JPH0258209B2 - - Google Patents
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- JPH0258209B2 JPH0258209B2 JP60124588A JP12458885A JPH0258209B2 JP H0258209 B2 JPH0258209 B2 JP H0258209B2 JP 60124588 A JP60124588 A JP 60124588A JP 12458885 A JP12458885 A JP 12458885A JP H0258209 B2 JPH0258209 B2 JP H0258209B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリ塩化アルミニウムの製造方法に関
する。より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩
化アルミニウムの工業的製造方法を提供するもの
である。 従来よりポリ塩化アルミニウム(Aln(OH)o
Cl3n-o)の製造方法は、数多く提案され、既に水
処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め
剤としてポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行
われている。 しかしながら、高塩基度かつ高濃度のポリ塩化
アルミニウムの工業的製造はきわめて困難であ
る。 例えば、高塩基度のポリ塩化アルミニウムの製
造法としては、塩化アルミニウム水溶液をイオ
ン交換樹脂で処理する方法、塩化アルミニウム
水溶液を電解し、又は電解後イオン交換膜で処理
する方法、酸易溶解性水酸化アルミニウムを塩
化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方法等
が知られているが、前記及びの方法は多大な
電力と設備費を要し、の方法もまた非経済的で
あつていずれも工業的に採用できる方法ではな
い。 一方、高濃度のポリ塩化アルミニウムの製造法
としては、高圧、加熱下に水酸化アルミニウム
を塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方
法、硫酸と塩酸の混酸によつて水酸化アルミニ
ウムを溶解後、炭酸カルシウムで部分中和する方
法、硫酸で水酸化アルミニウムを分解し、塩化
カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸根を石
膏として分離する方法、固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化カルシウム又は塩酸に溶解する方
法等が工業的に行われており、これらの方法によ
るときはAl2O310%以上の高濃度のポリ塩化アル
ミニウムの製造が可能であるが、いずれも高塩基
度、例えば、塩基度60%以上のポリ塩化アルミニ
ウムの製造は、極めて困難である。 さらに、高濃度かつ高塩基度のポリ塩化アルミ
ニウムの製法としては、既に塩化アルミニウム水
溶液又は塩酸に金属アルミニウムを溶解させる方
法が知られているが、当該方法は多額の原料費が
かかり、また反応が過激でそのコントロールが著
しく困難であつて、発生する水素により危険を伴
う重大な欠点がある。 以上述べたように、工業的、経済的に有利な高
塩基度かつ高濃度のポリ塩化アルミニウムの製法
は、未だ確立されていないのが現状であつた。 そこで本発明者らは、このような問題点を解消
すべく、種々、ポリ塩化アルミニウムの製法につ
いて検討を重ねた結果、本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち、塩化アルミニウム水溶液又は前記方法に
よつて得られた塩基度50%程度までのポリ塩化ア
ルミニウム溶液を50℃〜沸点以下に加熱し、粉状
又は液状の硫酸アルミニウムと炭酸カルシウム、
消石灰、生石灰から選ばれたカルシウム化合物と
を連続的又は間欠的にCa/SO4(モル比)=0.8〜
1.5の割合で添加し反応させることによつて、高
濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポリ塩化アル
ミニウムの製造に成功したものである。 ここで使用する塩化アルミニウム水溶液は、結
晶状塩化アルミニウムを水に溶解させたものでも
よいし、水酸化アルミニウムを塩酸に溶解させた
