CN112028025B - 一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学合成领域，具体涉及一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺，该工艺以电解法制备碘酸锂，将制备获得的碘酸锂与碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产难溶碘酸盐，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。

Description

一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺
技术领域
本发明属于电化学合成技术领域，具体涉及一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺。
技术背景
难溶性碘酸盐是一种重要的化工原料，在医药、化工合成、材料行业有广泛应用，某些碘酸盐可作为饲料添加剂。
以碘酸钙为例：
碘酸钙是一种重要的饲料碘营养添加剂，在医药、化工合成等行业也有广泛应用。
目前碘酸钙的合成，主要采用氯酸钾或氯酸钠氧化法生产碘酸钾或碘酸钠，再与氯化钙复分解生产碘酸钙。以使用氯酸钾为例，此方法是在稀硝酸溶液环境中，使用氯酸钾直接氧化碘，然后用氢氧化钾中和碘酸氢钾，其反应式如下
6I2+11KClO3+3H2O＝6KH(IO3)2+5KCl+3Cl2
KH(IO3)2+KOH＝2KIO3+H2O
氯化钙与碘酸钾复分解，反应式如下：
2KIO3+CaCl2+H2O＝Ca(IO3)2·H2O+2KCl
氯酸钾直接氧化法制碘酸钾，在反应过程中产生氯气，污染环境，使用氯化钙进行复分解生产碘酸钙过程中，产品夹带氯化钙等杂质，产品质量易不达标，同时在氧化和复分解过程中均有大量副产盐的产生，直接排放造成环境污染。因此如何提供一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺成为本领域急需要解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的空白之处，本发明提供了一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺，该工艺以电解法制备碘酸锂，然后将制备获得的碘酸锂与可溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产难溶碘酸盐，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺,不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。
本发明的主要原理就是利用碘化锂和碘酸锂在水中溶解度都比较大的这一特点，利用电解碘化锂的方式制备碘酸锂，然后用碘酸锂作为过渡物，与可溶性碘酸盐相应的碘化物进行反应，制备可溶性碘酸盐，然后再以该可溶性碘酸盐与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应制备目标难溶碘酸盐，对于难溶性碘酸盐的工业化生产具有重大意义。
本发明的具体技术方案如下：
一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺，包括如下步骤：
(1)配置含有锂离子和碘离子的电解液；
(2)将电解液导入电解系统中并通电进行电解反应制备碘酸锂；
(3)向上述制备的碘酸锂溶液中加入与可溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备可溶性碘酸盐；
(4)向上述制备的可溶性碘酸盐溶液中加入与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备目标难溶碘酸盐；
步骤(3)中所述的碘化物用分子式MIx表示，其中M为钠、镁、钾中的一种，x为1,2,3,4,5,6,中的一个；
步骤(4)中所述的目标难溶性碘酸盐对应的碘化物用分子式NIy表示，其中N为钙、铵、钴、镍、锌、铷、锶、镉、铟、铯、钡、镧中的一种，y为1,2,3,4,5,6中的一个。
以加入碘化物为例，上述反应的方程式表示为：
LiI+3H2O＝LiIO3+3H2↑(反应条件为通电电解)
MIx+xLiIO3＝M(IO3)x+xLiI
yM(IO3)x+xNIy＝xN(IO3)y+yMIx
