JPS6227309A - 微小な金属酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
微小な金属酸化物粒子の製造方法Info
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- JPS6227309A JPS6227309A JP16400785A JP16400785A JPS6227309A JP S6227309 A JPS6227309 A JP S6227309A JP 16400785 A JP16400785 A JP 16400785A JP 16400785 A JP16400785 A JP 16400785A JP S6227309 A JPS6227309 A JP S6227309A
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- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
- C01B13/322—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process of elements or compounds in the solid state
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業−１−の利用分野］
本発明は極め゛Ｃ微小な比ωｌ状をイ１す、る、例えば
四三酸化鉄、四三酸化コバルト、酸化マンガンなどの金
属酸化物粒子を簡単に効率よく製造する方法に関する。
四三酸化鉄、四三酸化コバルト、酸化マンガンなどの金
属酸化物粒子を簡単に効率よく製造する方法に関する。
［従来技術およびその問題点］
一般に微小な金属酸化物粒子は顔料用、研磨材用、本８
１気材料用などとして有用である。例えば三二酸化鉄は
、０．１７ｚｒｎ以下の微小粒子にすることによって、
紫外線を通過させ難い特殊顔料としての用途も生じ、そ
の有用性が増大する。また、フェライトは一般に酸化鉄
と他の金属酸化物もしくは炭酸塩とを混合し、１０００
℃以上の高温で固体反応により合成されるが、そのよう
な固体反応を容易に達成するために、原料として微小な
酸化鉄が望まれている。
１気材料用などとして有用である。例えば三二酸化鉄は
、０．１７ｚｒｎ以下の微小粒子にすることによって、
紫外線を通過させ難い特殊顔料としての用途も生じ、そ
の有用性が増大する。また、フェライトは一般に酸化鉄
と他の金属酸化物もしくは炭酸塩とを混合し、１０００
℃以上の高温で固体反応により合成されるが、そのよう
な固体反応を容易に達成するために、原料として微小な
酸化鉄が望まれている。
従来、微小な金属酸化物粒子の製造方法としては、一般
に（１）金属陽イオンをＷ＆溶件の水酸化物、炭酸塩、
蓚酸塩などの形で沈殿させ、これを仮焼する方法、（２
）金属アルコキシドを加水分解して得られる沈殿物を仮
焼する方法、（３）鉄酸化物として、例えば特開昭５８
−２０７３３号で提案されているように、レビドクロサ
イトγ−［；’ｅ００Ｈをオートクレーブ中で撹拌しな
がら、２００℃で；（０分間程度の水熱処理を１〕で微
小なα型三二酸化鉄を′ｊ８・る方法などがある。
に（１）金属陽イオンをＷ＆溶件の水酸化物、炭酸塩、
蓚酸塩などの形で沈殿させ、これを仮焼する方法、（２
）金属アルコキシドを加水分解して得られる沈殿物を仮
焼する方法、（３）鉄酸化物として、例えば特開昭５８
−２０７３３号で提案されているように、レビドクロサ
イトγ−［；’ｅ００Ｈをオートクレーブ中で撹拌しな
がら、２００℃で；（０分間程度の水熱処理を１〕で微
小なα型三二酸化鉄を′ｊ８・る方法などがある。
しかしながら、上記した如きｔｌｌ性法おいては、沈殿
の生成時に粒子が微小であっても、粒径が不揃いであっ
たり、その後の焼成工程で粒子の二次成長が起こり易く
粗大化１ノたりして、所望の微小な金属酸化物粒子が簡
単に得られないばかりでなかったり、また高温、高圧下
の反応を必要とするなど工業的操作ξこおいて工程が複
雑であるなどの欠点を有する。
の生成時に粒子が微小であっても、粒径が不揃いであっ
たり、その後の焼成工程で粒子の二次成長が起こり易く
粗大化１ノたりして、所望の微小な金属酸化物粒子が簡
単に得られないばかりでなかったり、また高温、高圧下
の反応を必要とするなど工業的操作ξこおいて工程が複
雑であるなどの欠点を有する。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは従来法における問題点を解決し、微小な金
