JP2000239016A - 硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法Info
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- JP2000239016A JP2000239016A JP11041519A JP4151999A JP2000239016A JP 2000239016 A JP2000239016 A JP 2000239016A JP 11041519 A JP11041519 A JP 11041519A JP 4151999 A JP4151999 A JP 4151999A JP 2000239016 A JP2000239016 A JP 2000239016A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高塩基度の硫酸根含有塩基性塩化アルミニウ
ムを効率良く工業的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 水酸化アルミニウムを原料として硫酸根
含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムを製造する方法に
おいて、塩酸と硫酸の混酸を使用し、１段目反応の温度
・時間を100 〜140 ℃・0.5 〜５時間、２段目反応の温
度・時間を150 〜180 ℃・１〜６時間の範囲とし、この
混酸と水酸化アルミニウムとの２段階の反応を連続して
行う。
ムを効率良く工業的に製造する方法を提供する。 【解決手段】 水酸化アルミニウムを原料として硫酸根
含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムを製造する方法に
おいて、塩酸と硫酸の混酸を使用し、１段目反応の温度
・時間を100 〜140 ℃・0.5 〜５時間、２段目反応の温
度・時間を150 〜180 ℃・１〜６時間の範囲とし、この
混酸と水酸化アルミニウムとの２段階の反応を連続して
行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、凝集剤として、特
に低温時の使用に有用な、硫酸根含有高塩基度塩基性塩
化アルミニウムの製造方法に関するものである。
に低温時の使用に有用な、硫酸根含有高塩基度塩基性塩
化アルミニウムの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】塩基性
塩化アルミニウムは一般的にはポリ塩化アルミニウム
（ＰＡＣ）として浄水用、排水用の凝集剤として多量に
使用されている。塩基性塩化アルミニウムの一般式を[A
l2(OH)nCl6-n] としたとき、塩基度は（ｎ／６×100
％）より求められる。高塩基度塩基性塩化アルミニウム
は寒冷地及び冬期の低水温での凝集に有用であり、市販
されている高塩基度塩基性塩化アルミニウムは塩基度60
％前後のものがほとんどである。また、塩基性塩化アル
ミニウムに硫酸根（硫酸イオン）を含有させると凝集性
能が向上することはよく知られており、ＪＩＳ：Ｋ−１
４７５（水道用ポリ塩化アルミニウム）では硫酸根の含
有量を3.5 ％以下と規定している。塩基性塩化アルミニ
ウムの製造方法については種々の報告がされているが、
工業的に一般的に行われている方法は、原料に塩酸と水
酸化アルミニウムを用い、耐酸耐圧反応器（オートクレ
ーブ）で加熱加圧状態で反応を行った後、濃度調整、硫
酸根含有、塩基度調整等を行う方法である。かかる方法
において、通常、塩酸としては35％濃度のものが、水酸
化アルミニウムとしては安価な工業用水酸化アルミニウ
ム（ハイドラジライト系）が使用されている。また、硫
酸根源としては硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ア
ルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸第一
鉄、硫酸第二鉄等いろいろな硫酸塩が提案されている。
しかし、このような硫酸塩を用いると、塩基性塩化アル
ミニウム溶液中にナトリウムイオン、カリウムイオン等
の陽イオンが存在することになり、凝集性能、保存安定
性に悪影響を及ぼす。また、アルミニウムイオン等は塩
基度を下げたりする。硫酸根源に硫酸を使用する方法と
しては、例えば特公昭５０−８３９号、特開昭４７−２
００９６号、特開昭５２−９６９９号等がある。これら
の方法はいずれも硫酸と塩酸を水酸化アルミニウムと共
に反応器に入れ、加熱加圧状態で反応を行い、硫酸根含
有塩基性塩化アルミニウムを得る方法であり、硫酸塩か
らもたらされる陽イオンがないため、優れている。しか
し、得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムの塩基