步骤(1)中的含碘离子和锂离子的电解液可以通过溶解碘化锂获得，也可以是通过氢氧化锂和碘反应获得，还可以是氢碘酸和氢氧化锂或碳酸锂反应获得，还可以通过其他可得到碘化锂的方法获得。
更进一步的，所述的锂离子质量浓度为0.001％以上，优选0.3％-1.7％；
通过步骤(1)得到的电解液，可获得一定浓度的碘化锂溶液，由于碘化锂溶解度较高，可以直接送入下一步的电解系统中进行反应；
步骤(2)中的电解系统中，电解槽可采用有隔膜或无隔膜电解槽，优选采用无隔膜密闭电解槽，阳极为石墨、二氧化铅或钛基体涂含贵金属材料的极板，阴极为碳钢或不锈钢或钛材或其他导电材料，电解反应温度为0-110℃，单对阴阳极板间电压为0.1V-20V，电解液可以为单批次间歇的进出料或连续进出料，优选连续进料和连续出料方式；
除此之外在使用无隔膜电解槽时，为防止阳极生成的碘酸根到阴极还原回碘离子，步骤(1)配置的电解液中可选择性加入重铬酸盐，所述的重铬酸盐优选可溶性的重铬酸盐，如重铬酸钾或重铬酸钠；而当采用有隔膜的电解槽时，可以不加入重铬酸盐；
更进一步的电解反应温度优选60-100℃，单对阴阳极板间电压优选1V-10V；重铬酸盐质量浓度优选0.001％-0.5％；
步骤(3)中所述与可溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，所加碘化物的量根据步骤(2)中电解液中碘酸根量计算，为防止可溶性碘酸盐对应的阳离子在母液中含量过高，而增加母液回用时调配的难度，碘酸根与上述碘化物中碘离子摩尔比优选大于等于1:1；
更进一步的步骤(3)所述的可溶性碘酸盐对应的碘化物，但不限于必须是碘化物，只要在体系中能够形成目标碘酸盐对应碘化物的物质都可以。如制备碘酸钾时除可加入碘化钾外，还可加入氢氧化钾和碘，或可加入氢氧化钾和氢碘酸，或加入其它可反应生成碘化钾的物质。
步骤(4)中所述与难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成难溶性碘酸盐对应碘化物的物质，所加碘化物的量根据步骤(3)中可溶性碘酸盐中碘酸根量计算，为防止难溶性碘酸盐对应的阳离子在母液中含量过高，而增加母液回用时调配的难度，碘酸根与上述碘化物中碘离子摩尔比大于等于1:1，也就是说步骤(4)中所述的碘化物NIy的加入量根据步骤(3)中可溶性碘酸盐中碘酸根量计算：碘酸根与上述碘化物中碘离子摩尔比大于等于1:1。
更进一步的，步骤(4)所述的与难溶性碘酸盐对应的碘化物，但不限于必须加入碘化物，可以通过加入可反应生成相应碘化物的物质。如制备碘酸铵时除可加入碘化铵外，还可加入氢碘酸与氨水，或加入其它可反应生成碘化铵的物质。
通过上述步骤，整个反应过程连续进行，最终的难溶碘酸盐可以直接在溶液中析出，然后通过固液分离即可获得目标产物。
在上述步骤(4)中，由于反应生成的难溶碘酸盐析出时可能会从溶液体系中夹带一部分杂质，而难溶性碘酸盐不能通过重结晶或其他方法进行纯化，这样得到的产品纯度可能满足不了要求。为了避免这种情况的发生，可以在步骤(3)中增加一些操作得到纯度较高的可溶性碘酸盐，然后再进行下步操作，具体如下：
步骤(3)反应完成后，通冷媒冷却，冷却温度为-10℃～60℃，经固液分离获得可溶性碘酸盐粗品；所获得的可溶性碘酸盐粗品经过水洗或重结晶后获得可溶性碘酸盐精品，将其二次溶解后与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备目标难溶碘酸盐。
最终获得的难溶碘酸盐产品，可采用烘干的方式进行处理，检测合格后即可获得目标产品。
上述制备可溶性碘酸盐的母液可以返回步骤(1)用于调节各离子浓度，配置含锂离子和碘离子的电解液，其中制备可溶性碘酸盐精品的母液也可以用于下批可溶性碘酸盐的精制；制备难溶碘酸盐时所得到的母液返回至可溶性碘酸盐粗品制备步骤。
采用上述方法，利用了碘化锂和碘酸锂在水中溶解度比其他碘化物和碘酸盐大的这一优势，避免了现有直接电解碘化金属盐合成碘酸盐时溶解度低，容易在极板或膜上析出结晶的问题，本申请中的电解系统产生的产物碘酸锂直接离子态存在于电解液中，进入下步反应后可直接与后一步的原料发生反应生成可溶性碘酸盐，而锂离子则直接生成碘化锂存在于母液中，可以直接返回步骤1)调节各离子浓度；以可溶性碘酸盐为原料直接或精制后二次溶解与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行复分解反应制备目标难溶碘酸盐，整个过程中没有废盐产生，更加环保，且收率明显高于现有的生产工艺，纯度也更高。
