JP2829644B2 - α−酸化鉄の製造法 - Google Patents
α−酸化鉄の製造法Info
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2004/00—Particle morphology
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、六角板状のα−酸化鉄の製造法に関する。
更に言えば、六角板状で金属光沢を有するα−酸化鉄の
工業的な製造法を提供することを目的とする。
更に言えば、六角板状で金属光沢を有するα−酸化鉄の
工業的な製造法を提供することを目的とする。
本発明に係るα−酸化鉄は、例えば防錆顔料として好
適である。
適である。
従来、マイカ状酸化鉄（Micaceous 1 ron Oxide、以
下MIOという）は鋼材の防錆塗料用顔料として知られて
いる。このようなMIOとしては天然産が知られている
が、粒度や粒子形状が不整いであるのみならず、不純物
がかなり不可避的に混入している。
下MIOという）は鋼材の防錆塗料用顔料として知られて
いる。このようなMIOとしては天然産が知られている
が、粒度や粒子形状が不整いであるのみならず、不純物
がかなり不可避的に混入している。
他方、MIOの合成法も知られているが、これには主と
して次のような態様がある。
して次のような態様がある。
（１）第２鉄塩をアルカリ水熱処理する方法で、鉄以外
の硫酸塩、種結晶、アルカリ土類金属塩あるいは酒石酸
等の存在下で行う（特開昭50−51097号公報、特開昭59
−232923号公報、特開昭61−174120号公報、特開昭62−
41717号公報、特開昭62−41722号公報）。
の硫酸塩、種結晶、アルカリ土類金属塩あるいは酒石酸
等の存在下で行う（特開昭50−51097号公報、特開昭59
−232923号公報、特開昭61−174120号公報、特開昭62−
41717号公報、特開昭62−41722号公報）。
（２）水酸化鉄又は酸化鉄をアルカリ水熱処理する方法
（特開昭51−145497号公報、特開昭58−69730号公報、
特開昭61−122127号公報、特開平１−9342号公報）。
（特開昭51−145497号公報、特開昭58−69730号公報、
特開昭61−122127号公報、特開平１−9342号公報）。
しかしながら、従来の合成法MIOはMIOの微細な集合塊
が生成したり、他の異なる酸化鉄結晶粒子が不可避的に
混在するなど、MIOのみの結晶発達し、かつ形の整った
粒子を得るには問題があった。
が生成したり、他の異なる酸化鉄結晶粒子が不可避的に
混在するなど、MIOのみの結晶発達し、かつ形の整った
粒子を得るには問題があった。
また、従来法は、用途に応じ微細なものから粗大な粒
子に至るまで粒子の大きさを制御して製造することが難
しい。
子に至るまで粒子の大きさを制御して製造することが難
しい。
さらに、MIO製造プロセス上、従来法では種々の鉄酸
塩を使用するため、アンモニア、水酸化ナトリウム又は
炭酸ナトリウムなどのアルカリ源が必要であり、さらに
これらが種々の塩類を副生するため、その処理にも問題
があった。
塩を使用するため、アンモニア、水酸化ナトリウム又は
炭酸ナトリウムなどのアルカリ源が必要であり、さらに
これらが種々の塩類を副生するため、その処理にも問題
があった。
本発明者は、上記従来法の問題点に鑑み、鉄粉のアル
カリ酸化反応を研究していたところ、MIOの生成領域が
あることを知見し、従来法と異なるMIOの合成法を確立
し本発明を完成した。
カリ酸化反応を研究していたところ、MIOの生成領域が
あることを知見し、従来法と異なるMIOの合成法を確立
し本発明を完成した。
すなわち、本発明は鉄粉を苛性アルカリ水溶液中で少
なくとも210℃以上の温度で変化させることを特徴とす
るα−酸化鉄の製造法と係る。
なくとも210℃以上の温度で変化させることを特徴とす
るα−酸化鉄の製造法と係る。
以下、本発明について詳述する。
本発明に係るMIOは、鉄塩水溶液を水熱処理して得ら
れる小さな一次粒子のものと比べて前記のような大きな
一次粒子であることが特徴であり、好ましくは５〜100
μｍ、かつアスペクト比（直径対厚さの比）が10〜30の
範囲にある着色金属光沢を有する単結晶である。
れる小さな一次粒子のものと比べて前記のような大きな
一次粒子であることが特徴であり、好ましくは５〜100
μｍ、かつアスペクト比（直径対厚さの比）が10〜30の
範囲にある着色金属光沢を有する単結晶である。
金属光沢は単結晶が大きいほど優れており、色調は褐
色、紫色乃至銀色を呈しており、それが小さくなる程赤
褐色を呈している。従って、本発明に係るMIOは装飾用
又は防錆用の顔料として好適である。
色、紫色乃至銀色を呈しており、それが小さくなる程赤
褐色を呈している。従って、本発明に係るMIOは装飾用
又は防錆用の顔料として好適である。
かかるMIOは、従来法と異なり鉄粉をアルカリ水溶液
中で酸化させることにより得ることができる。
中で酸化させることにより得ることができる。
すなわち、鉄粉を所望の酸素分圧にてアルカリ水熱処
理すると種々の鉄酸化物が生成するが、本発明に係るMI
Oの生成条件としては少なくとも210℃以上の温度が必要
であり、アルカリ濃度としては代表的なNaOHで示せば３
〜17mol/Kg−H2O、好ましくは５〜15mol/Kg−H2Oの範囲
がよい。この理由は、210℃未満では酸化反応が遅いか
又はマグネタイトの生成のみでMIOが得られず、他方、
上限はアルカリ濃度により影響されるが、多くの場合実
用的な圧力で設定されるべきである。
