JPH0258209B2 - - Google Patents
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- JPH0258209B2 JPH0258209B2 JP60124588A JP12458885A JPH0258209B2 JP H0258209 B2 JPH0258209 B2 JP H0258209B2 JP 60124588 A JP60124588 A JP 60124588A JP 12458885 A JP12458885 A JP 12458885A JP H0258209 B2 JPH0258209 B2 JP H0258209B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリ塩化アルミニウムの製造方法に関
する。より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩
化アルミニウムの工業的製造方法を提供するもの
である。 従来よりポリ塩化アルミニウム（Aln（OH）o
Cl3n-o）の製造方法は、数多く提案され、既に水
処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め
剤としてポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行
われている。 しかしながら、高塩基度かつ高濃度のポリ塩化
アルミニウムの工業的製造はきわめて困難であ
る。 例えば、高塩基度のポリ塩化アルミニウムの製
造法としては、塩化アルミニウム水溶液をイオ
ン交換樹脂で処理する方法、塩化アルミニウム
水溶液を電解し、又は電解後イオン交換膜で処理
する方法、酸易溶解性水酸化アルミニウムを塩
化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方法等
が知られているが、前記及びの方法は多大な
電力と設備費を要し、の方法もまた非経済的で
あつていずれも工業的に採用できる方法ではな
い。 一方、高濃度のポリ塩化アルミニウムの製造法
としては、高圧、加熱下に水酸化アルミニウム
を塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方
法、硫酸と塩酸の混酸によつて水酸化アルミニ
ウムを溶解後、炭酸カルシウムで部分中和する方
法、硫酸で水酸化アルミニウムを分解し、塩化
カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸根を石
膏として分離する方法、固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化カルシウム又は塩酸に溶解する方
法等が工業的に行われており、これらの方法によ
るときはAl2O310％以上の高濃度のポリ塩化アル
ミニウムの製造が可能であるが、いずれも高塩基
度、例えば、塩基度60％以上のポリ塩化アルミニ
ウムの製造は、極めて困難である。 さらに、高濃度かつ高塩基度のポリ塩化アルミ
ニウムの製法としては、既に塩化アルミニウム水
溶液又は塩酸に金属アルミニウムを溶解させる方
法が知られているが、当該方法は多額の原料費が
かかり、また反応が過激でそのコントロールが著
しく困難であつて、発生する水素により危険を伴
う重大な欠点がある。 以上述べたように、工業的、経済的に有利な高
塩基度かつ高濃度のポリ塩化アルミニウムの製法
は、未だ確立されていないのが現状であつた。 そこで本発明者らは、このような問題点を解消
すべく、種々、ポリ塩化アルミニウムの製法につ
いて検討を重ねた結果、本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち、塩化アルミニウム水溶液又は前記方法に
よつて得られた塩基度50％程度までのポリ塩化ア
ルミニウム溶液を50℃〜沸点以下に加熱し、粉状
又は液状の硫酸アルミニウムと炭酸カルシウム、
消石灰、生石灰から選ばれたカルシウム化合物と
を連続的又は間欠的にCa／SO4（モル比）＝0.8〜
1.5の割合で添加し反応させることによつて、高
濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポリ塩化アル
ミニウムの製造に成功したものである。 ここで使用する塩化アルミニウム水溶液は、結
晶状塩化アルミニウムを水に溶解させたものでも
よいし、水酸化アルミニウムを塩酸に溶解させた
ものでもよい。また、原料として用いるポリ塩化
