CN1078504A - 直接电解氯化钾溶液制得氯酸钾 - Google Patents

Abstract

本发明是直接电解氯化钾溶液制得氯酸钾的方 法及专用电解槽。是将直接电解生成的氯酸钾经溶 解、过滤、冷却结晶、离心分离制得精品。专用电解槽 是由槽体4、金属电极14、电解母液排液孔15及盖 板16构成。本发明生产过程中还采用了简便易行 的方法，解决了氯酸钾晶体在电解槽和电极上的沉积 问题，保证了连续生产。由于母液的循环使用，在电 解槽内起到了调节温度的作用，减少了冷却设备。本 发明所得的产品杂质很少，质量合格率很高。

Description

本发明属于无机化工领域，是直接电解氯化钾溶液制氯酸钾的方法及专用电解槽。

目前，国内通用的电解法生产氯酸钾，是电解氯化钠溶液制氯酸钠，再与氯化钾复分解制氯酸钾，其反应式为：

生成的氯酸钾经冷却结晶→离心分离（粗品）→再溶解→过滤→冷却结晶→离心分离→干燥→粉碎→包装产品。其工艺过程需要9至13道工序。其存在的缺陷是工序多，产品不易合格。而直接电解氯化钾溶液制得氯酸钾，该法虽然砍掉了复分解工序，但由于氯酸钾在氯化钾溶液中溶解度小，电解产生的氯酸钾极易在电解槽内或电极上结晶沉淀，影响电解过程的正常进行，目前，没有用于工业生产。

本发明就是为了解决以上存在的问题，对电解槽的结构及生产工艺作了重新设计，使直接电解氯化钾溶液制得氯酸钾，用于工业生产，并且缩短了工艺过程，生产出纯度很高的合格产品。

本发明的技术方案是，直接电解氯化钾溶液制氯酸钾，其反应式为：KCl+3H₂O→KClO₃↓+3H₂↑生成的氯酸钾结晶经溶解→过滤→冷却结晶→离心分离，即得精品。专用电解槽是，是由槽体4，金属电极14、电解母液排液孔15与盖板16构成。

为了不断洗刷电解槽内氯酸钾晶体在电解槽和电极上的沉积，本发明采用的方法是，用一组软铜线把第一槽与第三槽连接起来继续工作，第二槽停止工作进行清理和清洗。按上述办法轮换清洗而不停机，保证了连续生产。为了保护金属电极，与已知技术一样，需在电解前，清除电解液中的Mg²⁺、Ca²⁺、SO^2- ₄等有害离子。通过预处理进入电解槽的电解液中杂质减少，母液就能不断地循环使用。

由于电解母液排液孔15的口径放大，当电解液中晶体增多时，即打开盖板16，将母液和KClO₃晶体排放到沉淀池5中，母液在池中冷却，温度降至20～35℃时，析出相应温度的KClO₃结晶，同时，母液在沉淀池中停留时KClO继续氧化，有利于KClO₃的生成。在母液池6中添加KCl制成饱和溶液，并用15%浓度盐酸调节母液的PH＝6～6.8再送入电解槽中电解。由于母液在电解槽内循环快，起到了调节温度的作用，所以在电解槽内可以不用冷却蛇管。

直接电解KCl制KClO₃，其工艺过程工序少，减少了设备，又不消耗NaCl，在工艺、设备、原料三方面比已知技术投入少、效益高。由于电解液中没有NaCl，所以产品杂质很少，质量合格率很高。

下面结合附图及实施例对本发明进一步描述。

实施例1：图1是电解KCl制KClO₃的工艺流程示意图。

化盐槽（KCl）1，每槽容积不少于1m³，有两槽或多槽交替工作。精制槽2，有1.5m³容积的槽子两个，给溶液中加入NaOH、Na₂CO₃、BaCl₂以除去Mg²⁺、Ca²⁺、SO² ₄有害离子（MgCO₃↓、CaCO₃↓、BaSO₄↓）。两个槽交替使用。用沉淀法除去有害离子比过滤法更经济。给调液槽3中已精制好的饱和氯化钾溶液加15%浓度的盐酸，调节PH＝6～6.8，并保持每升溶液中含有重铬酸钾1.5～2.5克。饱和KCl溶液中，由于在20℃、30℃、40℃时，分别含KCl为34%、37%、40%，因此，根据实际情况取20～40℃时的饱和KCl溶液都可以。电解槽4是生产KClO₃的核心，电解槽的容积为1000×800×1200mm，可装电解液0.88m³，槽子液位可保持1米高以内，液温50～70℃，液的PH＝6～6.8。从电解槽排液孔排放的固、液混合体进入沉淀池5内降温至20～30℃，（KClO₃在10℃、20℃、30℃、40℃时分别含KClO₃5%、7.4%、10.5%、14%）根据不同情况，可以自然冷却，也可以加设冷却器降温。从沉淀池送来的母液进入母液池6，与精制槽中处理方法一样，除去有害离子，调整PH值，经处理，合格后送入电解槽4循环使用。从沉淀池5取出的KClO₃晶体，进入加热溶解器7中，先溶解，再加热至100℃时，溶液中含KClO₃达57%，即刻送到过滤器8中过滤，滤液送入冷却结晶槽9，KClO₃可继续结晶。结晶的KClO₃进入离心分离机10中脱水，当KClO₃含水量约3%为合格。脱水后的KClO₃，进入烘干房11，在温度80-105℃干燥，含水量在0.05%以内为合格。

本发明所得产品KClO₃（以干基计）达到99.85%，比国际GB752-85中的一级品KClO≥99.5%还高。烘干后的KClO₃经粉碎机12粉碎过120目筛，筛余物≤0.5%为合格。（达国际GB752-85），然后用铁桶包装（50公斤/桶）。

实施例2，图2是电解槽正面结构示意图

图3是电解槽右视图

电解槽4的金属电极14，阳极面积为200×750mm，每个电解槽中阳极总面积为1.8m²，电极的电压为3-3.6V，电流密度1400～1700A/m²，电流浓度2.9～3.4A/l，电流效率为80～90%。电解母液排液孔15，其口径约为250×100mm，也可以根据电解槽的大小而定。盖板16用螺栓、螺母与排液孔15密封连接。

实施例3，为了解决电解槽内母液中KClO₃晶体在电解槽和电极上的沉积，采用3～15天清洗电解槽一次。用3000A、24V整流器带6个电解槽，用600～800mm²一组软铜线，把第一槽和第三槽连接起来进行清洗，中间槽停止工作。可以用2～8小时清洗一槽，依次轮换清洗，而不影响生产。

Claims (1)

1、一种直接电解氯化钾溶液制得氯酸钾的方法，在电解槽中直接生成的氯酸钾，经溶解、过滤、冷却结晶、离心分离制成精品，其特征在于：

A、在电解槽4中直接电解氯化钾溶液生成氯酸钾晶体及母液，及时地从电解母液排液孔15排放到沉淀池5中，析出相应温度的KClO₃结晶，上层的母液进入母液池6中，经除去Mg²⁺、Ca²⁺、SO^2- ₄离子，添加KCl制成饱和溶液，用15%浓度盐酸调节饱和溶液的PH=6～6.8，再送入电解槽4中循环使用，

B、清理电解槽和清洗金属电极的方法是，用一组软铜线把第一槽和第三槽连接起来继续工作，第二槽停止工作进行清理和清洗。

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