理すると種々の鉄酸化物が生成するが、本発明に係るMI
Oの生成条件としては少なくとも210℃以上の温度が必要
であり、アルカリ濃度としては代表的なNaOHで示せば３
〜17mol/Kg−H2O、好ましくは５〜15mol/Kg−H2Oの範囲
がよい。この理由は、210℃未満では酸化反応が遅いか
又はマグネタイトの生成のみでMIOが得られず、他方、
上限はアルカリ濃度により影響されるが、多くの場合実
用的な圧力で設定されるべきである。
また、アルカリ濃度が低いとMIOを得るにはかなりの
高温でなければ反応が進行しないので実用的ではなく、
一方逆に濃すぎるとα−NaFeO2の結晶が生じ易くなる。
高温でなければ反応が進行しないので実用的ではなく、
一方逆に濃すぎるとα−NaFeO2の結晶が生じ易くなる。
このような条件下で酸化反応は比較的緩やかに進行し
てMIOが生成し、約６時間までは結晶が成長して大きく
なり、かつ金属光沢も優れたものになるが、その後はほ
ぼ一定となる。従って、反応時間はMIOの使用目的によ
って適宜選定すべきで特に限定する必要はないけれど
も、多くの場合、１〜24時間、好ましくは２〜６時間の
範囲にある。
てMIOが生成し、約６時間までは結晶が成長して大きく
なり、かつ金属光沢も優れたものになるが、その後はほ
ぼ一定となる。従って、反応時間はMIOの使用目的によ
って適宜選定すべきで特に限定する必要はないけれど
も、多くの場合、１〜24時間、好ましくは２〜６時間の
範囲にある。
なお、酸素分圧はMIOの生成に余り影響はなく、わず
かな分圧であっても反応は進行し、多くの場合1MPa程度
で十分である。
かな分圧であっても反応は進行し、多くの場合1MPa程度
で十分である。
原料の鉄粉は微細なものがよく、また苛性アルカリと
して通常、苛性ソーダが用いられる。しかし、苛性カリ
であっても同様に適用できる。
して通常、苛性ソーダが用いられる。しかし、苛性カリ
であっても同様に適用できる。
さらに少量のNi、Zn、Cr、Co、Ｂ源等を添加するとMI
Oの結晶成長を助長又は抑制する作用があるので、必要
に応じて使用することができるが、これらは金属粉、塩
類または鉄粉における合金組成として含有し使用するこ
とができる。
Oの結晶成長を助長又は抑制する作用があるので、必要
に応じて使用することができるが、これらは金属粉、塩
類または鉄粉における合金組成として含有し使用するこ
とができる。
なお、反応容器の材質によっても、結晶成長は微妙に
変化する傾向がある。
変化する傾向がある。
反応終了後は、冷却後固液分離し、洗浄および乾燥し
て回収し製品として仕上げる。
て回収し製品として仕上げる。
本発明によれば、鉄粉を210℃以上の温度においてア
ルカリ水溶液中で酸化することにより、よく発達した結
晶の六角板状α−Fe2O3（MIO）が生ずる。
ルカリ水溶液中で酸化することにより、よく発達した結
晶の六角板状α−Fe2O3（MIO）が生ずる。
このMIOは反応時間の経過によって結晶生長し、これ
に伴って粒度分布が小さくなり１〜100μｍの範囲にあ
る。
に伴って粒度分布が小さくなり１〜100μｍの範囲にあ
る。
また、MIOの色調は粒子径によって変化し、１μｍ程
度の微粒の場合は赤褐色、大きくなるにつれて赤紫色、
暗紫色、銀色、黒色となって次第に彩やかな金属光沢を
呈する。
度の微粒の場合は赤褐色、大きくなるにつれて赤紫色、
暗紫色、銀色、黒色となって次第に彩やかな金属光沢を
呈する。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、部
はいずれも重量を表わす。
はいずれも重量を表わす。
実施例１〜４ 内容積300dm3の電磁誘導撹拌型SUS316ステンレス製オ
ートクレーブ〔日東高圧製作所（株）製〕を反応器（Ni
ビーカーの使用）として用い、これに鉄粉３部、水50部
およびNaOH20部（10mol/Kg−H2O相当）を充填し、1200r
pmで撹拌しながら、温度250℃、Po2:5MPaにおいて所定
時間酸化反応を行った。
ートクレーブ〔日東高圧製作所（株）製〕を反応器（Ni
ビーカーの使用）として用い、これに鉄粉３部、水50部
およびNaOH20部（10mol/Kg−H2O相当）を充填し、1200r
pmで撹拌しながら、温度250℃、Po2:5MPaにおいて所定
時間酸化反応を行った。
反応終了後、50℃以下になったことを確認して容器内
ガスを取り出し、固形分離したのちメタノールで洗浄
し、乾燥して第１表に示す生成物を回収した。
ガスを取り出し、固形分離したのちメタノールで洗浄
し、乾燥して第１表に示す生成物を回収した。
各時間を異にした各生成物をＸ線回折にて調べたとこ
ろ、いずれもα−Fe2O3の単一相であり、またSEMで観察
したところ粒子の整った六角板状粒子であることが確認
された。
ろ、いずれもα−Fe2O3の単一相であり、またSEMで観察
したところ粒子の整った六角板状粒子であることが確認
された。
実施例５〜８ Niビーカ内容器の代りにテフロンビーカを用いた以外
は実施例１と全く同様の反応条件と操作で行ったとこ
ろ、第２表の結果が得られた。
は実施例１と全く同様の反応条件と操作で行ったとこ
ろ、第２表の結果が得られた。
実施例９〜12 苛性ソーダの濃度を変えた以外は実施例５と全く同様
の条件と操作で行ったところ、第３表の結果が得られ
た。
の条件と操作で行ったところ、第３表の結果が得られ
た。
実施例13〜16 反応温度を変えた以外は、実施例５と同様の条件と操
作して行ったところ、第４表の結果を得た。
作して行ったところ、第４表の結果を得た。
実施例17〜22 添加剤を共存させた以外は、実施例５と同様の条件を