度は50％くらいまでであり、高塩基度にするためには、
アルカリ剤を多量に加えなければならない。アルカリ剤
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カ
ルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が提
案されているが、これらのアルカリ剤を使用すると、塩
基性塩化アルミニウム溶液中に陽イオンが存在し、前述
の通り凝集性能、保存安定性に悪影響を及ぼしたり、硫
酸カルシウムのような不溶解物が生成したりする欠点が
ある。
塩化アルミニウムは一般的にはポリ塩化アルミニウム
（ＰＡＣ）として浄水用、排水用の凝集剤として多量に
使用されている。塩基性塩化アルミニウムの一般式を[A
l2(OH)nCl6-n] としたとき、塩基度は（ｎ／６×100
％）より求められる。高塩基度塩基性塩化アルミニウム
は寒冷地及び冬期の低水温での凝集に有用であり、市販
されている高塩基度塩基性塩化アルミニウムは塩基度60
％前後のものがほとんどである。また、塩基性塩化アル
ミニウムに硫酸根（硫酸イオン）を含有させると凝集性
能が向上することはよく知られており、ＪＩＳ：Ｋ−１
４７５（水道用ポリ塩化アルミニウム）では硫酸根の含
有量を3.5 ％以下と規定している。塩基性塩化アルミニ
ウムの製造方法については種々の報告がされているが、
工業的に一般的に行われている方法は、原料に塩酸と水
酸化アルミニウムを用い、耐酸耐圧反応器（オートクレ
ーブ）で加熱加圧状態で反応を行った後、濃度調整、硫
酸根含有、塩基度調整等を行う方法である。かかる方法
において、通常、塩酸としては35％濃度のものが、水酸
化アルミニウムとしては安価な工業用水酸化アルミニウ
ム（ハイドラジライト系）が使用されている。また、硫
酸根源としては硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ア
ルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸第一
鉄、硫酸第二鉄等いろいろな硫酸塩が提案されている。
しかし、このような硫酸塩を用いると、塩基性塩化アル
ミニウム溶液中にナトリウムイオン、カリウムイオン等
の陽イオンが存在することになり、凝集性能、保存安定
性に悪影響を及ぼす。また、アルミニウムイオン等は塩
基度を下げたりする。硫酸根源に硫酸を使用する方法と
しては、例えば特公昭５０−８３９号、特開昭４７−２
００９６号、特開昭５２−９６９９号等がある。これら
の方法はいずれも硫酸と塩酸を水酸化アルミニウムと共
に反応器に入れ、加熱加圧状態で反応を行い、硫酸根含
有塩基性塩化アルミニウムを得る方法であり、硫酸塩か
らもたらされる陽イオンがないため、優れている。しか
し、得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムの塩基
度は50％くらいまでであり、高塩基度にするためには、
アルカリ剤を多量に加えなければならない。アルカリ剤
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カ
ルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が提
案されているが、これらのアルカリ剤を使用すると、塩
基性塩化アルミニウム溶液中に陽イオンが存在し、前述
の通り凝集性能、保存安定性に悪影響を及ぼしたり、硫
酸カルシウムのような不溶解物が生成したりする欠点が
ある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記従来技術
の欠点を改良するもので、工業的に大量に生産されてい
る塩酸、硫酸、ハイドラジライト系水酸化アルミニウム
を原料に使用し、反応後に硫酸根を含有しているため硫
酸塩の添加が不要であり、塩基度調整のためのアルカリ
剤がまったく不要か、あるいは少量で済み、かつ製造工
程が簡略なため、製品を安価に製造できる方法の提供を
目的とするものである。即ち、本発明は水酸化アルミニ
ウムを原料として硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミ
ニウムを製造する方法において、塩酸と硫酸の混酸を使
用し、１段目反応の温度・時間を100 〜140 ℃・0.5 〜
５時間、２段目反応の温度・時間を150〜180 ℃・１〜
６時間の範囲とし、この混酸と水酸化アルミニウムとの
２段階の反応を連続して行うことを特徴とする硫酸根含
有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法である。
本発明により得られる製品は高塩基度品であり、低水温
での凝集性能に優れ、かつ保存安定性が良好な硫酸根含
有高塩基度塩基性塩化アルミニウムである。