上述方法以电解法制备碘酸锂，然后将制备获得的碘酸锂与碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产难溶碘酸盐，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括根据具体实施方式的内容进行适当延伸。
本实施例中采用无隔膜密闭电解槽，阳极选用钛基体涂含贵金属(如钌、铱等)的极板，阴极选用碳钢，电解反应温度为75-85℃，单对阴阳极板间电压为2V-4V，电解液进出料为连续进料和连续出料方式；除特殊说明外，实施例中涉及的百分比均为质量百分比；
实施例1
向5000mL反应釜中加去离子水3600mL，投入氢氧化锂(≥56.5％)632g、碘1910g、重铬酸钾12.08g，取样检测锂离子和重铬酸钾浓度及PH，根据检测结果加入适量水、氢氧化锂、碘、重铬酸钾，调节锂离子质量浓度1.7％，加入重铬酸钾调节重铬酸钾质量浓度0.2％，调节PH为10.1，按此配比配置4批电解液转入电解液储槽备用。
配置好的电解液部分投入电解装置，升温至80℃，开启循环，电压设定为3.8V，电解至碘酸根质量浓度18％，继续向电解装置连续加入电解液，并从出料口连续采出电解完成液，通过电解液加料阀门，调节流量，控制采出电解完成液碘酸根质量浓度为18％，电解过程控制反应温度80-85℃。
将电解完成液4000g，转入另一5000mL反应釜中进行复分解反应，加入95％氢氧化钾242g，碘522g，搅拌反应至釜中无碘颗粒存在。通冷媒降温至溶液温度5℃，经分离得到碘酸钾粗品616g，复分解母液转入母液储罐待调配使用。按以上复分解处理4批，共得到碘酸钾粗品2451.4g。
在另一5000mL反应釜中加入4000mL去离子水，并取800g上步得到的粗品投入反应釜中进行重结晶，向反应釜夹套通蒸汽将物料升温至80℃，加入2g活性炭，经过滤器过滤至另一5000mL反应釜中，通循环水降温至30℃，经分离得碘酸钾湿品396.4g，重结晶母液套入下批重结晶精制过程，重结晶2批共得碘酸钾湿品790.2g；
5000mL反应釜中加水2500mL，取500g上述碘酸钾湿品，加热到80℃，向反应釜中加入21.7％碘化钙溶液1502g，搅拌30min，过滤，得碘酸钙432g，母液转入二次复分解母液罐待处理。将上述碘酸钙转入装有800mL水的2000mL洗涤釜中，搅拌30min，过滤，得碘酸钙湿品425.5g，母液转回洗涤釜待下批洗涤使用，湿品转入干燥机干燥得产品409.2g。
所得产品纯度指标如下：
项目 实测值
外观 白色结晶性粉末
碘酸钙(以I计)ω/％ 62.1
重金属(以Pb计)ω/％ ＜0.001
砷(As)ω/％ ＜0.0005
氯酸盐 通过试验
细度(通过180μm试验筛)ω/％ ＞95
实施例2
在5000ml反应釜中加水4000ml，取实施例1中所得碘酸钾粗品400g，加热至80℃，碘酸钾粗品全部溶解，向反应釜中加入六水碘化钙368g，经过滤，得碘酸钙固体348.3g。
将上述碘酸钙固体转入2000mL反应瓶中，加水600ml，搅拌30min，经过滤得碘酸钙湿品339.1g。
上述碘酸钙湿品转入干燥机干燥，得碘酸钙产品324.5g。
所得产品纯度如下：
项目 实测值
外观 类白色结晶性粉末
碘酸钙(以I计)ω/％ 61.9
重金属(以Pb计)ω/％ ＜0.001
砷(As)ω/％ ＜0.0005
氯酸盐 通过试验
细度(通过180μm试验筛)ω/％ ＞95
实施例3
2000mL反应釜中加水1000mL，取实施例1中所得碘酸钾湿品200g，加热到80℃，向反应釜中加入30％碘化铵溶液430g，搅拌30min，过滤，得碘酸铵湿品160.5g，母液转入二次复分解母液罐待处理。将上述碘酸铵转入装有300mL水的500mL洗涤釜中，搅拌30min，过滤，得碘酸铵湿品149.6g，母液转回洗涤釜待下批洗涤使用，湿品转入干燥机干燥得产品140.2g。
项目 实测值
质量分数，％ 99.8
干燥失重，％ 0.06
硫酸盐(以SO4计)，/％ ＜0.005
氯酸盐(以ClO3计)，/％ 通过试验
碘化物(以I计) 通过试验
可见本发明以电解法制备碘酸锂，然后将制备获得的碘酸锂与碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐，然后以该可溶性碘酸盐与难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产难溶碘酸盐，整个反应可形成循环套用的闭路循环，无外排废物产生，产品收率高，避免了大量废盐的生成，绿色环保。电解法制备碘酸锂合成过程使用清洁的电解工艺不需要像化学法那样要加入氧化剂以及其他额外的原辅料，原辅料简单，生产的碘酸盐产品质量高。