操作して行ったところ、第５表の結果を得た。
操作して行ったところ、第５表の結果を得た。
比較例１ 鉄粉の代りに平均粒径0.88μｍの弁柄（Fe2O3）を出
発原料として実施例１と同様な条件で２時間酸化させた
ところ、１μｍ以下の金属光沢の全くない微細な褐色状
の六角板状粒子のものしか得られなかった。
発原料として実施例１と同様な条件で２時間酸化させた
ところ、１μｍ以下の金属光沢の全くない微細な褐色状
の六角板状粒子のものしか得られなかった。
本発明に係るMIOは、着色金属光沢を有する比較的単
結晶の大きなものであって、装飾用又は防錆用顔料とし
て適用できる。
結晶の大きなものであって、装飾用又は防錆用顔料とし
て適用できる。
また、本発明に係る方法によれば、アルカリは消費さ
れないので原料は鉄粉と酸素のみであり、しかも何の副
生物も生成しないので製造プロセスが極めて単純であ
り、工業的に有利に従来困難とされた比較的大きな単結
晶MIOを製造できる。
れないので原料は鉄粉と酸素のみであり、しかも何の副
生物も生成しないので製造プロセスが極めて単純であ
り、工業的に有利に従来困難とされた比較的大きな単結
晶MIOを製造できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−35097（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 49/00 - 49/08
Claims (3)
- 【請求項１】鉄粉を苛性アルカリ水溶液中少なくとも21
0℃以上で酸化させることを特徴とするα−酸化鉄の製
造法。 - 【請求項２】苛性アルカリ水溶液の濃度がNaOHとして５
〜15mol/Kg−H2Oである請求項１記載のα−酸化鉄の製
造法。 - 【請求項３】鉄粉の酸化において、BO3 3-、Ni++、Zn++
から選ばれた１種以上を共存させる請求項１記載のα−
酸化鉄の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266919A JP2829644B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | α−酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1266919A JP2829644B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | α−酸化鉄の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131526A JPH03131526A (ja) | 1991-06-05 |
| JP2829644B2 true JP2829644B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=17437500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1266919A Expired - Fee Related JP2829644B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | α−酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2829644B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180135263A (ko) * | 2017-06-12 | 2018-12-20 | 포항공과대학교 산학협력단 | 헤마타이트 표면 구조를 가지는 철 기판 및 그 제조 방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5604981B2 (ja) | 2009-05-28 | 2014-10-15 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 粉末冶金用鉄基混合粉末 |
| JP5663974B2 (ja) | 2009-06-26 | 2015-02-04 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 粉末冶金用鉄基混合粉末 |
| CN112919548B (zh) * | 2021-03-09 | 2023-08-08 | 晶瓷(北京)新材料科技有限公司 | 一种紫色光泽氧化铁片状粒子及其制备方法 |
-
1989
- 1989-10-13 JP JP1266919A patent/JP2829644B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180135263A (ko) * | 2017-06-12 | 2018-12-20 | 포항공과대학교 산학협력단 | 헤마타이트 표면 구조를 가지는 철 기판 및 그 제조 방법 |
| KR101945108B1 (ko) * | 2017-06-12 | 2019-02-01 | 포항공과대학교 산학협력단 | 헤마타이트 표면 구조를 가지는 철 기판 및 그 제조 방법 |
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|---|---|
| JPH03131526A (ja) | 1991-06-05 |
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