CN108164447A - Tdec的制备方法 - Google Patents
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- C07C333/14—Dithiocarbamic acids; Derivatives thereof
- C07C333/16—Salts of dithiocarbamic acids
Abstract
本发明提供了一种TDEC的制备方法,涉及橡胶助剂技术领域,该TDEC的制备方法包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC,缓解了现有技术废水排放量大,环境污染严重的技术问题,该方法工艺简单,废水产生量少,可实行全封闭生产集中排放废水、废气,降低环境污染,且产品收率达98%以上,产品纯度99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶助剂领域,尤其是涉及一种TDEC的制备方法。
背景技术
橡胶助剂是橡胶加工时,加入胶料且能改善橡胶加工性能,提高橡胶制品质量,降低成本的各种化学品的总称。近90%的橡胶助剂应用于汽车行业,其中70%的橡胶助剂用于轮胎生产。
二乙基二硫代氨基甲酸碲(英文为Tellurium diethyldithiocarbam ate,简称TDEC)作为橡胶助剂,主要用在下游密封件行业中。TDE C具有不染色、不污染的优势,可用于连续硫化产品,提高制品的抗张强度和模量,主要用于天然橡胶和合成橡胶的超速硫化促进剂,用于制造内胎、电缆绝缘层、软管等。
TDEC作为三元乙丙橡胶、天然橡胶和丁苯橡胶的超硫化促进剂,不仅可提高三元乙丙橡胶的硫化效果,降低能耗,还可以提高制品的发泡均匀性和机械强度。因此,TDEC是三元乙丙橡胶的重要助剂。
现有的橡胶硫化促进剂TDEC的合成方法中使用的是浓盐酸,伴随产生大量废气、废水。其中废水中氯化钠含量高达8%以上,对金属设备腐蚀性极大。生产1吨TDEC成品,产生的废水量在15吨以上,废水的COD>20000,废水处理十分困难,且在浓盐酸稀释过程中,挥发出大量氯化氢气体,环境污染严重。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TDEC的制备方法,以缓解现有 TDEC制备过程中产生大量废水和氯化氢气体污染环境的技术问题。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
一种TDEC的制备方法,包括向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC。
进一步的,将所述硫酸滴加到所述碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应,滴加时间为3.0~6.0h,反应温度为20~55℃;
优选地,硫酸的浓度为20%~40%;
优选地,待硫酸滴加结束后,继续反应1.0~3.0h,反应温度为 20~45℃;
优选地,待硫酸滴加结束后,反应溶液的pH值为6.0~8.5。
进一步的,所述碲酸钠的合成方法包括:先向硝酸溶液中加入碲粉,反应结束后得到硝酸碲溶液,然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液,反应结束后得到所述碲酸钠溶液。
进一步的,将所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。
进一步的,所述碲粉的加入时间为3~6h;
优选地,向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20~ 80℃;
优选地,待碲粉加入完成后,继续反应2~6h,得到硝酸碲溶液;
优选地,向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20~45℃,反应时间2~4h,待氢氧化钠滴加完成后,继续反应1~ 2h;
优选地,所述硝酸溶液的质量分数为35~45%;
优选地,所述氢氧化钠的质量分数为13~25%。
进一步的,碲粉与硝酸的摩尔比为1:3.5~1:8。
进一步的,碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1:4~1:10。
进一步的,所述DDTC的合成方法包括:向二乙胺和氢氧化钠的混合溶液中滴加二硫化碳,经缩合反应得到所述DDTC。
进一步的,所述二硫化碳的滴加时间2~5.0h;
优选地,缩合反应温度为23~30℃;
优选地,待二硫化碳滴加结束后,继续搅拌2~3h进行反应。
进一步的,碲粉、二乙胺、氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为1.0: (4.0~7.0):(3.8~7.2):(4.0~7.4)。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明提供的TDEC的制备方法,使用稀硫酸代替浓盐酸,减少反应产生的废水量,即生产每吨TDEC产品产生的废水量由15吨以上降低至6吨以下,废水的COD值由20000以上下降至2200左右。本发明使用硫酸根代替氯离子参加反应,杜绝含卤废水排放,有效降低了废水处理难度;同时,本发明生产用水可实现三分之一总量水重复再用,减少了废水排放。
