実効容量１.６リットル）で、邪魔板及び
ショートパス防止板付きオーバーフロー型セパラブルフ
ラスコに、反応始液として硫酸コバルト水溶液（Ｃｏ量
８０ｇ／ｌ）と、中和剤として２５重量％苛性ソーダ
と、及び２５重量％アンモニア水とを、流量比で８：
３：１の割合で供給し、酸化コバルト粒子の合成を行な
った。その際、反応溶液の反応温度は５０℃、ｐＨは１
２とし、直径の６０ｍｍのフラットタービン型ぺラを用
いて１０００ｒｐｍで撹拌しながら、１２時間反応させ
た。
ショートパス防止板付きオーバーフロー型セパラブルフ
ラスコに、反応始液として硫酸コバルト水溶液（Ｃｏ量
８０ｇ／ｌ）と、中和剤として２５重量％苛性ソーダ
と、及び２５重量％アンモニア水とを、流量比で８：
３：１の割合で供給し、酸化コバルト粒子の合成を行な
った。その際、反応溶液の反応温度は５０℃、ｐＨは１
２とし、直径の６０ｍｍのフラットタービン型ぺラを用
いて１０００ｒｐｍで撹拌しながら、１２時間反応させ
た。
【００２０】得られた酸化コバルト粒子を濾過して分離
回収した。濾液のアンモニア濃度は１.２ｇ／ｌ及び濾
液中のコバルト濃度は１ｍｇ／ｌであった。アンモニア
の添加は少量であるため、濾液中へのコバルトのロスを
非常に小さく抑えられることが分る。その後、回収した
コバルト粒子を純水にてスラリー濃度１００ｇ／ｌで３
回レパルプ水洗し、２００℃にて一昼夜乾燥を行った。
回収した。濾液のアンモニア濃度は１.２ｇ／ｌ及び濾
液中のコバルト濃度は１ｍｇ／ｌであった。アンモニア
の添加は少量であるため、濾液中へのコバルトのロスを
非常に小さく抑えられることが分る。その後、回収した
コバルト粒子を純水にてスラリー濃度１００ｇ／ｌで３
回レパルプ水洗し、２００℃にて一昼夜乾燥を行った。
【００２１】得られた酸化コバルト粒子の粒度分布を図
１に示した。図１から分るように、粒度分布は非常にシ
ャープな形状を示し、均一である。また、得られた酸化
コバルト粒子は、Ｃｏ純度が７２.３％であって、平均
粒径が０.８７μｍ、タップ密度が１.９１、比表面積が
５４.５ｍ２／ｇであった。
１に示した。図１から分るように、粒度分布は非常にシ
ャープな形状を示し、均一である。また、得られた酸化
コバルト粒子は、Ｃｏ純度が７２.３％であって、平均
粒径が０.８７μｍ、タップ密度が１.９１、比表面積が
５４.５ｍ２／ｇであった。
【００２２】このように、硫酸コバルト水溶液にアンモ
ニアを添加して中和することによって、水溶液中で酸化
コバルト粒子を直接合成することが可能であった。ま
た、得られた酸化コバルト粒子は、平均粒径０.８７μ
ｍとアンモニアを添加しない水熱反応による場合と比較
して造粒されており、タップ密度も１.９１と高くする
ことが可能であった。
ニアを添加して中和することによって、水溶液中で酸化
コバルト粒子を直接合成することが可能であった。ま
た、得られた酸化コバルト粒子は、平均粒径０.８７μ
ｍとアンモニアを添加しない水熱反応による場合と比較
して造粒されており、タップ密度も１.９１と高くする
ことが可能であった。
【００２３】実施例２ 反応溶液中のアンモニア濃度を下記表１に示すように変
化させた以外は、上記実施例１と同一の条件にて、酸化
コバルト粒子を合成した。即ち、反応温度は５０℃、反
応ｐＨは１２、滞留時間は１２時間、攪拌数は１０００
ｒｐｍとした。各アンモニア濃度ごとに、得られた酸化
コバルト粒子の物性を下記表１に併せて示した。
化させた以外は、上記実施例１と同一の条件にて、酸化
コバルト粒子を合成した。即ち、反応温度は５０℃、反
応ｐＨは１２、滞留時間は１２時間、攪拌数は１０００
ｒｐｍとした。各アンモニア濃度ごとに、得られた酸化
コバルト粒子の物性を下記表１に併せて示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】この結果から分るように、反応溶液中のア
ンモニア濃度の上昇に伴って、次第に水酸化コバルト等
が生成し、形状も球状からリン片状に変化すると共に、
タップ密度の低下が認められる。
ンモニア濃度の上昇に伴って、次第に水酸化コバルト等
が生成し、形状も球状からリン片状に変化すると共に、
タップ密度の低下が認められる。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、硫酸コバルト溶液の中
和反応において適量のアンモニアを添加することによ
り、粒子形状及び粒度分布が均一な酸化コバルト粒子
を、焙焼工程を経ることなく、溶液から直接生成析出さ
せることができる。従って、一貫した湿式反応による簡
素化された方法により、特に二次電池の正極活性物質原
料として好適な粒度と嵩密度を有する酸化コバルト粒子
を、安価に製造することができる。
和反応において適量のアンモニアを添加することによ
り、粒子形状及び粒度分布が均一な酸化コバルト粒子
を、焙焼工程を経ることなく、溶液から直接生成析出さ
せることができる。従って、一貫した湿式反応による簡
素化された方法により、特に二次電池の正極活性物質原
料として好適な粒度と嵩密度を有する酸化コバルト粒子
を、安価に製造することができる。
【図１】本発明方法により得られる酸化コバルト粒子の
粒度分布を示すグラフである。
粒度分布を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G048 AA02 AB02 AC06 AD04 AE05 5H050 BA16 BA17 CA04 GA14 GA15 GA27 HA05 HA08 HA10 HA14 HA18
Claims (5)
- 【請求項１】 アンモニアイオンの存在下に硫酸コバル
ト水溶液を苛性ソーダで中和することにより、球状で粒
子径の揃った酸化コバルト粒子を生成析出させることを
特徴とする酸化コバルト粒子の製造方法。 - 【請求項２】 反応溶液中のアンモニア濃度を０.５〜
１.５ｇ／ｌの範囲に制御することを特徴とする、請求
項１に記載の酸化コバルト粒子の製造方法。 - 【請求項３】 反応溶液の温度を５０〜５５℃、及びｐ
Ｈを１１以上とすることを特徴とする、請求項１又は２
に記載の酸化コバルト粒子の製造方法。 - 【請求項４】 反応溶液の酸化還元電位を−２０〜＋５
０ｍＶ（対Ａｇ／ＡｇＣｌ）に維持することを特徴とす
る、請求項１〜３のいずれかに記載の酸化コバルト粒子
の製造方法。 - 【請求項５】 生成析出する酸化コバルト粒子は粒径が
０.５〜１.０μｍ、嵩密度が１.９以上であることを特
徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の酸化コバル
ト粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001004782A JP4552324B2 (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
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| JP2001004782A JP4552324B2 (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002211930A true JP2002211930A (ja) | 2002-07-31 |
| JP4552324B2 JP4552324B2 (ja) | 2010-09-29 |
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ID=18872922
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001004782A Expired - Fee Related JP4552324B2 (ja) | 2001-01-12 | 2001-01-12 | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4552324B2 (ja) |
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2001
- 2001-01-12 JP JP2001004782A patent/JP4552324B2/ja not_active Expired - Fee Related
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