属酸化物を簡便に得る方法について鋭意研究を重ねた。
属酸化物を簡便に得る方法について鋭意研究を重ねた。
その結果、金属アンモニウム錯塩が過酸化水素などの酸
化剤で瞬時に酸化分解され、粒度分布がシャープである
微小の金属酸化物粒子が簡単に得られることを見出して
、本発明を提供するに至ったものである。即ち、本発明
は金属アンモニア錯塩を酸化分解することを特徴とする
微小な金属酸化物粒子の製造方法である。
化剤で瞬時に酸化分解され、粒度分布がシャープである
微小の金属酸化物粒子が簡単に得られることを見出して
、本発明を提供するに至ったものである。即ち、本発明
は金属アンモニア錯塩を酸化分解することを特徴とする
微小な金属酸化物粒子の製造方法である。
本発明に用いる金属アンモニア錯塩は特に制限されない
が、該金属として例えば鉄、コバルト、マンガン、ニッ
ケル、錫などである。かかる金属アンモニア錯塩は、一
般に金属ハロゲン化物など少なくとも一種の塩類水溶液
をアンモニアガスまたはアンモニア水で処理することに
よって得られる。具体的な金属アンモニア錯塩としては
、例えばＦｅＣｌ２ （ＮＨ３）＋ｏ、ＦｅＣｌ２ （
ＮＨ３）６、ＦｅＣｌ ２ （ＮＨ３）２、ＦｅＣｌ２
・ＮＨ３、ＣｏＣｌ ２ （ＮＨ３）ｓ、Ｎ１Ｃｌ
２（ＮＨ３）６、ＭｎＣｌ ２ （ＮＨ３）ｓなどが挙
げられる。
が、該金属として例えば鉄、コバルト、マンガン、ニッ
ケル、錫などである。かかる金属アンモニア錯塩は、一
般に金属ハロゲン化物など少なくとも一種の塩類水溶液
をアンモニアガスまたはアンモニア水で処理することに
よって得られる。具体的な金属アンモニア錯塩としては
、例えばＦｅＣｌ２ （ＮＨ３）＋ｏ、ＦｅＣｌ２ （
ＮＨ３）６、ＦｅＣｌ ２ （ＮＨ３）２、ＦｅＣｌ２
・ＮＨ３、ＣｏＣｌ ２ （ＮＨ３）ｓ、Ｎ１Ｃｌ
２（ＮＨ３）６、ＭｎＣｌ ２ （ＮＨ３）ｓなどが挙
げられる。
次に、本発明における金属アンモニア錯塩の酸化分解は
、該金属アンモニア錯塩の反応液を激しく撹拌しながら
酸化剤の添加によって、良好に達成される。したがって
、本発明においては金属ヒドラジン塩の合成と該アンモ
ニア錯塩の酸化分解とを、同一の反応容器において連続
して実施することが出来る。なお、酸化剤としては特に
制限されないが、不純物の混入を防ぐという点から、過
酸化水素が好適であるが、そのほか亜硝酸塩、次亜塩素
酸塩、硝酸なども適用される。
、該金属アンモニア錯塩の反応液を激しく撹拌しながら
酸化剤の添加によって、良好に達成される。したがって
、本発明においては金属ヒドラジン塩の合成と該アンモ
ニア錯塩の酸化分解とを、同一の反応容器において連続
して実施することが出来る。なお、酸化剤としては特に
制限されないが、不純物の混入を防ぐという点から、過
酸化水素が好適であるが、そのほか亜硝酸塩、次亜塩素
酸塩、硝酸なども適用される。
本発明において、特に粒度外イＵがシャープな金属酸化
物粒子を得るためには、金属アンモニア錯ｊなの濃度を
一般に１５重量％以下、特に５〜１０重量％に調整した
水溶液中で酸化分解することが好ましい。即ち、金属ア
ンモニア錯塩の酸化分解反応は極めて瞬時に達成される
ため、該金属アンモニア塩の濃度が高すぎる場合には、
反応が局所的となり、得られる金属酸化物の粒度分布が
不揃いになる。金属ヒドラジン塩の濃度が５＠量％より
低い場合にも、反応は達成されるが効率的でない。また
、反応温度が低すぎる場合には、微小で■つシャープな
粒度分布を有する金属酸化物粒子が得られない。したが
って、反応温度は一般に２０〜１００℃、特に４０〜９
０℃の範囲が好ましい。
物粒子を得るためには、金属アンモニア錯ｊなの濃度を
一般に１５重量％以下、特に５〜１０重量％に調整した
水溶液中で酸化分解することが好ましい。即ち、金属ア
ンモニア錯塩の酸化分解反応は極めて瞬時に達成される
ため、該金属アンモニア塩の濃度が高すぎる場合には、
反応が局所的となり、得られる金属酸化物の粒度分布が
不揃いになる。金属ヒドラジン塩の濃度が５＠量％より
低い場合にも、反応は達成されるが効率的でない。また
、反応温度が低すぎる場合には、微小で■つシャープな
粒度分布を有する金属酸化物粒子が得られない。したが
って、反応温度は一般に２０〜１００℃、特に４０〜９
０℃の範囲が好ましい。
本発明における金属アンモニア錯塩の酸化剤による酸化
分解は、例えば下記式 ％式％ のように、反応が速やかに達成され、金属酸化物の沈殿
が生成する。生成した金属酸化物は反応液により常法に
より分離、水洗した後、乾燥することにより微小な粒子