本发明提供的TDEC的制备方法工艺过程简单、易操作,适合大规模生产。利用本发明制备的TDCA反应收率由89%提高至98%以上,提高了近10%,且产品初熔点及纯度均达到现有技术水平。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明一方面提供了一种TDEC的制备方法,包括向碲酸钠和 DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC。
本发明提供的TDEC的制备方法,使用稀硫酸代替浓盐酸,减少反应产生的废水量,即生产每吨TDEC产品产生的废水量由15吨以上降低至6吨以下,废水的COD值由20000以上下降至2200左右。本发明使用硫酸根代替氯离子参加反应,杜绝含卤废水排放,有效降低了废水处理难度;同时,本发明生产用水可实现三分之一总量水重复再用,减少了废水排放。
二乙基二硫代氨基甲酸钠:英文为Sodium diethyldithiocarbamatetrihydrate,英文简称DDTC。
本发明提供的TDEC的制备方法,使用碲酸钠和DDTC的混合溶液与硫酸进行反应制得TDEC,化学反应式为:
DDTC+Na2TeO3+H2SO4→TDEC+H2O+Na2SO4
可以理解的是,TDEC作为固体沉淀沉积于溶液底部,经固液分离后,将湿态的TDEC清洗,干燥后得到干燥的TDEC固体。
本发明使用稀硫酸作为反应原料,反应过程中废气产生量少,且废水中无卤素离子存在,降低废水处理难度。
本发明提供的TDEC制备方法,使用稀硫酸代替浓盐酸,稀硫酸相比较浓盐酸挥发性低,反应速率稳定,易于生产管控,可实现全封闭式生产集中排放废水、废气,降低环境污染。
本发明的TDEC的制备方法,由于反应速率稳定,最终TDEC 的反应收率由89%提高至98%以上,提高了近10%,且产品的初熔点及纯度均达到现有技术水平。生产过程中物质的挥发性低,易于生产管控。
在本发明的一些实施方式中,将硫酸滴加到碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应,滴加时间为3.0~6.0h,反应温度为20~55℃。
采用连续滴加的方式,将硫酸加入到碲酸钠与DDTC的混合溶液,该方法反应速率稳定易于管控,其中,硫酸滴加时间典型但非限制性的时长例如可以为3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h,反应温度典型但非限制性的温度例如可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、 45℃、50℃、55℃。
待硫酸滴加结束后,使化学反应继续进行1~3h,反应时间典型但非限制性的时长为1h、1.5h、2h、2.5h、3h;反应温度典型但非限制性的温度为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃;待硫酸滴加结束后,反应溶液的pH值典型但非限制性的值为6.0、6.2、6.5、6.8、 7、7.2、7.5、7.8、8、8.2、8.5。
上述实施方式中,使用的硫酸的浓度为20%~40%。硫酸浓度过低,化学反应速率过慢,工艺时间过长,降低产能;硫酸浓度过高,反应速率过快,反应生成的物料在溶液里,分散性差,易结粒,产品熔点、纯度降低。
其中,硫酸的浓度典型但非限制性的浓度为20%、23%、25%、 28%、30%、32%、35%、38%、40%。
在本发明的一些实施方式中,碲酸钠的合成方法包括:先向硝酸溶液中加入碲粉,反应结束后得到硝酸碲溶液,然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液,反应结束后得到所述碲酸钠溶液。
该过程中的化学反应式为:
Te+4HNO3→2H2O+TeO2+4NO2↑
TeO2+2NaOH→Na2TeO3+H2O
在上述实施方式中,碲酸钠的合成以低价的碲粉为起始原料,而不是二氧化碲或碲酸钠,拓展了产业链,降低了生产成本,具有价格优势,使产品更具市场竞争力。
在本发明的一些实施方式中,将碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中,有利于碲粉均匀分散于硝酸溶液中,使碲粉与硝酸充分反应;且分批加入碲粉有利于控制反应速率,使得生成的NO2充分排出反应体系,促使反应正向进行。
在本发明的一些实施方式中,碲粉的加入时间为3~6h。可选地,向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20~80℃;可选地,待碲粉加入完成后,继续反应2~6h,得到硝酸碲溶液。
其中,碲粉加入到硝酸溶液的时间典型但非限制性的时长为3h、 3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h;反应温度典型但非限制性的温度为 20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、 70℃、75℃、80℃;待碲粉加入完成后,反应体系继续反应一段时间,该继续反应的时间典型但非限制性的时长为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、 4.5h、5h、5.5h、6h,待继续反应结束后,得到硝酸碲溶液。
在本发明的一些实施方式中,向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20~45℃,反应时间2~4h,待氢氧化钠滴加完成后,继续反应1~2h;可选地,所述硝酸溶液的质量分数为35~ 45%;可选地,所述氢氧化钠的质量分数为13~25%。
