JPS61286219A - ポリ塩化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
ポリ塩化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS61286219A JPS61286219A JP60124588A JP12458885A JPS61286219A JP S61286219 A JPS61286219 A JP S61286219A JP 60124588 A JP60124588 A JP 60124588A JP 12458885 A JP12458885 A JP 12458885A JP S61286219 A JPS61286219 A JP S61286219A
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- polyaluminum chloride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリ塩化アルミニウムの製造方法に関する。
より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩化アルミニウ
ムの工業的製造方法を提供するものである。
より詳細には、高塩基度で高濃度のポリ塩化アルミニウ
ムの工業的製造方法を提供するものである。
従来よりポリ塩化アルミニウム（Ａｌｍ（ＯＨ）ｎＣ！
ｌｓ ｍ−ｎ）の製造方法は、数多く提案され、既に
水処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め剤と
してポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行われている
。
ｌｓ ｍ−ｎ）の製造方法は、数多く提案され、既に
水処理凝集剤、皮なめし剤あるいは化粧品用汗止め剤と
してポリ塩化アルミニウムの工業的製造が行われている
。
しかしながら、高塩基度かつ高濃度のポリ塩化アルミニ
ウムの工業的製造はきわめて困難である。
ウムの工業的製造はきわめて困難である。
例えば、高塩基度のポリ塩化アルミニウムの製造法とし
ては、■塩化アルミニウム水溶液をイオン交換樹脂で処
理する方法、■塩化アルミニウム水溶液を電解し、又は
電解後イオン交換膜で処理する方法、■酸易溶解性水酸
化アルミニウムを塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶
解する方法等が知られているが、前記■及び■の方法は
多大な電力と設備費を要し、■の方法もまた非経済的で
あっていずれも工業的に採用できる方法ではない。
ては、■塩化アルミニウム水溶液をイオン交換樹脂で処
理する方法、■塩化アルミニウム水溶液を電解し、又は
電解後イオン交換膜で処理する方法、■酸易溶解性水酸
化アルミニウムを塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に溶
解する方法等が知られているが、前記■及び■の方法は
多大な電力と設備費を要し、■の方法もまた非経済的で
あっていずれも工業的に採用できる方法ではない。
一方、高濃度のポリ塩化アルミニウムの製造法としては
、■高圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解する方法、■硫酸と塩酸の混
酸によって水酸化アルミニウムを溶解後、炭酸カルシウ
ムで部分中和する方法、■硫酸で水酸化アルミニウムを
分解し、塩化カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸
根を石膏として分離する方法、■固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化アルミニウム又は塩酸に溶解する方法等
が工業的に行われており、これらの方法によるときはＡ
１．ｏｓ １０％以上の高濃度のポリ塩化アルミニウム
の製造が可能であるが、いずれも高塩基度、！Ａｊえは
、塩基度６０％以上のポリ塩化アルミニウムの製造は、
極めて困難である。
、■高圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化アルミニ
ウム水溶液又は塩酸に溶解する方法、■硫酸と塩酸の混
酸によって水酸化アルミニウムを溶解後、炭酸カルシウ
ムで部分中和する方法、■硫酸で水酸化アルミニウムを
