CN1121540A - 从碘和氢氧化钾获得碘酸钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及基于碘化钾溶液的连续、多级和顺序电解过程而由碘和氢氧化钾获得碘酸钾的方法。该方法包括在一个多级的串联连接的电解池系统中使碘化钾溶液进行连续电解。

Description

从碘和氢氧化钾获得碘酸钾的方法

本发明涉及碘酸钾的制备方法，特别是从碘和氢氧化钾经碘化钾溶液的连续、多级和顺序电解而得到碘酸钾的方法。

工业生产碘酸钾是通过碘化钾的电解而进行。F.Foerster在其ElektrochemieWasseriger Losungen一书中(Verlay von Johann Ambrosius Barth编辑，1923年，莱比锡)描述了上述方法发展的基本理论信息。该书认为，当在碱性环境下铂电极上发生电解时，这一过程的基本反应为：

所述反应在实验室水平以分批方式进行时几乎是完全的，只有一小部分以碘和次碘酸盐(hypoiodate)的形式损失。在阳极发生的反应为： 同时上述损失经证明由下列副反应(col1ateral raction)引起：

  

氢的还原反应发生在阴极，其反应式为： 次碘酸盐和碘酸盐的还原反应可以通过加入铬酸盐加以阻止，就象生产氯酸盐时一样。

由Foerster建议的最适操作条件为：15到25克碘化钾溶于100立方厘米水中，每1毫升水中含0.2g铬酸钾以及氢氧化钠的浓度为11.2g/l。

自1954年以来，由加利弗尼亚州American Potash and Chemical以约100kg/天的规模进行的碘酸钾的电解生产过程的操作特性与非连续性电解方法相关。在这一方法中，电解池(cell)装有起始电解质溶液，电解过程连续进行直到碘酸盐浓缩物达到所需水平。随后所得到的溶液送去进行结晶过程而电解池则重新装入新的电解质溶液，由此重复上述循环。循环时间及电解池容积由碘化物-碘酸盐体系的溶解度数据决定，选定的是两天的循环，所用电解池的容积为180加仑。

其它设计和操作数据为：电流密度为225安培/平方米，电流为500安培，电压为2.0-2.5伏特/电解池，石墨阳极和镍阴极，操作温度为50℃。附图简要说明

图1示出了由碘化钾水溶液的连续电解过程生产碘酸钾的过程，其中碘化钾水溶液是通过将碘溶于氢氧化外而得到。

本发明涉及连续性电解生产碘酸钾的方法，与通常的工业实践不同。由前述现有技术可知该方法以非连续方式完成。本发明的新方法的优点基本上与任何多级连续方法的优点一样，在这一体系中有可能使每级的操作均在最适合的条件下进行。

本发明想要保护的碘酸钾生产方法为一连续的多级电解方法，在该方法中，供入第一电解池的电解质在电解池中停留一段给定的时间，该段时间由第一电解池的容积与供入的原料容积之比决定；然后所述电解质进入第二电解池，其停留时间同样由供入的原料容积与第二电解池容积之比决定。上述过程类似地重复进行直至到达最后一个电解池，此时离开电解池的溶液即为连续性电解过程所产生的溶液。所述溶液随之用于进行所得的碘酸钾的结晶过程。