可以理解的,氢氧化钠以滴加的方式加入到硝酸碲溶液,有利于进一步控制反应速率,促使化学反应稳定进行,使得氢氧化钠与硝酸碲充分反应生成Na2TeO3。氢氧化钠的滴加时间典型但非限制性的时长为2h、2.5h、3h、3.5h、4h;反应温度典型但非限制性的温度为20℃、 25℃、30℃、35℃、40℃、45℃;为进一步促进氢氧化钠与硝酸碲充分反应,待氢氧化钠滴加完成后,该反应体系继续反应一段时间,该继续反应时间典型但非限制性的时长为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、 2h。
硝酸溶液的质量分数典型但非限制性为35%、36%、37%、38%、 39%或40%;氢氧化钠的质量分数典型但非限制性为13%、15%、17%、 19%、21%、23%、25%。
在本发明的一些实施方式中,碲粉与硝酸的摩尔比为1:3.5~1: 8。碲粉与硝酸的摩尔比影响TeO2的生成量,TeO2作为生成Na2TeO3的中间产物,对Na2TeO3的生成量有影响,因此,优化碲粉与硝酸的摩尔比,提高TeO2的生成量,可提高Na2TeO3的生成量。其中,碲粉与硝酸的摩尔比典型但非限制性的比例为1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、 1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8。
在本发明的一些实施方式中,碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1:4~ 1:10。在合成Na2TeO3的化学体系中,碲粉与氢氧化钠的摩尔比例直接影响Na2TeO3的生成量,因此优化碲粉与氢氧化钠的摩尔比例,可直提高Na2TeO3的生成量。其中,碲粉与氢氧化钠的摩尔比典型但非限制性的比例为1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、 1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10。
在本发明的一些实施方式中,DDTC的合成方法包括:向二乙胺和氢氧化钠的混合溶液中滴加二硫化碳,经缩合反应得到所述 DDTC,该合成过程的化学反应式为:
(C2H5)2NH+NaOH+CS2→DDTC+H2O。
在本发明的一些实施方式中,所述二硫化碳的滴加时间2~5.0h;可选地,缩合反应温度为23~30℃。其中,二硫化碳的滴加时间典型但非限制性的时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h;缩合反应温度典型但非限制性的温度为23℃、25℃、27℃、29℃、30℃。
在本发明的一些实施方式中,为促使反应充分进行,待二硫化碳滴加结束后,该反应体系继续搅拌一段时间进行反应,该搅拌时间典型但非限制性的时间为2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h。
在本发明的一些实施方式中,碲粉、二乙胺、氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比典型但非限制性的比例为1:4:3.8:4、1:4.8:4.5:4.7、1:5.3: 5.2:5.4、1:5.9:5.9:6.1、1:6.4:6.5:6.7、1:7:7.2:7.4。
在上述实施方式中,以碲粉、硝酸、氢氧化钠、二乙胺、二硫化碳和稀硫酸作为原料,具有无毒、易得的优势。利用上述原料制备 TDEC,工艺过程简单、易操作,适用于大规模生产。
利用本发明提供的制备方法,TDCA的反应收率由89%提高至 98%以上,提高了近10%,且产品的初熔点≥108℃,纯度≥99%。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本对比例是一种TDEC的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤a)制备碲酸钠溶液:
将50kg碲粉分批加入到浓度为40%的硝酸溶液中,碲粉与硝酸的摩尔比为1:3.5,开启搅拌和循环水系统,碲粉加入时长3h,反应温度为30℃;待碲粉加入完毕后,继续反应3.0h,反应温度为40℃,反应结束后制得硝酸碲溶液;
将质量分数为13%的氢氧化钠溶液滴加到上述硝酸碲溶液内,碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1:4,氢氧化钠的滴加时间为2h,反应温度为 30℃,待氢氧化钠溶液滴加完毕,继续搅拌1h进行反应,反应结束后,过滤制得碲酸钠溶液;
步骤b)缩合反应制备DDTC:将二乙胺和氢氧化钠混合成混合溶液,将二硫化碳滴加到该混合溶液内,碲粉与二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳的摩尔比为1:4:3.8:4.0,二硫化碳滴加时间为2h,缩合反应温度为25℃,待二硫化碳滴加完毕,继续在25℃的温度下,搅拌3h继续反应,制得DDTC;
步骤c)制备TDEC:将步骤a)制得的硝酸碲溶液与步骤b)制得的DDTC混合,将质量分数为30%稀硫酸滴加到硝酸碲和DDTC 的混合溶液中,反应温度为20℃,稀硫酸的滴加时间为3.0h,待稀硫酸滴加完毕,溶液的pH值为8.5,且待稀硫酸滴加完毕后,继续在25℃的温度下,反应1.0h;待反应结束后,使用离心机将固液分离,将分离的固体进行水洗,干燥得到TDEC。
对TDEC的外观及性能进行检测,外观呈浅黄绿色,初熔点为 104.8℃,使用GC-MS分析,该TDEC产品的纯度为93.63%,收率为91.2%。
实施例2-10