の欠点を改良するもので、工業的に大量に生産されてい
る塩酸、硫酸、ハイドラジライト系水酸化アルミニウム
を原料に使用し、反応後に硫酸根を含有しているため硫
酸塩の添加が不要であり、塩基度調整のためのアルカリ
剤がまったく不要か、あるいは少量で済み、かつ製造工
程が簡略なため、製品を安価に製造できる方法の提供を
目的とするものである。即ち、本発明は水酸化アルミニ
ウムを原料として硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミ
ニウムを製造する方法において、塩酸と硫酸の混酸を使
用し、１段目反応の温度・時間を100 〜140 ℃・0.5 〜
５時間、２段目反応の温度・時間を150〜180 ℃・１〜
６時間の範囲とし、この混酸と水酸化アルミニウムとの
２段階の反応を連続して行うことを特徴とする硫酸根含
有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法である。
本発明により得られる製品は高塩基度品であり、低水温
での凝集性能に優れ、かつ保存安定性が良好な硫酸根含
有高塩基度塩基性塩化アルミニウムである。
【０００４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用する塩酸の濃度はとくに制限はないが、工
業的に大量に生産され、入手が容易な35％濃度の製品が
適当である。硫酸の濃度もとくに制限はないが、濃硫酸
のまま使用すると、作業が危険になるので、水で希釈し
て使用するのが好ましい。本発明に使用する混酸中の塩
酸と硫酸のモル比は、塩酸１に対して硫酸0.05〜0.18の
範囲が好ましく、その硫酸の量は、得られる硫酸根含有
高塩基度塩基性塩化アルミニウム中の硫酸根量が1.5 〜
3.5 ％の範囲になるようにすることが望ましい。1.5 ％
未満では凝集剤としての性能が劣り、3.5 ％を越えると
保存安定性が悪くなり、また、前述のＪＩＳ規格の規定
を越える。水酸化アルミニウムと混酸（塩酸と硫酸を混
合したもの）の割合は、所望する塩基度に必要な水酸化
アルミニウムの理論量に対して５〜50％過剰にするのが
よい。水酸化アルミニウムが少ないと所望する塩基度が
得られない。また多すぎると、濾過設備が大きなものに
なる。反応器への供給は水酸化アルミニウムと塩酸と硫
酸を混合した後に行ってもよいし、別々に供給してもよ
い。
本発明に使用する塩酸の濃度はとくに制限はないが、工
業的に大量に生産され、入手が容易な35％濃度の製品が
適当である。硫酸の濃度もとくに制限はないが、濃硫酸
のまま使用すると、作業が危険になるので、水で希釈し
て使用するのが好ましい。本発明に使用する混酸中の塩
酸と硫酸のモル比は、塩酸１に対して硫酸0.05〜0.18の
範囲が好ましく、その硫酸の量は、得られる硫酸根含有
高塩基度塩基性塩化アルミニウム中の硫酸根量が1.5 〜
3.5 ％の範囲になるようにすることが望ましい。1.5 ％
未満では凝集剤としての性能が劣り、3.5 ％を越えると
保存安定性が悪くなり、また、前述のＪＩＳ規格の規定
を越える。水酸化アルミニウムと混酸（塩酸と硫酸を混
合したもの）の割合は、所望する塩基度に必要な水酸化
アルミニウムの理論量に対して５〜50％過剰にするのが
よい。水酸化アルミニウムが少ないと所望する塩基度が
得られない。また多すぎると、濾過設備が大きなものに
なる。反応器への供給は水酸化アルミニウムと塩酸と硫
酸を混合した後に行ってもよいし、別々に供給してもよ
い。
【０００５】１段目反応、２段目反応の温度、時間等の
反応条件は使用する水酸化アルミニウムの含水率、平均
粒子径粒度分布、硫酸濃度、塩酸濃度、硫酸と塩酸のモ
ル比等によりかわるが、おおむね、１段反応の温度・時
間は100 〜140 ℃・0.5 〜５時間、２段反応の温度・時
間は150 〜180 ℃・１〜６時間の範囲が好ましい。本発
明の特徴は反応を２段階に分けて行うことにあり、かつ
２段階の反応を連続して行うことにある。１段目反応の
温度・時間の範囲では、水酸化アルミニウムと硫酸が優
先的に反応しポリ硫酸アルミニウム〔一般式：Al2(OH)n
(SO4)m ：ｎ＋２ｍ＝６〕が生成する。ポリ塩化アルミ
ニウム〔一般式：Al2(OH)nCl6-n〕は生成するものの、
その塩基度は10〜30％程度と考えられる。所定時間この
温度を維持することにより、ポリ硫酸アルミニウムは安
定する。所定時間、１段目反応を行った後、温度を上げ
て、２段目反応を行う。２段目反応の温度・時間の範囲
では、水酸化アルミニウムと塩酸が優先的に反応し、ポ
リ塩化アルミニウムの塩基度が上昇し、55〜65％になる
と考えられる。硫酸は１段目反応の段階でほとんど反応
が終了し、ポリ硫酸アルミニウムとして安定化している
ので、２段目反応では反応しないと考えられる。
反応条件は使用する水酸化アルミニウムの含水率、平均