分解し、塩化カルシウムと炭酸カルシウムを加えて硫酸
根を石膏として分離する方法、■固体状塩基性硫酸アル
ミニウムを塩化アルミニウム又は塩酸に溶解する方法等
が工業的に行われており、これらの方法によるときはＡ
１．ｏｓ １０％以上の高濃度のポリ塩化アルミニウム
の製造が可能であるが、いずれも高塩基度、！Ａｊえは
、塩基度６０％以上のポリ塩化アルミニウムの製造は、
極めて困難である。
さらに、高濃度かつ高塩基度のポリ塩化アルミニウムの
製法としては、既に塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に
金属アルミニウムを溶解させる方法が知られているが、
当該方法は多額の原料費がかかり、また反応が過激でそ
のコントローｌしが著しく困難であって、発生する水素
をこより危険を伴う重大な欠点がある。
製法としては、既に塩化アルミニウム水溶液又は塩酸に
金属アルミニウムを溶解させる方法が知られているが、
当該方法は多額の原料費がかかり、また反応が過激でそ
のコントローｌしが著しく困難であって、発生する水素
をこより危険を伴う重大な欠点がある。
以上述べたように、工業的、経済的に有利な高塩基度か
つ高濃度のポリｎ化アルミニウムの製法は、未だ確立さ
れていないのが現状であった。
つ高濃度のポリｎ化アルミニウムの製法は、未だ確立さ
れていないのが現状であった。
そこで本発明者らは、このような問題点を解消すべく、
種々、ポリ塩化アルミニウムの製法についての検討を重
ねた結果、本発明を完成するに至ったものである。
種々、ポリ塩化アルミニウムの製法についての検討を重
ねた結果、本発明を完成するに至ったものである。
即ち、塩化アルミニウム水溶液又は前記方法によって得
られた塩基度５０％程度までのポリ塩化アルミニウム溶
液を５０℃〜沸点以下に加熱し、粉状又は液状の硫酸ア
ルミニウムと炭酸カルシウム、消石灰、生石灰から選ば
れたカルシウム化合物とを連続的又は間欠的にＣａ／Ｓ
ｏ。
られた塩基度５０％程度までのポリ塩化アルミニウム溶
液を５０℃〜沸点以下に加熱し、粉状又は液状の硫酸ア
ルミニウムと炭酸カルシウム、消石灰、生石灰から選ば
れたカルシウム化合物とを連続的又は間欠的にＣａ／Ｓ
ｏ。
（モル比）−Ｏ，ａ〜１．５の割合で添加し反応させる
ことによって、高濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポ
リ塩化アルミニウムの製造に成功したものである。
ことによって、高濃度かつ高塩基度で安定性に優れたポ
リ塩化アルミニウムの製造に成功したものである。
ここで使用する塩化アルミニウム水溶液は、結晶状塩化
７μミニウムを水に溶解させたものでもよいし、水酸化
アルミニウムを塩酸に溶解させたものでもよい。 また
、原料として用いるポリ塩化アルミニウムは、水処理凝
集剤として市販されている硫酸根を含んだものでもよく
、あるいは加圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化ア
ルミニウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであっ
てもよい。 要は、アルミニウムイオンと塩素イオンを
含み、Ａｔ１ｃｈ濃度５〜２０％の水溶液であれば使用
することができる。
７μミニウムを水に溶解させたものでもよいし、水酸化
アルミニウムを塩酸に溶解させたものでもよい。 また
、原料として用いるポリ塩化アルミニウムは、水処理凝
集剤として市販されている硫酸根を含んだものでもよく
、あるいは加圧、加熱下に水酸化アルミニウムを塩化ア
ルミニウム水溶液又は塩酸に溶解させて得たものであっ
てもよい。 要は、アルミニウムイオンと塩素イオンを
含み、Ａｔ１ｃｈ濃度５〜２０％の水溶液であれば使用
することができる。
尚１本発明の硫酸アルミニウムは安定な範囲での塩基性
硫酸アルミニウムを含む。
硫酸アルミニウムを含む。
前記いずれかの溶液を５０℃〜沸点以下に、好ましくは
８０℃〜沸点以下に加熱し攪拌しながら硫酸アルミニウ
ムとカルシウム化合物全同時添加することが重要である
。
８０℃〜沸点以下に加熱し攪拌しながら硫酸アルミニウ
ムとカルシウム化合物全同時添加することが重要である
。
因みに、５０℃未満のときは生成ポリ塩化アルミニウム
がゲル化スる。
がゲル化スる。
硫酸アルミニウムは液状又は粉末状、カルシウム化合物
は粉末状又はヌラリー状のそれぞれいずれであってもよ