アルミニウムは、水処理凝集剤として市販されて
いる硫酸根を含んだものでもよく、あるいは加
圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであつ
てもよい。要は、アルミニウムイオンと塩素イオ
ンとを含み、Al2O3濃度５〜20％の水溶液であれ
ば使用することができる。尚、本発明の硫酸アル
ミニウムは安定な範囲での塩基性硫酸アルミニウ
ムを含む。 前記いずれかの溶液を50℃〜沸点以下に、好ま
しくは80℃〜沸点以下に加熱し撹拌しながら硫酸
アルミニウムとカルシウム化合物を同時添加する
ことが重要である。 因みに、50℃未満のときは生成ポリ塩化アルミ
ニウムがゲル化する。 硫酸アルミニウムは液状又は粉末状、カルシウ
ム化合物は粉末状又はスラリー状のそれぞれいず
れであつてもよい。その選択は、原料塩化アルミ
ニウム水溶液又はポリ塩化アルミニウム水溶液の
Al2O3濃度によつて適宜行うことができる。 本発明における重要な骨子は、両化合物をほぼ
同時に添加することである。例えば、硫酸アルミ
ニウムを先に全量添加した後に、カルシウム化合
物を添加する場合には、反応途中に高温下で多量
の硫酸根を含んだ塩基性溶液を経由するために塩
基性硫酸アルミニウムの沈殿が生成し、反応過程
でゲル化現象を生起し、生成ポリ塩化アルミニウ
ムが不安定になる。カルシウム化合物を先に添加
する場合には、一般的に溶液が過度に高塩基度化
し、前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アル
ミニウムを添加しても反応しないためにポリ塩化
アルミニウムを製造することはできない。 然して、硫酸アルミニウムとカルシウム化合物
とが速やかに反応して石膏の沈殿を生成するよう
に、これらを添加して過剰の硫酸根が溶液中に残
存しないようにすることが肝要である。 即ち、反応溶液中におけるSC4とCaがほぼ当モ
ル、もしくは若干Ca分が過剰になるように添加
することが必要である。具体的には両化合物のモ
ル比が常にCa／SO4（モル比）＝0.8〜1.5の範囲に
なるように添加すべきである。 このような条件で反応させることによつて高塩
基度かつ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニ
ウムを製造することが可能である。 かくして、本発明方法は、具体的にはAl2O38
％以上、塩基度60％以上のポリ塩化アルミニウム
を安価に製造することのできる極めて工業的価値
の高い方法である。 次いで、実施例により更に説明する。 実施例 １ Al2O3 10.20％、Cl9.00％、SO43.00％、塩基度
50.0％の水道用ポリ塩化アルミニウム400ｇを撹
拌装置・冷却管・温度計を備えた１容４つ口フ
ラスコに入れ、90℃に加熱する。撹拌下に、炭酸
カルシウムの50％スラリー282ｇと硫酸アルミニ
ウム水溶液（Al2O3濃度8.66％）502ｇを定量ポン
プを用いて20分の間に同時に添加した（添加
Ca／SO4モル比は1.1である）。添加終了時の系内
温度は85℃であつたが、引続き85〜90℃に２時間
加熱熟成した後、吸引過により生成石膏を分離
し微褐色透明な液914ｇを得た。過性は良好
であつた。液組成の分析値は、Al2O38.78％、
Cl3.66％、SO41.61％、Ca0.67％であり、塩基度
80.0％のポリ塩化アルミニウムであつたが、３ケ
月後も安定なものであつた。 実施例 ２ 水酸化アルミニウムをオートクレーブを用いて
加圧下に塩酸溶解することによつて得られたポリ
塩化アルミニウム（Al2O318.20％、Cl19.80％、
塩基度48.0％）250ｇを実施例１と同じ１容反
応器に入れ92℃に加熱した。撹拌下に炭酸カルシ
ウムの50％スラリー434ｇと硫酸アルミニウム粉
末（Al2O3含量16.1％）417ｇを３分間毎10回に分
けて30分間かけて同時に添加した。（添加Ca／
SO4モル比1.1）。添加終了時の系内温度は88℃で
あつたが、引き続き１時間この温度で熟成させた
後生成石膏を過分離し、Al2O313.83％、Cl6.44
％、SO41.97％、Ca0.85％なる組成で塩基度77.6
％の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液675ｇを
得た。この溶液は３ケ月後も安定なものであつ
た。 実施例 ３ 塩化アルミニウム６水塩（試薬特級）113.6ｇ
と水86.4ｇを実施例１と同じ１容反応器に入れ
て撹拌溶解させ、95℃に加熱後、水酸化カルシウ