粒子径粒度分布、硫酸濃度、塩酸濃度、硫酸と塩酸のモ
ル比等によりかわるが、おおむね、１段反応の温度・時
間は100 〜140 ℃・0.5 〜５時間、２段反応の温度・時
間は150 〜180 ℃・１〜６時間の範囲が好ましい。本発
明の特徴は反応を２段階に分けて行うことにあり、かつ
２段階の反応を連続して行うことにある。１段目反応の
温度・時間の範囲では、水酸化アルミニウムと硫酸が優
先的に反応しポリ硫酸アルミニウム〔一般式：Al2(OH)n
(SO4)m ：ｎ＋２ｍ＝６〕が生成する。ポリ塩化アルミ
ニウム〔一般式：Al2(OH)nCl6-n〕は生成するものの、
その塩基度は10〜30％程度と考えられる。所定時間この
温度を維持することにより、ポリ硫酸アルミニウムは安
定する。所定時間、１段目反応を行った後、温度を上げ
て、２段目反応を行う。２段目反応の温度・時間の範囲
では、水酸化アルミニウムと塩酸が優先的に反応し、ポ
リ塩化アルミニウムの塩基度が上昇し、55〜65％になる
と考えられる。硫酸は１段目反応の段階でほとんど反応
が終了し、ポリ硫酸アルミニウムとして安定化している
ので、２段目反応では反応しないと考えられる。
【０００６】１段目反応を経ないで２段目反応を行う
と、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムは得られるが、
本発明が目的としている高塩基度の製品は得られない。
詳細な理由は不明であるが、反応の途中で生成したポリ
硫酸アルミニウムが安定化しないまま、温度が上昇する
ため、一旦生成したポリ硫酸アルミニウムが加水分解を
起こし、硫酸と微細な水酸化アルミニウムになる。水酸
化アルミニウムと硫酸と塩酸が150 〜180 ℃の高温状態
にあるとき、硫酸と水酸化アルミニウムが優先的に反応
し、塩酸との反応を阻害するため、高塩基度の製品が得
られないのではないかと考えられる。そのため、本発明
では反応を２段階に分けて行う。反応終了した後、少量
のアルカリ剤を加えることにより、さらに塩基度を75％
まで上げることは可能である。更にアルカリ剤を加える
ことにより、塩基度も上昇するが溶液中に陽イオンが多
量に存在するため、本発明の目的とするところではな
い。アルカリ剤としては水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナ
トリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カ
ルシウム等が使用できる。
と、硫酸根含有塩基性塩化アルミニウムは得られるが、
本発明が目的としている高塩基度の製品は得られない。
詳細な理由は不明であるが、反応の途中で生成したポリ
硫酸アルミニウムが安定化しないまま、温度が上昇する
ため、一旦生成したポリ硫酸アルミニウムが加水分解を
起こし、硫酸と微細な水酸化アルミニウムになる。水酸
化アルミニウムと硫酸と塩酸が150 〜180 ℃の高温状態
にあるとき、硫酸と水酸化アルミニウムが優先的に反応
し、塩酸との反応を阻害するため、高塩基度の製品が得
られないのではないかと考えられる。そのため、本発明
では反応を２段階に分けて行う。反応終了した後、少量
のアルカリ剤を加えることにより、さらに塩基度を75％
まで上げることは可能である。更にアルカリ剤を加える
ことにより、塩基度も上昇するが溶液中に陽イオンが多
量に存在するため、本発明の目的とするところではな
い。アルカリ剤としては水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸ナ
トリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カ
ルシウム等が使用できる。
【０００７】
【実施例】以下、実施例により、本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例１ ハイドラジライト系工業用水酸化アルミニウム（平均粒
子径：60μ、含水率：13％）160 ｇ、35％塩酸200 ｇを
１Ｌガラス製オートクレーブ反応器に入れた。これとは
別に水100 ｇに95％濃硫酸30ｇを徐々に入れて用意した
硫酸液を反応器に入れ、反応を行った。反応温度が120
℃になってから、この温度で２時間保持した。引き続き
反応温度を170 ℃に上げ、この温度で３時間保持した。
反応終了後、冷却したのち、濾過を行ったところ、ほと
んど透明な塩基性塩化アルミニウム溶液460 ｇと水酸化
アルミニウムのケーキ20ｇが得られた。この溶液に水34
0ｇを加え、よく攪拌し、塩基性塩化アルミニウム溶液8
00 ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：10.4％ 塩基度：61％ SO4 ：3.3 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 実施例１ ハイドラジライト系工業用水酸化アルミニウム（平均粒
