CN103524390A - 二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。本发明能简化工艺、降低生产成本、避免有害气体的生成、产品纯度高且粒度可控。
Description
技术领域
本方法涉及一种橡胶硫化促进剂的制备方法，尤其涉及一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法。
背景技术
促进剂加入橡胶中，可以加速硫化速度、缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量。二乙基二硫代氨基甲酸碲（简称TDEC），属于二硫代氨基甲酸盐类的硫化促进剂。此类促进剂为酸性促进剂，具有极强的促进效果，硫化速度极快，有“超速促进剂”之称，通常用于低温硫化，能赋予橡胶很大的定伸强度。
目前，TDEC的合成方法主要是通过可溶性的碲盐与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）反应制得，也有采用纯碲或氧化碲为原料制备的，如中国专利CN 1202080C以稳定性好的氧化碲为原料，用苛性碱溶解氧化碲，然后控制一定的反应条件，将碲的碱溶液与DDTC反应制备得到均匀相以及颗粒大小均匀的TDEC。但上述方法中存在直接加入定量的酸调节pH，易使二乙基二硫代氨基甲酸盐分解，进而产生对环境和人体有害的气体；并且易产生局部过酸导致产品质量不合格，同时存在可溶性的碲盐容易水解导致产品质量不稳定；而直接采用缓冲溶液控制pH存在废水量大，纯碲和碲的氧化物价格昂贵等问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其能简化工艺、降低生产成本。
本发明的另一目的在于提供一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其能避免有害气体的生成。
本发明的再一目的在于提供了一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其能得到纯度高的二乙基二硫代氨基甲酸碲。
本发明的另一目的在于提供了一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其能得到粒度可控的二乙基二硫代氨基甲酸碲。
为了实现本发明的上述目的，本发明提供一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
本发明的有益效果如下。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，通过含碲废料为原料，先回收得到碱金属亚碲酸盐，然后在缓冲体系下与二乙基二硫代氨基加酸盐反应，减少了中间半成品的生产，从而简化工艺、降低生产成本。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，通过利用所述缓冲体系，能避免有害气体的生成。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，通过利用所述缓冲体系，其能得到纯度高的二乙基二硫代氨基甲酸碲。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，通过利用所述缓冲体系，能得到粒度可控的二乙基二硫代氨基甲酸碲。
具体实施方式
首先说明根据本发明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法。
根据本发明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；反应完毕后陈化；随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述含碲废料为球磨后的含碲废料，粒径为0.125~0.325mm。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述含碲废料中，碲的质量百分含量为15.22~53%。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述碱金属亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的之一或它们的混合。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述缓冲溶液的pH值为7.6~9.0，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应时反应温度为40~60℃、反应时间为0.5~3h。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，陈化时的温度为60~80℃，时间为5~16h。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述干燥在真空度为0.09MPa、温度为80℃下进行。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述含碲废料为半导体制冷废料或含碲化镉的废料。其中，将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为：将含碲废料与固态碱进行混合，加热至熔融，再加入碱金属硝酸盐氧化剂除杂并保温，之后冷却获得固态物，然后将固体物破碎并加入到热水中，以获得碱金属亚碲酸盐溶液。更优选地，加热至熔融的温度为640~650℃，热水的温度80~100℃。
在根据本发明所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法中，优选地，所述含碲废料为铜阳极泥。其中，将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为：将含碲废料置于碱溶液，加热浸出，再加入稀硫酸调整pH至酸性，搅拌并保持体系温度；过滤洗涤后得到二氧化碲沉淀；用碱溶液溶解二氧化碲，并通过Na2S溶液除Pb、CaCl2溶液除Si，以获得亚碲酸钠溶液。更优选地，加热浸出温度为80~100℃，pH至酸性的值为4.5~5，保持体系温度为加热浸出温度。
其次说明根据本发明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法的实施例。
实施例1
将8.25g半导体制冷废料（碲含量43%）球磨至0.325mm，与7.5g氢氧化钠和3.1g碳酸钠的混合物在坩埚中混匀后熔融至650℃，恒温1h；分批加入2.1g硝酸钠并搅动熔体，保温1h，取出冷却将得到的黄色产物破碎至0.15mm，用80℃热水浸出，液固比（热水与破碎的黄色产物之间的质量比）4:1，最终得到50ml亚碲酸钠溶液，分析浓度0.49mol/L。
18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml硼砂-磷酸氢二钠缓冲溶液（pH=9.0）中，加热至温度为50℃，在搅拌的条件下同时滴加31.5ml亚碲酸钠溶液（0.49mol/L）和65ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为50℃，滴加时间1.5h，随后在80℃下陈化5h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品10.17g。
实施例2