ムの50％スラリー438ｇと粉末状硫酸アルミニウ
ム（Al2O316.1％含有）522ｇを30分間かけて同時
に添加した（添加Ca／SO4モル比1.2）。 添加終了後、70℃で１時間熟成させた後、フラ
スコ内容物を過し、無色透明な液を得た。 この液は、組成がAl2O313.65％、Cl6.24％、
Ca0.88％、SO42.11％で塩基度が78.1％のポリ塩
化アルミニウムであつた。 実施例 ４ 炭酸カルシウムと硫酸カルシウムの添加速度を
変えることを除いては、実施例１と同様の試験を
行つた。製造条件及び反応生成液（液）の組成
分析値を下記第１表に示す。 炭酸カルシウム及び硫酸カルシウムの総添加量
のCa／SO4モル比は、反応条件を統一するため
1.1とした。故に、同表において添加Ca／SO4モ
ル比は、同時添加時の両者の添加割合を表わして
いる。 従つて、例えば、添加Ca／SO4モル比0.6の場
合には、同時添加終了後、引き続き不足Ca分を
補うため炭酸カルシウムを添加する。 添加Ca／SO4モル比0.8〜1.5の範囲内での添加
割合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミ
ニウムが得られたのに対し、この範囲外ではこの
ようなポリ塩化アルミニウムは得られなかつた。 【表】
する。より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩
化アルミニウムの工業的製造方法を提供するもの
である。 従来よりポリ塩化アルミニウム（Aln（OH）o
Cl3n-o）の製造方法は、数多く提案され、既に水
処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め
剤としてポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行
われている。 しかしながら、高塩基度かつ高濃度のポリ塩化
アルミニウムの工業的製造はきわめて困難であ
る。 例えば、高塩基度のポリ塩化アルミニウムの製
造法としては、塩化アルミニウム水溶液をイオ
ン交換樹脂で処理する方法、塩化アルミニウム
水溶液を電解し、又は電解後イオン交換膜で処理
する方法、酸易溶解性水酸化アルミニウムを塩
化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方法等
が知られているが、前記及びの方法は多大な
電力と設備費を要し、の方法もまた非経済的で
あつていずれも工業的に採用できる方法ではな
い。 一方、高濃度のポリ塩化アルミニウムの製造法
としては、高圧、加熱下に水酸化アルミニウム
を塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方
法、硫酸と塩酸の混酸によつて水酸化アルミニ
ウムを溶解後、炭酸カルシウムで部分中和する方
法、硫酸で水酸化アルミニウムを分解し、塩化
カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸根を石
膏として分離する方法、固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化カルシウム又は塩酸に溶解する方
法等が工業的に行われており、これらの方法によ
るときはAl2O310％以上の高濃度のポリ塩化アル
ミニウムの製造が可能であるが、いずれも高塩基
度、例えば、塩基度60％以上のポリ塩化アルミニ
ウムの製造は、極めて困難である。 さらに、高濃度かつ高塩基度のポリ塩化アルミ
ニウムの製法としては、既に塩化アルミニウム水
溶液又は塩酸に金属アルミニウムを溶解させる方
法が知られているが、当該方法は多額の原料費が
かかり、また反応が過激でそのコントロールが著
しく困難であつて、発生する水素により危険を伴
う重大な欠点がある。 以上述べたように、工業的、経済的に有利な高
塩基度かつ高濃度のポリ塩化アルミニウムの製法
は、未だ確立されていないのが現状であつた。 そこで本発明者らは、このような問題点を解消
すべく、種々、ポリ塩化アルミニウムの製法につ
いて検討を重ねた結果、本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち、塩化アルミニウム水溶液又は前記方法に
よつて得られた塩基度50％程度までのポリ塩化ア
ルミニウム溶液を50℃〜沸点以下に加熱し、粉状
又は液状の硫酸アルミニウムと炭酸カルシウム、
消石灰、生石灰から選ばれたカルシウム化合物と
を連続的又は間欠的にCa／SO4（モル比）＝0.8〜