状粉末として得られる。
分解は、例えば下記式 ％式％ のように、反応が速やかに達成され、金属酸化物の沈殿
が生成する。生成した金属酸化物は反応液により常法に
より分離、水洗した後、乾燥することにより微小な粒子
状粉末として得られる。
［効果］
以上に説明したように、本発明は従来法に比べて焼成工
程を必要としないため、粒子の粗大化もなく、例えば平
均粒径０．０５μｍ以下の極めて微小かつ粒度分布がシ
ャープである、はぼ球状の金属酸化物粒子を得ることが
出来る。また、本発明は加圧下での反応なども必要とし
ないため、簡単な工程および操作で、迅速に効率よく且
つ安価に、所望の微小な金属酸化物を得ることが出来る
ため、工業的にも極めて有用である。
程を必要としないため、粒子の粗大化もなく、例えば平
均粒径０．０５μｍ以下の極めて微小かつ粒度分布がシ
ャープである、はぼ球状の金属酸化物粒子を得ることが
出来る。また、本発明は加圧下での反応なども必要とし
ないため、簡単な工程および操作で、迅速に効率よく且
つ安価に、所望の微小な金属酸化物を得ることが出来る
ため、工業的にも極めて有用である。
［実施例］
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこの実施例に
限定されるものでない。
限定されるものでない。
実施例１
塩化コバルトく６水和）３０ｇを水６００ｍＱに溶解し
、加熱して９０℃に昇温した後、撹拌しながらアンモニ
ア水（２５重置火）３０ｇを徐々に添加することによっ
て、灰白色の沈殿物が生成した。次いで、直ちに撹拌し
ながら、過酸化水素水（１５重量％）８０ｇを徐々に添
加することによって、黒色に変化した沈殿物が生成した
。生成した沈殿物を水洗、濾過および乾燥して、微小な
粉末を得た。
、加熱して９０℃に昇温した後、撹拌しながらアンモニ
ア水（２５重置火）３０ｇを徐々に添加することによっ
て、灰白色の沈殿物が生成した。次いで、直ちに撹拌し
ながら、過酸化水素水（１５重量％）８０ｇを徐々に添
加することによって、黒色に変化した沈殿物が生成した
。生成した沈殿物を水洗、濾過および乾燥して、微小な
粉末を得た。
上記で得た粉末は、Ｘ線回折による分析の結果、Ｃｏ
３０４ ”Ｃあるご、とが判明１ｙ ｋ−０また、粉末
の比表面積は、ＲＥＴ Ｎ１ＩＮｌ’Ｌより５６．２
ｍ” ／ ｇ ’測定した。
３０４ ”Ｃあるご、とが判明１ｙ ｋ−０また、粉末
の比表面積は、ＲＥＴ Ｎ１ＩＮｌ’Ｌより５６．２
ｍ” ／ ｇ ’測定した。
１ｒ施例２
硫酸第１鉄（７水和）３０ｇを水Ｅ； Ｏ０口１９．む
ｒ溶解し、加熱して６０ ’ＣにＶｒ温（）た後１．ゆ
っくり撹拌しながら、アンモニア水（２５，４ｆｆｔ％
） ５０ｇを徐々に添加することＣ１゛よつＣ１緑がか
・）た白色の沈殿物を生成しｊ１７゜次いて、直ちに撹
拌しながら、過酸化水素水（Ｉ Ｆｉ小量％）１５ｇか
徐々に添加することによ・つて、カスを発生１ノながら
反応（ハ最後に黒色に変化ｊ）た沈殿物が生成１７た。
ｒ溶解し、加熱して６０ ’ＣにＶｒ温（）た後１．ゆ
っくり撹拌しながら、アンモニア水（２５，４ｆｆｔ％
） ５０ｇを徐々に添加することＣ１゛よつＣ１緑がか
・）た白色の沈殿物を生成しｊ１７゜次いて、直ちに撹
拌しながら、過酸化水素水（Ｉ Ｆｉ小量％）１５ｇか
徐々に添加することによ・つて、カスを発生１ノながら
反応（ハ最後に黒色に変化ｊ）た沈殿物が生成１７た。
生成した沈殿物を水洗、＃にｉ、を号よひ乾燥して、微
小な粉末を得た。
小な粉末を得た。
−ｔｈ、記で得た粉末は、Ｘ線回折ζ、二上りＦ ｅ
３０４であることを確認１また。また、粉末の比表面積
は、）？ Ｅ Ｔ法により５７．４ｍ’／ｇｌ’；？測
定した。なお、第１図に示す透過型電子顕微鏡写真（２
０００００倍）によりＢ察した結果、粉末は非針状τあ
り、粒子の直径が平均０ 、０ ：’３ ）ｉ ｍのほ
ぼ球形粒イ・であることが認められる。
３０４であることを確認１また。また、粉末の比表面積
は、）？ Ｅ Ｔ法により５７．４ｍ’／ｇｌ’；？測
定した。なお、第１図に示す透過型電子顕微鏡写真（２
０００００倍）によりＢ察した結果、粉末は非針状τあ
り、粒子の直径が平均０ 、０ ：’３ ）ｉ ｍのほ
ぼ球形粒イ・であることが認められる。
実施例３
酸化剤として過酸化水素水の代わりｃ；二１ｌｔｉ硝酸
ナトリウＪ１水溶液（Ｎ ０重量％）を用いた以外は、
実施例２と全く同様ζ。二実施することξにより、黒色
の微小粉末を得た６Ｌ：′の粉末はＸ線回折によりＦｅ
３０４Ｔあることを確認］ノ、またＨ Ｅ ｉ”法ζ・