子径：60μ、含水率：13％）160 ｇ、35％塩酸200 ｇを
１Ｌガラス製オートクレーブ反応器に入れた。これとは
別に水100 ｇに95％濃硫酸30ｇを徐々に入れて用意した
硫酸液を反応器に入れ、反応を行った。反応温度が120
℃になってから、この温度で２時間保持した。引き続き
反応温度を170 ℃に上げ、この温度で３時間保持した。
反応終了後、冷却したのち、濾過を行ったところ、ほと
んど透明な塩基性塩化アルミニウム溶液460 ｇと水酸化
アルミニウムのケーキ20ｇが得られた。この溶液に水34
0ｇを加え、よく攪拌し、塩基性塩化アルミニウム溶液8
00 ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：10.4％ 塩基度：61％ SO4 ：3.3 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
【０００８】比較例１ ハイドラジライト系工業用水酸化アルミニウム（平均粒
子径：60μ、含水率：13％）160 ｇ、35％塩酸200 ｇを
１Ｌガラス製オートクレーブ反応器に入れた。これとは
別に水110 ｇに95％濃硫酸20ｇを徐々に入れて用意した
硫酸液を反応器に入れ、反応を行った。反応温度170 ℃
に上げ、この温度で３時間保持した。反応終了後、冷却
したのち、濾過を行ったところ、ほとんど透明な塩基性
塩化アルミニウム溶液420 ｇと水酸化アルミニウムのケ
ーキ60ｇが得られた。この溶液に水200 ｇを加え、よく
攪拌し、塩基性塩化アルミニウム溶液620 ｇを得た。こ
の溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：10.4％ 塩基度：48％ SO4 ：3.0 ％ この溶液を攪拌しながら、炭酸ナトリウム（試薬１級）
30ｇを徐々に加えた。炭酸ガスの発生が認められなくな
った後、さらに攪拌を行い、透明な塩基性塩化アルミニ
ウム溶液640 ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであ
った。 Al2O3 ：10.2％ 塩基度：60％ SO4 ：2.9 ％ 実施例２ ハイドラジライト系工業用乾燥水酸化アルミニウム（平
均粒子径：75μ）190ｇ、35％塩酸270 ｇを１Ｌガラス
製オートクレーブ反応器に入れた。これとは別に水180
ｇに50％濃硫酸60ｇを徐々に入れて用意した硫酸液を反
応器に入れ、反応を行った。反応温度が100 ℃になって
から、この温度で５時間保持した。引き続き反応温度を
160 ℃に上げ、この温度で５時間保持した。反応終了
後、冷却したのち、濾過を行ったところ、ほとんど透明
な塩基性塩化アルミニウム溶液650ｇと水酸化アルミニ
ウムのケーキ40ｇが得られた。この溶液に炭酸ナトリウ
ム５ｇを徐々に加えた。炭酸ガスの発生が認められなく
なった後、水を加え、攪拌し、塩基性塩化アルミニウム
溶液1000ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであっ
た。 Al2O3 ：10.5％ 塩基度：62％ SO4 ：3.0 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
子径：60μ、含水率：13％）160 ｇ、35％塩酸200 ｇを
１Ｌガラス製オートクレーブ反応器に入れた。これとは
別に水110 ｇに95％濃硫酸20ｇを徐々に入れて用意した
硫酸液を反応器に入れ、反応を行った。反応温度170 ℃
に上げ、この温度で３時間保持した。反応終了後、冷却
したのち、濾過を行ったところ、ほとんど透明な塩基性
塩化アルミニウム溶液420 ｇと水酸化アルミニウムのケ
ーキ60ｇが得られた。この溶液に水200 ｇを加え、よく
攪拌し、塩基性塩化アルミニウム溶液620 ｇを得た。こ
の溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：10.4％ 塩基度：48％ SO4 ：3.0 ％ この溶液を攪拌しながら、炭酸ナトリウム（試薬１級）
30ｇを徐々に加えた。炭酸ガスの発生が認められなくな
った後、さらに攪拌を行い、透明な塩基性塩化アルミニ
ウム溶液640 ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであ
った。 Al2O3 ：10.2％ 塩基度：60％ SO4 ：2.9 ％ 実施例２ ハイドラジライト系工業用乾燥水酸化アルミニウム（平
均粒子径：75μ）190ｇ、35％塩酸270 ｇを１Ｌガラス
製オートクレーブ反応器に入れた。これとは別に水180
ｇに50％濃硫酸60ｇを徐々に入れて用意した硫酸液を反
応器に入れ、反応を行った。反応温度が100 ℃になって