实施例2-10分别提供了一种TDEC的制备方法,其与实施例1 的不同之处在于所使用的碲粉与硝酸的摩尔比不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例2-10所使用的具体的碲粉与硝酸的摩尔比参见表1。
性能测试
分别对实施例1-10提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表1。
表1:实施例1-10的TDEC的性能参数表
从表1中可以看出,实施例2-10与实施例1相比碲粉与硝酸的摩尔比不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见碲粉与硝酸的摩尔比不同对于TDEC的性能有一定影响。
实施例11-22
实施例11-22分别提供了一种TDEC的制备方法,其与实施例1 的不同之处在于所使用的碲粉与氢氧化钠的摩尔比不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例11-22所使用的具体的碲粉与氢氧化钠的摩尔比参见表2。
性能测试
分别对实施例11-22提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表2。
表2:实施例11-22的TDEC的性能参数表
从表2中可以看出,实施例11-22与实施例1相比碲粉与氢氧化钠的摩尔比不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见碲粉与氢氧化钠的摩尔比对于TDEC的性能有一定影响。
实施例23-28
实施例23-28分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤a)所使用的氢氧化钠的质量分数不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例23-28所使用的具体的氢氧化钠的质量分数参见表3。
性能测试
分别对实施例23-28提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表3。
表3:实施例23-28的TDEC的性能参数表
从表3中可以看出,实施例23-28与实施例1相比氢氧化钠的质量分数不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见氢氧化钠的质量分数对于TDEC的性能有一定影响。
实施例29-34
实施例29-34分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤a)中碲粉加入时间不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例29-34所使用的具体的碲粉加入时间参见表4。
性能测试
分别对实施例29-34提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表4。
表4:实施例29-34的TDEC的性能参数表
从表4中可以看出,实施例29-34与实施例1相比碲粉加入时间不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见碲粉加入时间对于TDEC的性能有一定影响。
实施例35-42
实施例35-42分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤a)中氢氧化钠加入时间不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例35-42所使用的具体的氢氧化钠加入时间参见表5。
性能测试
分别对实施例35-42提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表5。
表5:实施例35-42的TDEC的性能参数表
从表5中可以看出,实施例35-40与实施例1相比氢氧化钠加入时间不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见氢氧化钠加入时间对于TDEC的性能有一定影响。
实施例41-45
实施例41-45分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤b)中碲粉与二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳的摩尔比不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例41-45所使用的具体的碲粉与二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳的摩尔比参见表6。
性能测试
分别对实施例41-45提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表6。
表6:实施例41-45的TDEC的性能参数表
从表6中可以看出,实施例41-45与实施例1相比碲粉与二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳的摩尔比不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见碲粉与二乙胺、氢氧化钠、二硫化碳的摩尔比对于 TDEC的性能有一定影响。
实施例46-50
实施例46-51分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤b)二硫化碳的滴加时间不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例46-51所使用的具体的二硫化碳的滴加时间参见表7。