ものでもよい。また、原料として用いるポリ塩化
アルミニウムは、水処理凝集剤として市販されて
いる硫酸根を含んだものでもよく、あるいは加
圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであつ
てもよい。要は、アルミニウムイオンと塩素イオ
ンとを含み、Al2O3濃度5〜20%の水溶液であれ
ば使用することができる。尚、本発明の硫酸アル
ミニウムは安定な範囲での塩基性硫酸アルミニウ
ムを含む。 前記いずれかの溶液を50℃〜沸点以下に、好ま
しくは80℃〜沸点以下に加熱し撹拌しながら硫酸
アルミニウムとカルシウム化合物を同時添加する
ことが重要である。 因みに、50℃未満のときは生成ポリ塩化アルミ
ニウムがゲル化する。 硫酸アルミニウムは液状又は粉末状、カルシウ
ム化合物は粉末状又はスラリー状のそれぞれいず
れであつてもよい。その選択は、原料塩化アルミ
ニウム水溶液又はポリ塩化アルミニウム水溶液の
Al2O3濃度によつて適宜行うことができる。 本発明における重要な骨子は、両化合物をほぼ
同時に添加することである。例えば、硫酸アルミ
ニウムを先に全量添加した後に、カルシウム化合
物を添加する場合には、反応途中に高温下で多量
の硫酸根を含んだ塩基性溶液を経由するために塩
基性硫酸アルミニウムの沈殿が生成し、反応過程
でゲル化現象を生起し、生成ポリ塩化アルミニウ
ムが不安定になる。カルシウム化合物を先に添加
する場合には、一般的に溶液が過度に高塩基度化
し、前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アル
ミニウムを添加しても反応しないためにポリ塩化
アルミニウムを製造することはできない。 然して、硫酸アルミニウムとカルシウム化合物
とが速やかに反応して石膏の沈殿を生成するよう
に、これらを添加して過剰の硫酸根が溶液中に残
存しないようにすることが肝要である。 即ち、反応溶液中におけるSC4とCaがほぼ当モ
ル、もしくは若干Ca分が過剰になるように添加
することが必要である。具体的には両化合物のモ
ル比が常にCa/SO4(モル比)=0.8〜1.5の範囲に
なるように添加すべきである。 このような条件で反応させることによつて高塩
基度かつ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニ
ウムを製造することが可能である。 かくして、本発明方法は、具体的にはAl2O38
%以上、塩基度60%以上のポリ塩化アルミニウム
を安価に製造することのできる極めて工業的価値
の高い方法である。 次いで、実施例により更に説明する。 実施例 1 Al2O3 10.20%、Cl9.00%、SO43.00%、塩基度
50.0%の水道用ポリ塩化アルミニウム400gを撹
拌装置・冷却管・温度計を備えた1容4つ口フ
ラスコに入れ、90℃に加熱する。撹拌下に、炭酸
カルシウムの50%スラリー282gと硫酸アルミニ
ウム水溶液(Al2O3濃度8.66%)502gを定量ポン
プを用いて20分の間に同時に添加した(添加
Ca/SO4モル比は1.1である)。添加終了時の系内
温度は85℃であつたが、引続き85〜90℃に2時間
加熱熟成した後、吸引過により生成石膏を分離
し微褐色透明な液914gを得た。過性は良好
であつた。液組成の分析値は、Al2O38.78%、
Cl3.66%、SO41.61%、Ca0.67%であり、塩基度
80.0%のポリ塩化アルミニウムであつたが、3ケ
月後も安定なものであつた。 実施例 2 水酸化アルミニウムをオートクレーブを用いて
加圧下に塩酸溶解することによつて得られたポリ
塩化アルミニウム(Al2O318.20%、Cl19.80%、
塩基度48.0%)250gを実施例1と同じ1容反
応器に入れ92℃に加熱した。撹拌下に炭酸カルシ
ウムの50%スラリー434gと硫酸アルミニウム粉
末(Al2O3含量16.1%)417gを3分間毎10回に分
けて30分間かけて同時に添加した。(添加Ca/
SO4モル比1.1)。添加終了時の系内温度は88℃で
あつたが、引き続き1時間この温度で熟成させた
後生成石膏を過分離し、Al2O313.83%、Cl6.44
%、SO41.97%、Ca0.85%なる組成で塩基度77.6
%の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液675gを
得た。この溶液は3ケ月後も安定なものであつ
た。 実施例 3 塩化アルミニウム6水塩(試薬特級)113.6g
