CN107619034B - 绿色荧光碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色荧光碳量子点的制备方法，包括：步骤1，配置碳源材料：将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配成蔗糖溶液作碳源材料；步骤2，碳化处理：将蔗糖溶液加入浓硫酸中搅拌反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节上述反应混合物的pH值至7；步骤4，渗析提纯：将调节pH值后溶液用截留分子量透析袋渗析去除溶液中杂质，即得绿色荧光碳量子点溶液。该方法简单、高效、价格便宜，且碳源成本极低，碳含量高，碳化后只需用透析的方法清除杂质，无需用有毒有害物质，具有材料低成本和工艺低成本的双重优势。
Description
技术领域
本发明涉及碳量子点的制备领域，尤其涉及一种绿色荧光碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点是一种新型的碳纳米材料，于2004年被首次发现。近年来碳量子点的光学、荧光性质引起了很大关注。碳量子点相对于金属半导体量子点具有无毒、耐受光漂白等优点。碳量子点的制备方法很多，可以分为两大类：第一类是通过自上而下得到碳量子点，主要是通过打碎大颗粒的碳结构制备碳量子点。例如电化学氧化、弧光放电等方式，通常此类方法反应条件比较剧烈、后期分离时间长。第二类方法是通过自下而上得到碳量子点。将含碳的分子作为碳源制备碳量子点，例燃烧、热处理、微波合成等方式。但大部分合成的碳量子点都为蓝色荧光，开发荧光发射波长较长的碳量子点具有非常重要的意义。
专利201410288246.3公开了一种制备发射白色荧光的碳量子点的方法，该制备方法是将吐温与浓磷酸和浓硫酸的混酸加热制备发射白色荧光的碳量子点。专利201410266442.0公开了一种制备红色碳量子点的新方法，是以甘蔗渣为碳源原料。该制备方法是将甘蔗渣与磷酸及硫酸的混合溶液加热。专利201610515502.7公开了一类黄光发射碳量子点的廉价制备方法。现有制备绿色碳量子点的方法较少，普遍存在产率低、操作复杂、设备昂贵等问题，限制了绿色碳量子点广泛应用。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种绿色荧光碳量子点的制备方法，降低制造绿色荧光碳量子点的成本，解决绿色荧光碳量子点规模化生产和推广应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种绿色荧光碳量子点的制备方法，包括：
步骤1，配置碳源材料：以蔗糖作为碳源，将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配置成蔗糖溶液作为碳源材料；
步骤2，碳化处理：将所述步骤1配置的蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；
步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节所述步骤2得到的反应混合物的pH值至7；
步骤4，渗析提纯：将所述步骤3调节pH值后的反应混合物用截留分子量的透析袋渗析去除该反应混合物中的杂质，即得到绿色荧光碳量子点溶液。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的绿色荧光碳量子点的制备方法，其有益效果为：
以蔗糖溶液作为碳源材料，利用浓硫酸的脱水碳化作用，将蔗糖溶液加入浓硫酸中，避免了浓硫酸对蔗糖过度碳化造成的碳颗粒变大，再通过pH值调节，透析袋透析去除杂质离子，即可制备出绿色荧光碳量子点。该方法步骤简单，材料易得，操作方便，工艺条件不复杂，是一种简单、经济、高效合成绿色荧光碳量子点的方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1～4中得到的碳量子点A～D的高分辨电镜图片；
图2为本发明实施例1～4中得到的碳量子点A～D的的荧光光谱曲线图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种绿色荧光碳量子点的制备方法，包括：
步骤1，配置碳源材料：以蔗糖作为碳源，将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配置成蔗糖溶液作为碳源材料；
步骤2，碳化处理：将所述步骤1配置的蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；
步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节所述步骤2得到的反应混合物的pH值至7；
步骤4，渗析提纯：将所述步骤3调节pH值后的反应混合物用截留分子量的透析袋渗析去除溶液中的杂质，即得到绿色荧光碳量子点溶液。具体是将透析袋放入装有去离子水的容器中进行去除杂质的渗析处理。