将6.95g碲化镉废料（碲含量53%），球磨至0.125mm，与8.1g氢氧化钾和4.6g碳酸钾的混合物在坩埚中混匀后熔融至640℃，恒温1h；分批加入2.5g硝酸钠并搅动熔体，保温1h，取出冷却将得到的产物破碎至0.15mm，用100℃热水浸出，液固比（热水与破碎的产物之间的质量比）3：1，过滤最终得到50ml亚碲酸钾溶液，分析浓度0.50mol/L。
将18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml硼酸-硼砂缓冲溶液（pH=8.4）中，加热至温度为50℃，在搅拌的条件下同时滴加31.25ml亚碲酸钾溶液（0.50mol/L）和70ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为50℃，滴加时间为0.5h，随后在60℃下陈化5h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品10.62g。
实施例3
将24.5g铜阳极泥（碲含量15.22%）球磨至0.125mm，以5M氢氧化钠溶液在80℃下浸出，液固比（即氢氧化钠溶液和球磨后的铜阳极泥的质量比）为2:1；在浸出液中加入稀硫酸（1mol/L），调整PH至4.5~5.0，搅拌并保持体系温度为80℃；过滤洗涤后得到浅黄色TeO2沉淀，用50ml氢氧化钠溶液（2.5mol/L）溶解，分别加入5mlNa2S溶液（2.5mol/L）除Pb，5mlCaCl2溶液（0.5mol/L）除Si，过滤后得到55ml亚碲酸钠溶液，分析浓度0.49mol/L。
将18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液（pH=8.0）中，加热至温度为50℃，在搅拌的条件下同时滴加31.75ml亚碲酸钠溶液（0.49mol/L）和75ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为50℃，滴加时间0.5h，随后在70℃下陈化8h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品10.0g。
实施例4
将24.5g铜阳极泥（碲含量15.22%）球磨至0.125mm，以5M氢氧化钠溶液在100℃下浸出，液固比（即氢氧化钠溶液和球磨后的铜阳极泥的质量比）为2:1；在浸出液中加入稀硫酸（1mol/L），调整PH至4.5~5.0，搅拌并保持体系温度为100℃；过滤洗涤后得到浅黄色TeO2沉淀，用50ml氢氧化钠溶液（2.5mol/L）溶解，分别加入5mlNa2S溶液（2.5mol/L）除Pb，5mlCaCl2溶液（0.5mol/L）除Si，过滤后得到55ml亚碲酸钠溶液，分析浓度0.49mol/L。将18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130m磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液（pH=7.6）中，加热至温度为40℃，在搅拌的条件下同时滴加31.5ml亚碲酸钠溶液（0.49mol/L）和72ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为30℃，滴加时间为0.5h，随后在80℃下陈化6h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品9.6g。
实施例5
将150g半导体制冷废料（碲含量49%）球磨至0.225mm，与131g氢氧化钠和73.3g碳酸钾的混合物在坩埚中混匀后熔融至645℃，恒温1h；分批加入37.5g硝酸钠并搅动熔体，保温1h，取出冷却将得到的黄色产物破碎之0.15mm，用90℃热水浸出，液固比（热水与破碎的黄色产物之间的质量比）4:1，最终得到1L亚碲酸钠溶液，分析浓度0.51mol/L。
将185g DDTC溶解于圆底烧瓶中的1300ml硼砂-磷酸氢二钠缓冲溶液（pH=9.0）中，加热至温度为60℃，在搅拌的条件下同时滴加300ml亚碲酸钠溶液（0.51mol/L）和625ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为60℃，滴加时间为3h，随后在60℃下陈化16h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品104.5g。
实施例6
将8.3g半导体制冷废料（碲含量43%）球磨至0.125mm，与10.5g氢氧化钾和4.2g碳酸钾的混合物在坩埚中混匀后熔融至650℃，恒温1h；分批加入2.1g硝酸钠并搅动熔体，保温1h，取出冷却将得到的黄色产物破碎至0.15mm，用80℃热水浸出，液固比（热水与破碎的黄色产物之间的质量比）4:1，最终得到50ml亚碲酸钾溶液，分析浓度0.50mol/L。
18.5g DDTC溶解于圆底烧瓶中的130ml硼砂-磷酸氢二钠缓冲溶液（pH=9.0）中，加热至温度为60℃，在搅拌的条件下同时滴加31ml亚碲酸钾溶液（0.50mol/L）和65ml盐酸溶液（1mol/L），滴加的相对速度以液滴计（每滴0.05ml）为1:2，控制反应过程温度为60℃，滴加时间0.5h，随后在80℃下陈化5h，冷却至室温后过滤洗涤，在80℃下和0.09MPa下真空干燥，得到样品10.69g。
最后给出本发明的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法的实施例的检测结果。
在检测过程中：碲含量采用沉淀重量法检测，熔点范围根据GB/T617-2006检测，颗粒大小采用扫描电镜（SEM）进行检测并配合红外检测做定性分析，有害气体通过目测透明圆底烧瓶的内壁来进行，水使用量由整个制备过程中所涉及的相关溶液所使用的水量。
表1给出了实施例1-6最终获得的样品的检测结果
表1实施例1-6最终获得的样品的检测结果
本发明所述的TDEC的制备方法实现了废碲资源的综合回收和利用，有效缩减了TDEC的制备成本。
与背景技术中的专利文献的单纯盐酸体系和单纯缓冲体系相比，本发明所述的TDEC的制备方法生产每吨TDEC可减少废水5吨。与单纯的盐酸体系相比，本发明所述的TDEC的制备方法避免了制备过程有害气体的生成。
Claims (10)
1.一种二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，包括步骤：
将含碲废料通过碱加热碱溶除杂，以获得碱金属亚碲酸盐溶液；
将二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在缓冲溶液中，以获得含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液；
将碱金属亚碲酸盐溶液和盐酸溶液加入到含二乙基二硫代氨基甲酸钠的缓冲溶液，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应，其中所述缓冲溶液为硼酸-硼砂溶液、硼砂-磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠溶液之一；
反应完毕后陈化；
随后冷却、过滤、洗涤、干燥，得到二乙基二硫代氨基甲酸碲。
2.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，所述含碲废料为球磨后的含碲废料，粒径为0.125~0.325mm；所述含碲废料中，碲的质量百分含量为15.22~53%。
3.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，所述碱金属亚碲酸盐为亚碲酸钠或亚碲酸钾。
4.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，所述碱包括氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的之一或它们的混合。