と水86.4gを実施例1と同じ1容反応器に入れ
て撹拌溶解させ、95℃に加熱後、水酸化カルシウ
ムの50%スラリー438gと粉末状硫酸アルミニウ
ム(Al2O316.1%含有)522gを30分間かけて同時
に添加した(添加Ca/SO4モル比1.2)。 添加終了後、70℃で1時間熟成させた後、フラ
スコ内容物を過し、無色透明な液を得た。 この液は、組成がAl2O313.65%、Cl6.24%、
Ca0.88%、SO42.11%で塩基度が78.1%のポリ塩
化アルミニウムであつた。 実施例 4 炭酸カルシウムと硫酸カルシウムの添加速度を
変えることを除いては、実施例1と同様の試験を
行つた。製造条件及び反応生成液(液)の組成
分析値を下記第1表に示す。 炭酸カルシウム及び硫酸カルシウムの総添加量
のCa/SO4モル比は、反応条件を統一するため
1.1とした。故に、同表において添加Ca/SO4モ
ル比は、同時添加時の両者の添加割合を表わして
いる。 従つて、例えば、添加Ca/SO4モル比0.6の場
合には、同時添加終了後、引き続き不足Ca分を
補うため炭酸カルシウムを添加する。 添加Ca/SO4モル比0.8〜1.5の範囲内での添加
割合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミ
ニウムが得られたのに対し、この範囲外ではこの
ようなポリ塩化アルミニウムは得られなかつた。 【表】
する。より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩
化アルミニウムの工業的製造方法を提供するもの
である。 従来よりポリ塩化アルミニウム(Aln(OH)o
Cl3n-o)の製造方法は、数多く提案され、既に水
処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め
剤としてポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行
われている。 しかしながら、高塩基度かつ高濃度のポリ塩化
アルミニウムの工業的製造はきわめて困難であ
る。 例えば、高塩基度のポリ塩化アルミニウムの製
造法としては、塩化アルミニウム水溶液をイオ
ン交換樹脂で処理する方法、塩化アルミニウム
水溶液を電解し、又は電解後イオン交換膜で処理
する方法、酸易溶解性水酸化アルミニウムを塩
化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方法等
が知られているが、前記及びの方法は多大な
電力と設備費を要し、の方法もまた非経済的で
あつていずれも工業的に採用できる方法ではな
い。 一方、高濃度のポリ塩化アルミニウムの製造法
としては、高圧、加熱下に水酸化アルミニウム
を塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶解する方
法、硫酸と塩酸の混酸によつて水酸化アルミニ
ウムを溶解後、炭酸カルシウムで部分中和する方
法、硫酸で水酸化アルミニウムを分解し、塩化
カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸根を石
膏として分離する方法、固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化カルシウム又は塩酸に溶解する方
法等が工業的に行われており、これらの方法によ
るときはAl2O310%以上の高濃度のポリ塩化アル
ミニウムの製造が可能であるが、いずれも高塩基
度、例えば、塩基度60%以上のポリ塩化アルミニ
ウムの製造は、極めて困難である。 さらに、高濃度かつ高塩基度のポリ塩化アルミ
ニウムの製法としては、既に塩化アルミニウム水
溶液又は塩酸に金属アルミニウムを溶解させる方
法が知られているが、当該方法は多額の原料費が
かかり、また反応が過激でそのコントロールが著
しく困難であつて、発生する水素により危険を伴
う重大な欠点がある。 以上述べたように、工業的、経済的に有利な高
塩基度かつ高濃度のポリ塩化アルミニウムの製法
は、未だ確立されていないのが現状であつた。 そこで本発明者らは、このような問題点を解消
すべく、種々、ポリ塩化アルミニウムの製法につ
いて検討を重ねた結果、本発明を完成するに至つ
たものである。 即ち、塩化アルミニウム水溶液又は前記方法に
よつて得られた塩基度50%程度までのポリ塩化ア
ルミニウム溶液を50℃〜沸点以下に加熱し、粉状
又は液状の硫酸アルミニウムと炭酸カルシウム、