い。 その選択は、原料塩化ア）ｖ ５ニウム水溶液又
はポリ塩化アルミニウム水溶液のへム０１濃度ｔこよっ
て適宜行うことができる。
は粉末状又はヌラリー状のそれぞれいずれであってもよ
い。 その選択は、原料塩化ア）ｖ ５ニウム水溶液又
はポリ塩化アルミニウム水溶液のへム０１濃度ｔこよっ
て適宜行うことができる。
本発明における重要な骨子は、両化合物をほぼ同時に添
加することである。 例えば、硫酸アルミニウムを先に
全量添加した後に、カルシウム化合物を添加する場合は
、反応途中に高温下で多量の硫酸根を含んだ塩基性溶液
を経由するために塩基性硫酸７〜ミニウムの沈殿が生成
し、反応過程でゲＩし化現象を生起し、生成ポリ塩化ア
ルミニウムが不安定になる。 カルシウム化合物を先に
添加する場合は、一般的に溶液が過度に高塩基度化し、
前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アルミニウムを
添加しても反応しないためにポリ塩化アルミニウムを製
造することはできない。
加することである。 例えば、硫酸アルミニウムを先に
全量添加した後に、カルシウム化合物を添加する場合は
、反応途中に高温下で多量の硫酸根を含んだ塩基性溶液
を経由するために塩基性硫酸７〜ミニウムの沈殿が生成
し、反応過程でゲＩし化現象を生起し、生成ポリ塩化ア
ルミニウムが不安定になる。 カルシウム化合物を先に
添加する場合は、一般的に溶液が過度に高塩基度化し、
前記と同様、ゲル化を生じ、後から硫酸アルミニウムを
添加しても反応しないためにポリ塩化アルミニウムを製
造することはできない。
然して、硫酸アルミニウムとカルシウム化合物とが速や
かに反応して石膏の沈殿を生成するように、これらを添
加して過剰の硫酸根が溶液中に残存しないようにするこ
とが肝要である。
かに反応して石膏の沈殿を生成するように、これらを添
加して過剰の硫酸根が溶液中に残存しないようにするこ
とが肝要である。
即ち、度広溶液中におけるＳｏｔとＣａがほぼ当モル、
もしくは若干Ｃａ分が過剰になるように添加することが
必要である。 具体的には両化合物のモル比が常にＣａ
／ＳＯ４（モル比）＝０．８〜１．５の範囲になるよう
に添加すべきである。
もしくは若干Ｃａ分が過剰になるように添加することが
必要である。 具体的には両化合物のモル比が常にＣａ
／ＳＯ４（モル比）＝０．８〜１．５の範囲になるよう
に添加すべきである。
このような条件で反応をさせることによって高塩基度か
つ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニウムを製造す
ることが可能である。
つ高濃度で安定性の良いポリ塩化アルミニウムを製造す
ることが可能である。
かくして、本発明方法は、具体的にはＡ、７．０゜８％
以上、塩基度６０％以上のポリ塩化アルミニウムを安価
をこ製造することのできる極めて工業的価値の高い方法
である。
以上、塩基度６０％以上のポリ塩化アルミニウムを安価
をこ製造することのできる極めて工業的価値の高い方法
である。
次いで、実施例により更に説明する。
実施例１゜
ＡＩ！、Ｏ，１０，２０％、Ｃ，Ｊ９．００％、ＳＣ１
，５，００％、塩基度５０．０％の水道用ポリ塩化アル
ミニウム４００ｙを攪拌装置、冷却管、温度計を備えた
１１容４つロフラスコに入れ、９０℃に加熱する。
，５，００％、塩基度５０．０％の水道用ポリ塩化アル
ミニウム４００ｙを攪拌装置、冷却管、温度計を備えた
１１容４つロフラスコに入れ、９０℃に加熱する。
攪拌下に、炭酸カルシラＵの５０％スラリー２８２ｙと
硫酸アルミニウム水溶液（ＡＪ、Ｏ，濃度８６６％）
５０２ｙを定量ポンプを用いて２０分の間に同時に添加
した（添加０８７８０．モル比は１．１である）。 添
加終了時の系内温度は８５°Ｃであったが、引続き８５
〜９０℃に２時間加熱熟成した後、吸引濾過により生成
石膏を分離し＠島色透明なｐ液９１４ｙを得た。濾過性
は良好であった。 ｐ液組成の分析値は、 ＡＪ、０゜
８．７８％、Ｃｌ′５６６％、５Ｏ１１゜６１％、Ｃａ
０．６７％であり、塩基度８０．０％のポリ塩化アルミ
ニ ′ラムであったが、５ケ月後も安定なものであ
った。
硫酸アルミニウム水溶液（ＡＪ、Ｏ，濃度８６６％）
５０２ｙを定量ポンプを用いて２０分の間に同時に添加
した（添加０８７８０．モル比は１．１である）。 添
加終了時の系内温度は８５°Ｃであったが、引続き８５
〜９０℃に２時間加熱熟成した後、吸引濾過により生成
石膏を分離し＠島色透明なｐ液９１４ｙを得た。濾過性