1.5の割合で添加し反応させることによつて、高
濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポリ塩化アル
ミニウムの製造に成功したものである。 ここで使用する塩化アルミニウム水溶液は、結
晶状塩化アルミニウムを水に溶解させたものでも
よいし、水酸化アルミニウムを塩酸に溶解させた
ものでもよい。また、原料として用いるポリ塩化
アルミニウムは、水処理凝集剤として市販されて
いる硫酸根を含んだものでもよく、あるいは加
圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであつ
てもよい。要は、アルミニウムイオンと塩素イオ
ンとを含み、Al2O3濃度５〜20％の水溶液であれ
ば使用することができる。尚、本発明の硫酸アル
ミニウムは安定な範囲での塩基性硫酸アルミニウ
ムを含む。 前記いずれかの溶液を50℃〜沸点以下に、好ま
しくは80℃〜沸点以下に加熱し撹拌しながら硫酸
アルミニウムとカルシウム化合物を同時添加する
ことが重要である。 因みに、50℃未満のときは生成ポリ塩化アルミ
ニウムがゲル化する。 硫酸アルミニウムは液状又は粉末状、カルシウ
ム化合物は粉末状又はスラリー状のそれぞれいず
れであつてもよい。その選択は、原料塩化アルミ
ニウム水溶液又はポリ塩化アルミニウム水溶液の
Al2O3濃度によつて適宜行うことができる。 本発明における重要な骨子は、両化合物をほぼ
同時に添加することである。例えば、硫酸アルミ
ニウムを先に全量添加した後に、カルシウム化合
物を添加する場合には、反応途中に高温下で多量
の硫酸根を含んだ塩基性溶液を経由するために塩
基性硫酸アルミニウムの沈殿が生成し、反応過程
でゲル化現象を生起し、生成ポリ塩化アルミニウ
ムが不安定になる。カルシウム化合物を先に添加
する場合には、一般的に溶液が過度に高塩基度化
し、前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アル
ミニウムを添加しても反応しないためにポリ塩化
アルミニウムを製造することはできない。 然して、硫酸アルミニウムとカルシウム化合物
とが速やかに反応して石膏の沈殿を生成するよう
に、これらを添加して過剰の硫酸根が溶液中に残
存しないようにすることが肝要である。 即ち、反応溶液中におけるSC4とCaがほぼ当モ
ル、もしくは若干Ca分が過剰になるように添加
することが必要である。具体的には両化合物のモ
ル比が常にCa／SO4（モル比）＝0.8〜1.5の範囲に
なるように添加すべきである。 このような条件で反応させることによつて高塩
基度かつ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニ
ウムを製造することが可能である。 かくして、本発明方法は、具体的にはAl2O38
％以上、塩基度60％以上のポリ塩化アルミニウム
を安価に製造することのできる極めて工業的価値
の高い方法である。 次いで、実施例により更に説明する。 実施例 １ Al2O3 10.20％、Cl9.00％、SO43.00％、塩基度
50.0％の水道用ポリ塩化アルミニウム400ｇを撹
拌装置・冷却管・温度計を備えた１容４つ口フ
ラスコに入れ、90℃に加熱する。撹拌下に、炭酸
カルシウムの50％スラリー282ｇと硫酸アルミニ
ウム水溶液（Al2O3濃度8.66％）502ｇを定量ポン
プを用いて20分の間に同時に添加した（添加
Ca／SO4モル比は1.1である）。添加終了時の系内
温度は85℃であつたが、引続き85〜90℃に２時間
加熱熟成した後、吸引過により生成石膏を分離
し微褐色透明な液914ｇを得た。過性は良好
であつた。液組成の分析値は、Al2O38.78％、
Cl3.66％、SO41.61％、Ca0.67％であり、塩基度
80.0％のポリ塩化アルミニウムであつたが、３ケ
月後も安定なものであつた。 実施例 ２ 水酸化アルミニウムをオートクレーブを用いて
加圧下に塩酸溶解することによつて得られたポリ
塩化アルミニウム（Al2O318.20％、Cl19.80％、
塩基度48.0％）250ｇを実施例１と同じ１容反
応器に入れ92℃に加熱した。撹拌下に炭酸カルシ
ウムの50％スラリー434ｇと硫酸アルミニウム粉
末（Al2O3含量16.1％）417ｇを３分間毎10回に分
けて30分間かけて同時に添加した。（添加Ca／
SO4モル比1.1）。添加終了時の系内温度は88℃で
あつたが、引き続き１時間この温度で熟成させた
後生成石膏を過分離し、Al2O313.83％、Cl6.44