5.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH值为7.6~9.0，使得二乙基二硫代氨基甲酸钠与碱金属亚碲酸盐反应时反应温度为40~60℃、反应时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，
陈化时的温度为60~80℃，时间为5~16h。
7.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，
所述含碲废料为半导体制冷废料或含碲化镉的废料；
将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为：将 含碲废料与固态碱进行混合，加热至熔融，再加入碱金属硝酸盐氧化剂除杂并保温，之后冷却获得固态物，然后将固体物破碎并加入到热水中，以获得碱金属亚碲酸盐溶液。
8.根据权利要求7所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，加热至熔融的温度为640~650℃，热水的温度80~100℃。
9.根据权利要求1所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，
所述含碲废料为铜阳极泥；
将含碲废料通过碱加热碱溶除杂以获得碱金属亚碲酸盐溶液实现为：将含碲废料置于碱溶液，加热浸出，再加入稀硫酸调整pH至酸性，搅拌并保持体系温度；过滤洗涤后得到二氧化碲沉淀；用碱溶液溶解二氧化碲，并通过Na2S溶液除Pb、CaCl2溶液除Si，以获得亚碲酸钠溶液。
10.根据权利要求9所述的二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法，其特征在于，加热浸出温度为80~100℃，pH至酸性的值为4.5~5，保持体系温度为加热浸出温度。
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|---|---|
| CN (1) | CN103524390A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104292505A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-21 | 华南理工大学 | 一种纳米元素碲的制备及其硫化橡胶的方法 |
| CN105367468A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-02 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备方法 |
| CN105399652A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-16 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备方法 |
| CN105669508A (zh) * | 2014-11-05 | 2016-06-15 | 宁波硫华聚合物有限公司 | 二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法 |
| CN105732377A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-06 | 将辉兰 | 一种药物中间体茚酮类化合物的合成方法 |
| CN108164447A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-15 | 蔚林新材料科技股份有限公司 | Tdec的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1321637A (zh) * | 2001-04-09 | 2001-11-14 | 华东理工大学 | 二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法 |
| CN1994869A (zh) * | 2006-12-28 | 2007-07-11 | 广州有色金属研究院 | 一种碲化铋基半导体制冷材料中回收碲的方法 |
| CN102390819A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 辽宁大学 | 一种从碲渣中制备二氧化碲的方法 |
-
2012
- 2012-07-05 CN CN201210232650.XA patent/CN103524390A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1321637A (zh) * | 2001-04-09 | 2001-11-14 | 华东理工大学 | 二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法 |
| CN1994869A (zh) * | 2006-12-28 | 2007-07-11 | 广州有色金属研究院 | 一种碲化铋基半导体制冷材料中回收碲的方法 |
| CN102390819A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 辽宁大学 | 一种从碲渣中制备二氧化碲的方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367468A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-02 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备方法 |
| CN105399652A (zh) * | 2014-08-29 | 2016-03-16 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸硒的制备方法 |
| CN104292505A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-21 | 华南理工大学 | 一种纳米元素碲的制备及其硫化橡胶的方法 |
| CN104292505B (zh) * | 2014-09-28 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种纳米元素碲的制备及其硫化橡胶的方法 |
| CN105669508A (zh) * | 2014-11-05 | 2016-06-15 | 宁波硫华聚合物有限公司 | 二乙基二硫代氨基甲酸碲的制备方法 |
| CN105732377A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-06 | 将辉兰 | 一种药物中间体茚酮类化合物的合成方法 |
| CN105732377B (zh) * | 2016-01-29 | 2018-07-27 | 南京波普生物医药研发有限公司 | 一种药物中间体茚酮类化合物的合成方法 |
| CN108164447A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-15 | 蔚林新材料科技股份有限公司 | Tdec的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140122 |