串联的电解池的个数与所使用的总电压有关，可以在总使用电压约为240伏情况下串联80个电解池进行操作。

本发明方法的主要优点之一为：当采用下述条件时，即：

-溶液的温度在各级间变化从而抑制副反应以及避免碘酸钾在阳极沉淀；

-依次在串联的电解池中灵活地改变每一电解池的设计和/或操作条件，诸如电极的类型、面积和间距这类变化被认为是一些最重要的变化；

本发明体系可以使增进该方法的效率成为可能。

连续性电解转化碘化物溶液以获得碘酸钾的方法是由碘和氢氧化钾起始生产碘酸钾的方法的一个重要部分，图1概括性地示出了这一方法，下文将详细说明此方法。

所述方法由下述步骤起始，即在一个由水3冷却的搅拌反应器17中将固体碘1溶于氢氧化钾水溶液2中，使之发生放热反应： 反应产物在温度为20-50℃，以溶液4的形式由反应器连续地排放到过滤器或离心机18，在此将结晶的碘酸钾5从母液6中分离，母液6溶有碘化钾并饱和有碘酸钾。此溶液的一部分8被送入电解质供料槽20剩余的部分即溶液7贮存在强碘化物溶液槽19，其可以通过流体通道11转移到电解质定量供料槽20以便与循环流10和新鲜水流9一起精确调节电解质溶液，即使流12具有固定组成，使其碘化钾的含量为400-450克/升。所述溶液被送入一组串联的、连续操作的电解池中，在此离开第一电解池的溶液被送入第二电解池，并以此类推直到溶液到达最后一个电解池，在此，最后一个电解池中连续地获得产物溶液13，该溶液含有的碘化钾浓度为300-340克/升。另外，在每个电解池的阴极生成氢气并聚集成形成流14。在电解池中发生的电解过程可由下述总体反应表示：

由电解过程产生的、浓缩有碘酸钾的流13在80-100℃温度下流出，该温度是经过电解过程而达到的，并且为防止所产生的碘酸钾结晶而保持溶液在该温度下。串联连接的电解池的数量与所使用电压有关：在总使用电压为240伏的条件下，可串联连接多达80个电解池。浓缩有碘酸钾的溶液13被送入蒸发型或冷却型的结晶器22中，在此冷却所述溶液至15-30℃以便得到溶液和结晶碘酸盐的浆液，即流15，并且将所述浆液用过滤器或离心机23处理从而将结晶的碘酸盐16作为产物与结晶母液10分离，所述母液循环进入电解质溶液定量供料槽20。最后，结晶的碘酸钾，即流5与流16进行后处理，其包括：精制(若需要，根据购买者的用途)、干燥和包装。

基于本方法的一个典型安装包括以下特征：

-72个串联电解池，

-每个电解池的容积为30-40升，

-在向电解池的供料中含有400-450克/升碘化钾，

-由电解过程产生的溶液中含有300-340克/升碘酸钾，

-每个电解池电压为3.5伏，

-电流密度为10-20安培/平方分米，

-柱形石墨阳极，

-柱形不锈钢阴极，

-按2-3克/升的量加入重铬酸钾以抑制阴极上碘酸盐和次碘酸盐的还原反应。

本发明的由碘化钾通过多级连续电解以获得碘酸钾的方法的主要优点为有可能使串联的每一个电解池均处于最佳操作条件，因为根据连续过程的特性，每一电解池的操作条件不随时间改变，因此可以很容易地修正操作。

另一优点为在本电解体系的终端次碘酸盐浓度很低，其原因是次碘酸盐在高温下不稳定，串联电解池的最后的电解池的温度为80-100℃。

Claims (6)

1、由碘和氢氧化钾起始获得碘酸钾的方法，其特征在于，在一冷却反应器中使碘与氢氧化钾反应并通过固-液分离方法回收得到由此产生的一部分碘酸钾；饱和有碘酸钾的母液经调整后作为电解质被送入一多级连续电解过程，此过程的电解池串联连接；电解后所得的浓缩溶液被送入现有技术的单元操作中常用的设备中通过蒸发或冷却进行结晶，由此得到合有结晶碘酸钾和母液的浆液，随后用固-液分离设备分离上述浆液；回收结晶碘酸钾固体而母液循环回到电解过程的供料阶段。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其使用多级、顺序连续的电解方法，该方法中离开该串联电解池的某一电解池的电解质溶液作为该电解池之下一个电解池的供料，这些电解池串联连接。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级顺序连续的电解方法可以包括多达80个、每个容积为30-40升的电解池，供料流速为5-15升/分钟，若所述串联电解池的总电压足以使每个电解池的电压为2-3.5伏，则上述数值取决于电解池的几何形状以及其电极。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每一电池的电阻使外加电压的一部分转化为热量，由此在串联电解池的末端的温度达到80-100℃，这些数值取决于每一电解池的容积和电解质流速之比、电极的分离情况以及电解质的离子强度。

5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，本方法中施加的电流密度为0.10-0.20安培/平方米。

6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，按1-3克/升的量加入重铬酸钾以防止在阴极发生碘酸盐和次碘酸盐的还原反应。

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