から、この温度で５時間保持した。引き続き反応温度を
160 ℃に上げ、この温度で５時間保持した。反応終了
後、冷却したのち、濾過を行ったところ、ほとんど透明
な塩基性塩化アルミニウム溶液650ｇと水酸化アルミニ
ウムのケーキ40ｇが得られた。この溶液に炭酸ナトリウ
ム５ｇを徐々に加えた。炭酸ガスの発生が認められなく
なった後、水を加え、攪拌し、塩基性塩化アルミニウム
溶液1000ｇを得た。この溶液の組成は次の通りであっ
た。 Al2O3 ：10.5％ 塩基度：62％ SO4 ：3.0 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
【０００９】比較例２ ハイドラジライト系工業用乾燥水酸化アルミニウム（平
均粒子径：75μ）190ｇ、35％塩酸250 ｇを１Ｌガラス
製オートクレーブ反応器に入れた。これとは別に水180
ｇに50％濃硫酸60ｇを徐々に入れて用意した硫酸液を反
応器に入れ、反応を行った。反応温度を160 ℃に上げ、
この温度で５時間保持した。反応終了後、冷却したの
ち、濾過を行ったところ、ほとんど透明な塩基性塩化ア
ルミニウム溶液580 ｇと水酸化アルミニウムのケーキ11
0 ｇが得られた。この溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：13.1％ 塩基度：42％ SO4 ：5.0 ％ 実施例３ １Ｌガラス製オートクレーブ反応器に水200 ｇを入れ、
95％濃硫酸30ｇを徐々に加えたのち、更に35％塩酸220
ｇを入れた。ハイドラジライト系工業用乾燥水酸化アル
ミニウム（平均粒子径：50μ）160 ｇを入れ、反応を行
った。反応温度が140 ℃になってから、この温度で１時
間保持した。引き続き反応温度を180 ℃に上げ、この温
度で３時間保持した。反応終了後、冷却したのち、濾過
を行ったところ、ほとんど透明な塩基性塩化アルミニウ
ム溶液580 ｇと水酸化アルミニウムのケーキ20ｇが得ら
れた。この溶液に水370 ｇを加え、攪拌し、塩基性塩化
アルミニウム溶液950 ｇを得た。この溶液の組成は次の
通りであった。 Al2O3 ：10.2％ 塩基度：60％ SO4 ：3.0 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
均粒子径：75μ）190ｇ、35％塩酸250 ｇを１Ｌガラス
製オートクレーブ反応器に入れた。これとは別に水180
ｇに50％濃硫酸60ｇを徐々に入れて用意した硫酸液を反
応器に入れ、反応を行った。反応温度を160 ℃に上げ、
この温度で５時間保持した。反応終了後、冷却したの
ち、濾過を行ったところ、ほとんど透明な塩基性塩化ア
ルミニウム溶液580 ｇと水酸化アルミニウムのケーキ11
0 ｇが得られた。この溶液の組成は次の通りであった。 Al2O3 ：13.1％ 塩基度：42％ SO4 ：5.0 ％ 実施例３ １Ｌガラス製オートクレーブ反応器に水200 ｇを入れ、
95％濃硫酸30ｇを徐々に加えたのち、更に35％塩酸220
ｇを入れた。ハイドラジライト系工業用乾燥水酸化アル
ミニウム（平均粒子径：50μ）160 ｇを入れ、反応を行
った。反応温度が140 ℃になってから、この温度で１時
間保持した。引き続き反応温度を180 ℃に上げ、この温
度で３時間保持した。反応終了後、冷却したのち、濾過
を行ったところ、ほとんど透明な塩基性塩化アルミニウ
ム溶液580 ｇと水酸化アルミニウムのケーキ20ｇが得ら
れた。この溶液に水370 ｇを加え、攪拌し、塩基性塩化
アルミニウム溶液950 ｇを得た。この溶液の組成は次の
通りであった。 Al2O3 ：10.2％ 塩基度：60％ SO4 ：3.0 ％ この溶液は硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウム
であることがわかった。
【００１０】（参考例）実施例１〜３及び比較例１で得
た硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの凝集性
能と保存安定性試験を行い、凝集剤としての有用性を調
べた。比較のために、市販されているポリ塩化アルミニ
ウムＡ（高塩基度品）、Ｂ（一般品）も調べた。 ・凝集試験の方法 ：ジャーテスト ・凝集試験の供試水：カオリン試薬（キシダ化学製）を水道水に添加し、濁度20 0 （ｐＨ７．３）に調整した。 ・凝集性能の温度 ：５℃、２０℃ ・凝集剤の添加量 ：８０ｐｐｍ ・ジャーテストの試験条件：高速攪拌 １２０ｒｐｍ ２分間 低速攪拌 ６０ｐｐｍ １０分間 静置時間 １０分間 〔凝集試験結果〕
た硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの凝集性
能と保存安定性試験を行い、凝集剤としての有用性を調
べた。比較のために、市販されているポリ塩化アルミニ