上述方法步骤1的配置碳源材料中，作为碳源材料的蔗糖溶液，蔗糖与去离子水的重量比为：1：0.66～4；形成的蔗糖溶液的质量浓度为20～60％。
所述步骤2的碳化处理中，作为碳源材料的浓硫酸与蔗糖溶液的体积比为：5:1～200:1。所用浓硫酸的质量浓度为90～98％。
上述方法的配置碳源材料步骤中采用磁力搅拌器作为搅拌装置；
碳化处理步骤中，将浓硫酸加入到所述蔗糖溶液中经搅拌装置搅拌进行反应所用的搅拌装置为磁力搅拌器。
上述方法步骤4的渗析提纯中，所选透析袋的截留分子量为1000Da，2000Da，4000Da，8000Da。去除反应混合物中的为硫酸根离子、钠离子等杂质。
上述方法制备的绿色荧光碳量子点溶液中的绿色荧光碳量子点直径为3～10nm。
上述方法步骤2的碳化处理中，搅拌至停止反应得到反应混合溶液的搅拌时间为：2～5秒钟，优选搅拌时间为3秒，该反应过程短，能耗低。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例一
取0.6g蔗糖溶解于2.4ml去离子水中，然后在磁力搅拌器的搅拌条件下将上述蔗糖溶液缓慢滴加到20ml质量浓度为98％的浓硫酸液体中，继续搅拌得到暗红色溶液。取一定量氢氧化钠溶液，调节暗红色溶液至pH值为7。将中和后的溶液加入到截留分子量为8000Da的透析袋中进行渗析，渗析结束后即得到绿色荧光的碳量子点。
实施例二
取0.6g蔗糖溶解于2ml去离子水中，然后在磁力搅拌器的搅拌条件下将上述蔗糖溶液缓慢滴加到200ml质量浓度为90％的浓硫酸液体中，继续搅拌得到暗红色溶液。取一定量氢氧化钠溶液，调节暗红色溶液至pH值为7。将中和后的溶液加入到截留分子量为1000Da的透析袋中进行渗析，渗析结束后即得到绿色荧光的碳量子点。
实施例三
取2g蔗糖溶解于2ml去离子水中，然后在磁力搅拌器的搅拌条件下将上述蔗糖溶液缓慢滴加到150ml质量浓度为98％的浓硫酸液体中，继续搅拌得到暗红色溶液。取一定量氢氧化钠溶液，调节暗红色溶液至pH值为7。将中和后的溶液加入到截留分子量为4000Da的透析袋中进行渗析，渗析结束后即得到绿色荧光的碳量子点。
实施例四
取2g蔗糖溶解于1.33ml去离子水中，然后在磁力搅拌器的搅拌条件下将上述蔗糖溶液缓慢滴加到100ml质量浓度为98％的浓硫酸液体中，继续搅拌得到暗红色溶液。取一定量氢氧化钠溶液，调节暗红色溶液至pH值为7。将中和后的溶液加入到截留分子量为8000Da的透析袋中进行渗析，渗析结束后即得到绿色荧光的碳量子点。
上述实施例1至4制得的碳量子A～D的点高分辨电镜图片如图1所示；上述各实施例1至4制得的碳量子点A～D的荧光光谱如图2所示。从中可以看出该方法制得光谱性能较好的绿色荧光的碳量子点。该方法简单、高效、价格便宜，且碳源成本极低，碳含量高，碳化后只用透析的方法清除杂质，无需用有毒有害物质去处理碳化后的其它杂质，具有材料低成本和工艺低成本的双重优势。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，配置碳源材料：以蔗糖作为碳源，将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配置成蔗糖溶液作为碳源材料；作为碳源材料的蔗糖溶液中，蔗糖与去离子水的重量比为1：0.66～4；
步骤2，碳化处理：将所述步骤1配置的蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；浓硫酸与作为碳源材料的蔗糖溶液的体积比为5:1～200:1，所用浓硫酸的质量浓度为90～98％；
步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节所述步骤2得到的反应混合物的pH值至7；
步骤4，渗析提纯：将所述步骤3调节pH值后的反应混合物用具有一定截留分子量的透析袋渗析去除该反应混合物中的杂质，即得到绿色荧光碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法的配置碳源材料步骤中采用磁力搅拌器作为搅拌装置；
碳化处理步骤中，将所述蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应所用的搅拌装置为磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法步骤4的渗析提纯中，所选透析袋的截留分子量为1000Da，2000Da，4000Da，8000Da。
4.根据权利要求1所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法制备的绿色荧光碳量子点溶液中的绿色荧光碳量子点直径为3～10nm。
5.根据权利要求1所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法步骤2的碳化处理中，搅拌至停止反应得到反应混合物的搅拌时间为：2～5s。
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