二より比表１６１積５７．８ｍ’／ｇを測定した。
ナトリウＪ１水溶液（Ｎ ０重量％）を用いた以外は、
実施例２と全く同様ζ。二実施することξにより、黒色
の微小粉末を得た６Ｌ：′の粉末はＸ線回折によりＦｅ
３０４Ｔあることを確認］ノ、またＨ Ｅ ｉ”法ζ・
二より比表１６１積５７．８ｍ’／ｇを測定した。
実施例４
塩化第１鉄２８ ｇと塩化、”−ツ／フル（６水ね）吋
）ｇを水６００ ｍ Ｑ、（’：溶解１）、加熱（１こ
より８０度に胃温した後、ゆ−）くり撹拌１ノながら７
ンモニア水（２５重量％）５０ｇを徐々に添加すること
によって、灰白色の沈殿を生成１ノか。次いで、２１０
’Ｃに保った状態で撹拌しながら、過酸化水素水（１
５重量％）１５ｇを徐々に添加１゛ろことによ−）で、
黒色の沈殿物を７１ｈ成（）た。生成１ノだ沈殿物を水
洗、濾過お上び乾燥して微小な粉末を得た。６得られた
粉末は、Ｘ線回折の結果、ピークはＦｅ３Ｏ４のそれよ
りもやや低角度（２０）側にずれ、鉄−ニッケルの固溶
体の存在が示唆された。
）ｇを水６００ ｍ Ｑ、（’：溶解１）、加熱（１こ
より８０度に胃温した後、ゆ−）くり撹拌１ノながら７
ンモニア水（２５重量％）５０ｇを徐々に添加すること
によって、灰白色の沈殿を生成１ノか。次いで、２１０
’Ｃに保った状態で撹拌しながら、過酸化水素水（１
５重量％）１５ｇを徐々に添加１゛ろことによ−）で、
黒色の沈殿物を７１ｈ成（）た。生成１ノだ沈殿物を水
洗、濾過お上び乾燥して微小な粉末を得た。６得られた
粉末は、Ｘ線回折の結果、ピークはＦｅ３Ｏ４のそれよ
りもやや低角度（２０）側にずれ、鉄−ニッケルの固溶
体の存在が示唆された。
また、粉末は蛍光Ｘ線分析により、ニッケルのイｌ在は
確認できた。なお、粉末は永久磁石を近づけると、強い
磁性を示した。
確認できた。なお、粉末は永久磁石を近づけると、強い
磁性を示した。
実施忰口）
塩化第１鉄（水和物） ２ （、） ｇと塩化マンガン
（・′↓水塩）１０ｇ左水８００ ｍ （ｌに溶解ｔ）
、加熱し７：’ Ｂ Ｏて：乙、二胃−温１ノか後、ゆ
っくり１５？、拌１ノながらアンモニア水（２５重置火
）５０ｇを徐々に添加することによ−、−Ｃ１自緑色の
沈殿物を生成した。次いて、引続き６０ ’Ｃ：に保っ
た状態τ撹拌１ノながら、過酸化水素水（１５市喰％）
Ｉ Ｆ５ ｇを徐々に添加するこ２−でによ−〕で、
黒褐色の６；穀物を得た。
（・′↓水塩）１０ｇ左水８００ ｍ （ｌに溶解ｔ）
、加熱し７：’ Ｂ Ｏて：乙、二胃−温１ノか後、ゆ
っくり１５？、拌１ノながらアンモニア水（２５重置火
）５０ｇを徐々に添加することによ−、−Ｃ１自緑色の
沈殿物を生成した。次いて、引続き６０ ’Ｃ：に保っ
た状態τ撹拌１ノながら、過酸化水素水（１５市喰％）
Ｉ Ｆ５ ｇを徐々に添加するこ２−でによ−〕で、
黒褐色の６；穀物を得た。
この粉末は、Ｘ線回折によりＭ ｎ ＯＦ ｅ 、２０
３であることが判明（）、ＢＥＴ法により比表面積丁］
４−３ ｍ ／ ｇを測定した。
３であることが判明（）、ＢＥＴ法により比表面積丁］
４−３ ｍ ／ ｇを測定した。
第１図は、実施例２７ｙ得た粉末の形状を示す電子顕微
鏡写真（２０００００倍）を示す。 手 続 補 正 へ 昭和６０年 ７月２９０ １１１許庁艮官 宇 質 道 部 殿２、発明の名称 微小な金属酸化物校了のｒＡ造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山ロ県始、山市御影町１番１号４、 荊Ｉ
Ｉ三の１象 明＆１１１書の「発明の詳細な説明Ｊの欄５、袖ｌ−の
内容 （１）明ｍ書第７Ｔｊ＋行目 「また、粉末の」の次に「平均直径は０．０２μｍ（２
）同第８頁７行「１ 「また」の次に「平均直径は０．０２μｍであり、」を
挿入する。 （３）同第９頁４行「Ｉ 「示した。」の次に「尚、粉末粒子の平均直径は０゜０
２６７１ｍであった。」を挿入する。 （４）同第９頁１５行目 「判明し、」の次に「平均直径は０．０１５μｍであり
、」を挿入する。 以 １−
鏡写真（２０００００倍）を示す。 手 続 補 正 へ 昭和６０年 ７月２９０ １１１許庁艮官 宇 質 道 部 殿２、発明の名称 微小な金属酸化物校了のｒＡ造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 山ロ県始、山市御影町１番１号４、 荊Ｉ
Ｉ三の１象 明＆１１１書の「発明の詳細な説明Ｊの欄５、袖ｌ−の
内容 （１）明ｍ書第７Ｔｊ＋行目 「また、粉末の」の次に「平均直径は０．０２μｍ（２
）同第８頁７行「１ 「また」の次に「平均直径は０．０２μｍであり、」を