消石灰、生石灰から選ばれたカルシウム化合物と
を連続的又は間欠的にCa/SO4(モル比)=0.8〜
1.5の割合で添加し反応させることによつて、高
濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポリ塩化アル
ミニウムの製造に成功したものである。 ここで使用する塩化アルミニウム水溶液は、結
晶状塩化アルミニウムを水に溶解させたものでも
よいし、水酸化アルミニウムを塩酸に溶解させた
ものでもよい。また、原料として用いるポリ塩化
アルミニウムは、水処理凝集剤として市販されて
いる硫酸根を含んだものでもよく、あるいは加
圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであつ
てもよい。要は、アルミニウムイオンと塩素イオ
ンとを含み、Al2O3濃度5〜20%の水溶液であれ
ば使用することができる。尚、本発明の硫酸アル
ミニウムは安定な範囲での塩基性硫酸アルミニウ
ムを含む。 前記いずれかの溶液を50℃〜沸点以下に、好ま
しくは80℃〜沸点以下に加熱し撹拌しながら硫酸
アルミニウムとカルシウム化合物を同時添加する
ことが重要である。 因みに、50℃未満のときは生成ポリ塩化アルミ
ニウムがゲル化する。 硫酸アルミニウムは液状又は粉末状、カルシウ
ム化合物は粉末状又はスラリー状のそれぞれいず
れであつてもよい。その選択は、原料塩化アルミ
ニウム水溶液又はポリ塩化アルミニウム水溶液の
Al2O3濃度によつて適宜行うことができる。 本発明における重要な骨子は、両化合物をほぼ
同時に添加することである。例えば、硫酸アルミ
ニウムを先に全量添加した後に、カルシウム化合
物を添加する場合には、反応途中に高温下で多量
の硫酸根を含んだ塩基性溶液を経由するために塩
基性硫酸アルミニウムの沈殿が生成し、反応過程
でゲル化現象を生起し、生成ポリ塩化アルミニウ
ムが不安定になる。カルシウム化合物を先に添加
する場合には、一般的に溶液が過度に高塩基度化
し、前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アル
ミニウムを添加しても反応しないためにポリ塩化
アルミニウムを製造することはできない。 然して、硫酸アルミニウムとカルシウム化合物
とが速やかに反応して石膏の沈殿を生成するよう
に、これらを添加して過剰の硫酸根が溶液中に残
存しないようにすることが肝要である。 即ち、反応溶液中におけるSC4とCaがほぼ当モ
ル、もしくは若干Ca分が過剰になるように添加
することが必要である。具体的には両化合物のモ
ル比が常にCa/SO4(モル比)=0.8〜1.5の範囲に
なるように添加すべきである。 このような条件で反応させることによつて高塩
基度かつ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニ
ウムを製造することが可能である。 かくして、本発明方法は、具体的にはAl2O38
%以上、塩基度60%以上のポリ塩化アルミニウム
を安価に製造することのできる極めて工業的価値
の高い方法である。 次いで、実施例により更に説明する。 実施例 1 Al2O3 10.20%、Cl9.00%、SO43.00%、塩基度
50.0%の水道用ポリ塩化アルミニウム400gを撹
拌装置・冷却管・温度計を備えた1容4つ口フ
ラスコに入れ、90℃に加熱する。撹拌下に、炭酸
カルシウムの50%スラリー282gと硫酸アルミニ
ウム水溶液(Al2O3濃度8.66%)502gを定量ポン
プを用いて20分の間に同時に添加した(添加
Ca/SO4モル比は1.1である)。添加終了時の系内
温度は85℃であつたが、引続き85〜90℃に2時間
加熱熟成した後、吸引過により生成石膏を分離
し微褐色透明な液914gを得た。過性は良好
であつた。液組成の分析値は、Al2O38.78%、
Cl3.66%、SO41.61%、Ca0.67%であり、塩基度
80.0%のポリ塩化アルミニウムであつたが、3ケ
月後も安定なものであつた。 実施例 2 水酸化アルミニウムをオートクレーブを用いて
加圧下に塩酸溶解することによつて得られたポリ
塩化アルミニウム(Al2O318.20%、Cl19.80%、
塩基度48.0%)250gを実施例1と同じ1容反
応器に入れ92℃に加熱した。撹拌下に炭酸カルシ
ウムの50%スラリー434gと硫酸アルミニウム粉
末(Al2O3含量16.1%)417gを3分間毎10回に分
けて30分間かけて同時に添加した。(添加Ca/
SO4モル比1.1)。添加終了時の系内温度は88℃で