Claims (10)

1.一种难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：以电解法制备碘酸锂，将制备获得的碘酸锂与碘化物进行反应制备可溶性碘酸盐；然后以该可溶性碘酸盐与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物进行反应生产目标难溶碘酸盐；具体包括如下步骤：
（1）配置含有锂离子和碘离子的电解液；
（2）将电解液导入电解系统中并通电进行电解反应制备碘酸锂；
（3）向上述制备的碘酸锂溶液中加入与可溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备可溶性碘酸盐；
（4）向上述制备的可溶性碘酸盐溶液中加入与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备目标难溶碘酸盐；
其中步骤（3）中所述的碘化物用分子式MIx表示，其中M为钠、镁、钾中的一种，x为1,2,3,4,5,6中的一个；
步骤（4）中所述的目标难溶性碘酸盐对应的碘化物用分子式NIy表示，其中N为钙、铵、钴、镍、锌、铷、锶、镉、铟、铯、钡、镧中的一种，y为1,2,3,4,5,6中的一个。
2.根据权利要求1所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（1）中的电解液中含有锂离子和碘离子，其中锂离子质量浓度为0.001%以上。
3.根据权利要求2所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（1）中的电解液中锂离子质量浓度为0.3%-1.7%。
4.根据权利要求1所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（2）中的电解系统中，电解槽采用有隔膜或无隔膜电解槽，电解槽为密闭式或敞开式，阳极为石墨、二氧化铅或钛基体涂含贵金属材料的极板，阴极为碳钢或不锈钢或钛材或其他导电材料，电解反应温度为0-110℃，单对阴阳极板间电压为0.1V-20V，电解液进出料为间歇式或连续式。
5.根据权利要求1所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（3）中所述与可溶碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，其碘化物的量根据步骤（2）中电解液中碘酸根量计算，电解液中碘酸根与碘化物所包含的碘离子的摩尔比为任意比例。
6.根据权利要求5所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（3）中所述与可溶碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质， 碘化物的量根据步骤（2）中电解液中碘酸根量计算，电解液中碘酸根与碘化物所包含的碘离子摩尔比为大于等于1:1。
7.根据权利要求1所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的碘化物的量根据步骤（3）中可溶性碘酸盐中碘酸根量计算：碘酸根与上述碘化物中碘离子摩尔比为任意比。
8.根据权利要求7所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（4）中所述的碘化物的量根据步骤（3）中可溶性碘酸盐中碘酸根量计算：碘酸根与上述碘化物中碘离子摩尔比大于等于1:1。
9.根据权利要求1所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：步骤（3）反应完成后，冷却，经分离获得可溶性碘酸盐粗品，母液返回步骤（1）用于调节各离子浓度；所获得的可溶性碘酸盐粗品经过水洗或重结晶后获得可溶性碘酸盐精品，将所得可溶性碘酸盐精品二次溶解后与目标难溶性碘酸盐对应的碘化物或可反应生成对应碘化物的物质，进行反应制备目标难溶碘酸盐。
10.根据权利要求9所述的难溶碘酸盐的绿色生产工艺，其特征在于：制备目标难溶碘酸盐时所获得的母液回用至可溶性碘酸盐粗品制备步骤。
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