％、SO41.97％、Ca0.85％なる組成で塩基度77.6
％の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液675ｇを
得た。この溶液は３ケ月後も安定なものであつ
た。 実施例 ３ 塩化アルミニウム６水塩（試薬特級）113.6ｇ
と水86.4ｇを実施例１と同じ１容反応器に入れ
て撹拌溶解させ、95℃に加熱後、水酸化カルシウ
ムの50％スラリー438ｇと粉末状硫酸アルミニウ
ム（Al2O316.1％含有）522ｇを30分間かけて同時
に添加した（添加Ca／SO4モル比1.2）。 添加終了後、70℃で１時間熟成させた後、フラ
スコ内容物を過し、無色透明な液を得た。 この液は、組成がAl2O313.65％、Cl6.24％、
Ca0.88％、SO42.11％で塩基度が78.1％のポリ塩
化アルミニウムであつた。 実施例 ４ 炭酸カルシウムと硫酸カルシウムの添加速度を
変えることを除いては、実施例１と同様の試験を
行つた。製造条件及び反応生成液（液）の組成
分析値を下記第１表に示す。 炭酸カルシウム及び硫酸カルシウムの総添加量
のCa／SO4モル比は、反応条件を統一するため
1.1とした。故に、同表において添加Ca／SO4モ
ル比は、同時添加時の両者の添加割合を表わして
いる。 従つて、例えば、添加Ca／SO4モル比0.6の場
合には、同時添加終了後、引き続き不足Ca分を
補うため炭酸カルシウムを添加する。 添加Ca／SO4モル比0.8〜1.5の範囲内での添加
割合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミ
ニウムが得られたのに対し、この範囲外ではこの
ようなポリ塩化アルミニウムは得られなかつた。 【表】
Claims (1)
- １ Al2O3濃度５〜20％の塩化アルミニウム水溶
液又はポリ塩化アルミニウム水溶液を50℃〜沸点
以下に加熱し撹拌しながら、硫酸アルミニウムと
炭酸カルシウム、消石灰、生石灰から選ばれたカ
ルシウム化合物を連続的又は間欠的にCa／SO4
（モル比）＝0.8〜〜1.5の割合で該溶液に添加し反
応させて副生する石膏を分離することを特徴とす
るポリ塩化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286219A JPS61286219A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH0258209B2 true JPH0258209B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=14889178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60124588A Granted JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286219A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6322517B2 (ja) * | 2014-08-06 | 2018-05-09 | 水澤化学工業株式会社 | 硫酸根変性塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法 |
| JP6904151B2 (ja) * | 2017-08-04 | 2021-07-14 | 日本軽金属株式会社 | 硫酸イオン含有高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
| JP6845195B2 (ja) * | 2018-09-26 | 2021-03-17 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウム |
| JP6682714B1 (ja) * | 2020-02-21 | 2020-04-15 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
-
1985
- 1985-06-08 JP JP60124588A patent/JPS61286219A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61286219A (ja) | 1986-12-16 |
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