あつたが、引き続き1時間この温度で熟成させた
後生成石膏を過分離し、Al2O313.83%、Cl6.44
%、SO41.97%、Ca0.85%なる組成で塩基度77.6
%の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液675gを
得た。この溶液は3ケ月後も安定なものであつ
た。 実施例 3 塩化アルミニウム6水塩(試薬特級)113.6g
と水86.4gを実施例1と同じ1容反応器に入れ
て撹拌溶解させ、95℃に加熱後、水酸化カルシウ
ムの50%スラリー438gと粉末状硫酸アルミニウ
ム(Al2O316.1%含有)522gを30分間かけて同時
に添加した(添加Ca/SO4モル比1.2)。 添加終了後、70℃で1時間熟成させた後、フラ
スコ内容物を過し、無色透明な液を得た。 この液は、組成がAl2O313.65%、Cl6.24%、
Ca0.88%、SO42.11%で塩基度が78.1%のポリ塩
化アルミニウムであつた。 実施例 4 炭酸カルシウムと硫酸カルシウムの添加速度を
変えることを除いては、実施例1と同様の試験を
行つた。製造条件及び反応生成液(液)の組成
分析値を下記第1表に示す。 炭酸カルシウム及び硫酸カルシウムの総添加量
のCa/SO4モル比は、反応条件を統一するため
1.1とした。故に、同表において添加Ca/SO4モ
ル比は、同時添加時の両者の添加割合を表わして
いる。 従つて、例えば、添加Ca/SO4モル比0.6の場
合には、同時添加終了後、引き続き不足Ca分を
補うため炭酸カルシウムを添加する。 添加Ca/SO4モル比0.8〜1.5の範囲内での添加
割合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミ
ニウムが得られたのに対し、この範囲外ではこの
ようなポリ塩化アルミニウムは得られなかつた。 【表】
Claims (1)
- 1 Al2O3濃度5〜20%の塩化アルミニウム水溶
液又はポリ塩化アルミニウム水溶液を50℃〜沸点
以下に加熱し撹拌しながら、硫酸アルミニウムと
炭酸カルシウム、消石灰、生石灰から選ばれたカ
ルシウム化合物を連続的又は間欠的にCa/SO4
(モル比)=0.8〜〜1.5の割合で該溶液に添加し反
応させて副生する石膏を分離することを特徴とす
るポリ塩化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61286219A JPS61286219A (ja) | 1986-12-16 |
JPH0258209B2 true JPH0258209B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=14889178
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP60124588A Granted JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPS61286219A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6322517B2 (ja) * | 2014-08-06 | 2018-05-09 | 水澤化学工業株式会社 | 硫酸根変性塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法 |
JP6904151B2 (ja) * | 2017-08-04 | 2021-07-14 | 日本軽金属株式会社 | 硫酸イオン含有高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
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JP6682714B1 (ja) * | 2020-02-21 | 2020-04-15 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
-
1985
- 1985-06-08 JP JP60124588A patent/JPS61286219A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS61286219A (ja) | 1986-12-16 |
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