CN108083232A - 一种碘酸钾的制备方法 - Google Patents

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郭建国
陆惠懿
凌芳
柯德宏
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    • C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
    • C01B11/22—Oxygen compounds of iodine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本发明涉及一种碘酸钾的制备方法，包括以下步骤：(1)将含少量氢碘酸的碘化钾溶于水中制得质量浓度为30‑40％的碘化钾水溶液；(2)室温下，将碘化钾水溶液与28‑30wt％的双氧水按照质量比为(1.0‑1.4)：1用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合反应，得第一反应液；(3)将第一反应液与28‑30wt％的双氧水按照质量比为(39‑48):1再次通入微通道反应器中反应，得第二反应液；(4)收集第二反应液将其加热到75‑85℃，然后过滤，再降温结晶，于39‑41℃保温、加晶种，析出晶体后再降温到4‑6℃保温，得到碘酸钾产品。本发明采取安全、绿色的试剂定量制备高品质碘酸钾，使碘的利用率高。

Description

一种碘酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂技术领域，具体涉及一种碘酸钾的制备方法。
背景技术
传统氯酸钾-碘-硝酸工艺制备碘酸钾时由于试剂有毒、易腐蚀、易挥发、副产物氯气剧毒、后处理氯离子量大不易处理等，具有高能耗、不安全、三废多且不适合小批量(0.1-1000Kg)定制的弊端。现急需一种适用于高品质、小批量的专用碘酸钾的制备方案使符合绿色化学的生产要求。
发明内容
本发明主要提供了一种碘酸钾的制备方法，采取安全、绿色的试剂定量制备高品质碘酸钾，使碘的利用率高。其技术方案如下：一种碘酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含少量氢碘酸的碘化钾溶于水中制得质量浓度为30-40％的碘化钾水溶液；
(2)室温下，将碘化钾水溶液与28-30wt％的双氧水按照质量比为(1.0-1.4)：1用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合反应数秒，得第一反应液；
(3)将得到的第一反应液与28-30wt％的双氧水按照质量比为(39-48):1再次通入微通道反应器中反应数秒，得第二反应液；
(4)收集第二反应液将其加热到75-85℃，然后过滤，再降温结晶，于39-41℃保温、加晶种，待析出晶体后再降温到4-6℃保温，得到碘酸钾产品。
优选的，步骤(1)中碘化钾与氢碘酸的质量比为(42-45):1。
优选的，步骤(2)中碘化钾水溶液与双氧水的质量比为1.29：1，混合反应时间为30S。
优选的，步骤(3)中第一反应液与双氧水的质量比为44:1，混合反应时间为15S。
优选的，所述微通道反应器为康宁微通道G1玻璃反应器。
优选的，反应过程中碘离子的利用率≥98％。
采用上述种碘酸钾的制备方法，本发明具有以下优点：
本发明方法中采取安全、绿色的试剂(双氧水、碘化钾、水等)定量制备高品质碘酸钾，后处理采用变温冷媒的技术，使产品颗粒均匀、结实；无废气、废水产生，符合绿色化学的要求；尤其适用于高品质、小批量的专用碘酸钾的定制。避免了传统氯酸钾-碘-硝酸工艺带来的试剂有毒、易腐蚀、易挥发，副产物氯气剧毒、后处理氯离子量大不易处理等现象，解决了高能耗、不安全、三废多且不适合小批量(0.1-1000Kg)定制的弊病。
具体实施方式
实施例1
一种碘酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)取498g碘化钾和12.8g氢碘酸室温下溶于1000g水中制得碘化钾水溶液；
(2)称取1166g质量浓度为30％的双氧水，室温下，将碘化钾水溶液与双氧水按照质量比为1.29：1用进料泵分别加入微通道反应器的第一反应模块和第二反应模块中混合反应，控制反应停留时间为30S，得第一反应液；
(3)称取58.3g质量浓度为30％的双氧水，将得到的第一反应液与称取的双氧水按照质量比为46:1同时通入微通道反应器的第三反应模块中，控制反应停留时间为15S，得第二反应液；
(4)收集第二反应液将其加热到80℃，然后过滤，再降温结晶，于40℃保温、加晶种，待析出晶体后再降温到5℃保温，得到粒度均匀、结实的625.6g碘酸钾产品，碘离子利用率为99％。
上述反应的反应式如下：
实施例2
一种碘酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)取678g碘化钾和17.8g氢碘酸室温下溶于1000g水中制得碘化钾水溶液；
(2)称取1615g质量浓度为28％的双氧水，室温下，将碘化钾水溶液与双氧水按照质量比为1.05：1用进料泵分别加入微通道反应器的第一反应模块和第二反应模块中混合反应，控制反应停留时间为30S，得第一反应液；
(3)称取69g质量浓度为28％的双氧水，将得到的第一反应液与称取的双氧水按照质量比为48:1同时通入微通道反应器的第三反应模块中，控制反应停留时间为15S，得第二反应液；
(4)收集第二反应液将其加热到75℃，然后过滤，再降温结晶，于39℃保温、加晶种，待析出晶体后再降温到4℃保温，得到粒度均匀、结实的856.6g碘酸钾产品，碘离子利用率为98％。
实施例3
一种碘酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)取434.8g碘化钾和10.9g氢碘酸室温下溶于1000g水中制得碘化钾水溶液；
(2)称取1032.8g质量浓度为29％的双氧水，室温下，将碘化钾水溶液与双氧水按照质量比为1.4：1用进料泵分别加入微通道反应器的第一反应模块和第二反应模块中混合反应，控制反应停留时间为30S，得第一反应液；
(3)称取63.6g质量浓度为29％的双氧水，将得到的第一反应液与称取的双氧水按照质量比为39:1同时通入微通道反应器的第三反应模块中，控制反应停留时间为15S，得第二反应液；
(4)收集第二反应液将其加热到85℃，然后过滤，再降温结晶，于41℃保温、加晶种，待析出晶体后再降温到6℃保温，得到粒度均匀、结实的549g碘酸钾产品，碘离子利用率为99％。
产品分析结果
取实施例1中制备完成的碘酸钾产品，对其成分分析，结果如下表1所示：
表1碘酸钾成分
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碘酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含少量氢碘酸的碘化钾溶于水中制得质量浓度为30-40％的碘化钾水溶液；
(2)室温下，将碘化钾水溶液与28-30wt％的双氧水按照质量比为(1.0-1.4)：1用进料泵分别通入微通道反应器的玻璃模块内混合反应数秒，得第一反应液；
(3)将得到的第一反应液与28-30wt％的双氧水按照质量比为(39-48):1再次通入微通道反应器中反应数秒，得第二反应液；
(4)收集第二反应液将其加热到75-85℃，然后过滤，再降温结晶，于39-41℃保温、加晶种，待析出晶体后再降温到4-6℃保温，得到碘酸钾产品。
2.根据权利要求1所述的碘酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碘化钾与氢碘酸的质量比为(42-45):1。
3.根据权利要求1所述的碘酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(2)中碘化钾水溶液与双氧水的质量比为1.29：1，混合反应时间为30S。
4.根据权利要求1所述的碘酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第一反应液与双氧水的质量比为44:1，混合反应时间为15S。
5.根据权利要求1所述的碘酸钾的制备方法，其特征在于：所述微通道反应器为康宁微通道G1玻璃反应器。
6.根据权利要求1所述的碘酸钾的制备方法，其特征在于：反应过程中碘离子的利用率≥98％。
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