ウムＡ（高塩基度品）、Ｂ（一般品）も調べた。 ・凝集試験の方法 ：ジャーテスト ・凝集試験の供試水：カオリン試薬（キシダ化学製）を水道水に添加し、濁度20 0 （ｐＨ７．３）に調整した。 ・凝集性能の温度 ：５℃、２０℃ ・凝集剤の添加量 ：８０ｐｐｍ ・ジャーテストの試験条件：高速攪拌 １２０ｒｐｍ ２分間 低速攪拌 ６０ｐｐｍ １０分間 静置時間 １０分間 〔凝集試験結果〕
【００１１】
【表１】
【００１２】・保存安定性の試験：１００ｃｃ透明ガラ
ス瓶に約８０ｃｃ液を入れ、蓋をした。温度５０℃の恒
温槽の中に入れ、白濁するまでの日数を調べた。
ス瓶に約８０ｃｃ液を入れ、蓋をした。温度５０℃の恒
温槽の中に入れ、白濁するまでの日数を調べた。
【００１３】〔保存安定性試験結果〕
【００１４】
【表２】
【００１５】実施例１〜３で得られた硫酸根含有高塩基
度塩基性塩化アルミニウムは低温での凝集性能に優れ、
保存安定性の良好な凝集剤であることがわかる。
度塩基性塩化アルミニウムは低温での凝集性能に優れ、
保存安定性の良好な凝集剤であることがわかる。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D015 BA04 BA10 BB05 CA10 CA14 DA04 DA39 DC02 4D062 BA04 BA10 CA10 CA14 DA04 DA39 DC02 4G076 AA06 AA19 AB06 BA15 BD02 CA15 DA28
Claims (2)
- 【請求項１】 水酸化アルミニウムを原料として硫酸根
含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムを製造する方法に
おいて、塩酸と硫酸の混酸を使用し、１段目反応の温度
・時間を100 〜140 ℃・0.5 〜５時間、２段目反応の温
度・時間を150 〜180 ℃・１〜６時間の範囲とし、この
混酸と水酸化アルミニウムとの２段階の反応を連続して
行うことを特徴とする硫酸根含有高塩基度塩基性塩化ア
ルミニウムの製造方法。 - 【請求項２】 該硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミ
ニウムの塩基度が55〜65％の範囲であることを特徴とす
る請求項１記載の硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミ
ニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041519A JP2000239016A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11041519A JP2000239016A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239016A true JP2000239016A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12610640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11041519A Pending JP2000239016A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 硫酸根含有高塩基度塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000239016A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013220396A (ja) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Hokkaido Univ | 膜ろ過方法 |
| CN114772623A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-22 | 同济大学 | 一种利用铝灰连续生产聚合氯化铝的方法 |
-
1999
- 1999-02-19 JP JP11041519A patent/JP2000239016A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013220396A (ja) * | 2012-04-17 | 2013-10-28 | Hokkaido Univ | 膜ろ過方法 |
| CN114772623A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-22 | 同济大学 | 一种利用铝灰连续生产聚合氯化铝的方法 |
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