性能测试
分别对实施例46-51提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表7。
表7:实施例46-51的TDEC的性能参数表
从表7中可以看出,实施例46-51与实施例1相比二硫化碳的滴加时间不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见二硫化碳的滴加时间对于TDEC的性能有一定影响。
实施例52-59
实施例52-59分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤c)硫酸浓度不同,其他材料与制备工艺与实施例1 均相同。实施例52-59所使用的具体的硫酸浓度参见表8。
性能测试
分别对实施例52-59提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表8。
表8:实施例52-59的TDEC的性能参数表
从表8中可以看出,实施例52-59与实施例1相比硫酸浓度不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见硫酸浓度对于TDEC 的性能有一定影响。
实施例60-65
实施例60-65分别提供了TDEC的制备方法,其与实施例1的不同之处在于步骤c)硫酸滴加时间不同,其他材料与制备工艺与实施例1均相同。实施例60-65所使用的具体的硫酸滴加时间参见表9。
性能测试
分别对实施例60-65提供的TDEC的制备方法制备的TDEC的收率、纯度及初熔点进行测试,结果参见表9。
表9:实施例60-65的TDEC的性能参数表
实施例编号 | 硫酸滴加时间(h) | 收率 | 纯度 | 初熔点/℃ |
1 | 3 | 91.2% | 93.63% | 104.8 |
60 | 3.5 | 95.6% | 96.26% | 106.3 |
61 | 4 | 97.3% | 98.49% | 107.6 |
62 | 4.5 | 98.6% | 99.51% | 108.7 |
63 | 5 | 98.5% | 99.48% | 108.5 |
64 | 5.5 | 97.8% | 98.37% | 107.4 |
65 | 6 | 96.2% | 97.05% | 107.1 |
从表9中可以看出,实施例60-65与实施例1相比硫酸滴加时间不同,得到的TDEC收率、纯度及初熔点不同,可见硫酸滴加时间对于TDEC的性能有一定影响。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种TDEC的制备方法,其特征在于,向碲酸钠和DDTC的混合溶液中加入硫酸进行反应,待反应结束后进行固液分离,得到固体TDEC。
2.根据权利要求1所述的TDEC的制备方法,其特征在于,将所述硫酸滴加到所述碲酸钠与DDTC的混合溶液中进行反应,滴加时间为3.0~6.0h,反应温度为20~55℃;
优选地,硫酸的浓度为20%~40%;
优选地,待硫酸滴加结束后,继续反应1.0~3.0h,反应温度为20~45℃;
优选地,待硫酸滴加结束后,反应溶液的pH值为6.0~8.5。
3.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述碲酸钠的合成方法包括:先向硝酸溶液中加入碲粉,反应结束后得到硝酸碲溶液,然后再向所述硝酸碲溶液中加入氢氧化钠溶液,反应结束后得到所述碲酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,将所述碲粉分批次加入到所述硝酸溶液中。
5.根据权利要求4所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述碲粉的加入时间为3~6h;
优选地,向硝酸溶液中加入碲粉进行反应的反应温度为20~80℃;
优选地,待碲粉加入完成后,继续反应2~6h,得到硝酸碲溶液;
优选地,向硝酸碲溶液中滴加氢氧化钠溶液进行反应的反应温度为20~45℃,反应时间2~4h,待氢氧化钠滴加完成后,继续反应1~2h;
优选地,所述硝酸溶液的质量分数为35~45%;
优选地,所述氢氧化钠的质量分数为13~25%。
6.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉与硝酸的摩尔比为1:3.5~1:8。
7.根据权利要求3所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉与氢氧化钠的摩尔比为1:4~1:10。
8.根据权利要求1或2所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述DDTC的合成方法包括:向二乙胺和氢氧化钠的混合溶液中滴加二硫化碳,经缩合反应得到所述DDTC。
9.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法,其特征在于,所述二硫化碳的滴加时间2~5.0h;
优选地,缩合反应温度为23~30℃;
优选地,待二硫化碳滴加结束后,继续搅拌2~3h进行反应。
10.根据权利要求8所述的TDEC的制备方法,其特征在于,碲粉、二乙胺、氢氧化钠与二硫化碳的摩尔比为1.0:(4.0~7.0):(3.8~7.2):(4.0~7.4)。
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