挿入する。 （３）同第９頁４行「Ｉ 「示した。」の次に「尚、粉末粒子の平均直径は０゜０
２６７１ｍであった。」を挿入する。 （４）同第９頁１５行目 「判明し、」の次に「平均直径は０．０１５μｍであり
、」を挿入する。 以 １−
Claims (1)
- １）金属アンモニア錯塩を酸化分解することを特徴とす
る微小な金属酸化物粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16400785A JPS6227309A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 微小な金属酸化物粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16400785A JPS6227309A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 微小な金属酸化物粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227309A true JPS6227309A (ja) | 1987-02-05 |
Family
ID=15784991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16400785A Pending JPS6227309A (ja) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | 微小な金属酸化物粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6227309A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01133905A (ja) * | 1987-11-19 | 1989-05-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 金属酸化物の製造法 |
| JPH01133907A (ja) * | 1987-11-19 | 1989-05-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 金属酸化物の製造方法 |
| JP2002211930A (ja) * | 2001-01-12 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
| JP2007126307A (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-24 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 酸成分を含む微粒子四三酸化コバルトおよびその製造方法 |
-
1985
- 1985-07-26 JP JP16400785A patent/JPS6227309A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01133905A (ja) * | 1987-11-19 | 1989-05-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 金属酸化物の製造法 |
| JPH01133907A (ja) * | 1987-11-19 | 1989-05-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 金属酸化物の製造方法 |
| JP2002211930A (ja) * | 2001-01-12 | 2002-07-31 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
| JP4552324B2 (ja) * | 2001-01-12 | 2010-09-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 中和法による酸化コバルト粒子の製造方法 |
| JP2007126307A (ja) * | 2005-11-01 | 2007-05-24 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 酸成分を含む微粒子四三酸化コバルトおよびその製造方法 |
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