は良好であった。 ｐ液組成の分析値は、 ＡＪ、０゜
８．７８％、Ｃｌ′５６６％、５Ｏ１１゜６１％、Ｃａ
０．６７％であり、塩基度８０．０％のポリ塩化アルミ
ニ ′ラムであったが、５ケ月後も安定なものであ
った。
実施例２
水酸化アルミニウムをオートクレーブを用いて加圧下ｔ
こ塩酸溶解することによって得られたポリ塩化アルミニ
ウム（ＡＪ、０． ＋ ８．２０％、Ｃ１１９８０％、
塩基度４８．０％）２５０ｙを実施例１と同じ１１容ｙ
応器に入れ９２℃に加熱した。
こ塩酸溶解することによって得られたポリ塩化アルミニ
ウム（ＡＪ、０． ＋ ８．２０％、Ｃ１１９８０％、
塩基度４８．０％）２５０ｙを実施例１と同じ１１容ｙ
応器に入れ９２℃に加熱した。
攪拌下に炭酸カルシウムの５０％スラＩＪ −４３４２
と硫酸アルミニウム粉末（Ａ、Ｊ、Ｏ，含量１６．１％
）４１７ｙを ３分間毎１０回に分けて３０分間かけて
同時に添加した。（添加Ｃａ／Ｓｏ、 モル比１．１
）。添加終了時の系内温度は８８℃であったが、引き続
き１時間この温度で熟成させた後生成石膏を濾過分離し
、Ａｌ−０＋ ＋ ３．８３％、 Ｃ１６４４％、ＳＯ
，１９７％、ｃａｏ、ａｓ％なる組成で塩基度７７．６
％の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液６７５ｙを得た
。 この溶液は３ケ月後も安定なものであった。
と硫酸アルミニウム粉末（Ａ、Ｊ、Ｏ，含量１６．１％
）４１７ｙを ３分間毎１０回に分けて３０分間かけて
同時に添加した。（添加Ｃａ／Ｓｏ、 モル比１．１
）。添加終了時の系内温度は８８℃であったが、引き続
き１時間この温度で熟成させた後生成石膏を濾過分離し
、Ａｌ−０＋ ＋ ３．８３％、 Ｃ１６４４％、ＳＯ
，１９７％、ｃａｏ、ａｓ％なる組成で塩基度７７．６
％の透明清澄なポリ塩化アルミニウム液６７５ｙを得た
。 この溶液は３ケ月後も安定なものであった。
実施例５゜
塩化アルミニウム６水塩（試薬時ｉ）＋＋５．６７と水
８６４ｙを実施例１と同じ１１容痩応器に入れて攪拌溶
解させ、９５°Ｃに加熱後、水酸化カルシウムの５０％
スラリー４３８ｙと粉末状硫酸アルミニウム（Ａｌ５Ｏ
＋ １６．１％含有）５２２２を５０分間かけて同時に
添加した（添加Ｃ８／ＳＯ，モル比１．２）。
８６４ｙを実施例１と同じ１１容痩応器に入れて攪拌溶
解させ、９５°Ｃに加熱後、水酸化カルシウムの５０％
スラリー４３８ｙと粉末状硫酸アルミニウム（Ａｌ５Ｏ
＋ １６．１％含有）５２２２を５０分間かけて同時に
添加した（添加Ｃ８／ＳＯ，モル比１．２）。
添加終了後、７０℃で１時間熟成させた後、フラスコ内
容物を濾過し、無色透明なｐ液を得た。
容物を濾過し、無色透明なｐ液を得た。
この液は、組成がＡ４０１＋３．６５％、Ｃｌ６．２４
％、Ｃａ０．８８％、Ｓｏ、２．Ｎ％で塩基度が７８．
１％のポリ塩化アルミニウムであった。
％、Ｃａ０．８８％、Ｓｏ、２．Ｎ％で塩基度が７８．
１％のポリ塩化アルミニウムであった。
実施例４
炭酸カルシウムと硫酸力〃シウムの添加速度を変えるこ
とを除いては、実施例１と同様の試験を行った。 製造
条件及び反応生成液（Ｐ液）の組成分析値を下記第１表
に示す。
とを除いては、実施例１と同様の試験を行った。 製造
条件及び反応生成液（Ｐ液）の組成分析値を下記第１表
に示す。
炭酸カルシウム及び硫酸カルシウムの総添加量のＣａ／
Ｓｏ、モル比は、反応条件を統一するため１．１とした
。 故に、同表において添加０８７８０．モル比は、同
時添加時の両者の添加割合を表わしている。
Ｓｏ、モル比は、反応条件を統一するため１．１とした
。 故に、同表において添加０８７８０．モル比は、同
時添加時の両者の添加割合を表わしている。
従って、例えば、添加Ｃａ７８０．モル比０．６の場合
には、同時添加終了後、引き続き不足Ｃａ分を補うため
炭酸カルシウムを添加する。
には、同時添加終了後、引き続き不足Ｃａ分を補うため
炭酸カルシウムを添加する。
添加Ｃａ７８０．モル比０８〜１５の範囲内での添加割
合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミニウムが
得られたのに対し、この範囲外ではこのようなポリ塩化
アルミニウムは得られなかった。
合では安定な高塩基度の塩基性ポリ塩化アルミニウムが
得られたのに対し、この範囲外ではこのようなポリ塩化
アルミニウムは得られなかった。
第１表
Claims (1)
- Ａｌ＿２Ｏ＿３濃度５〜２０％の塩化アルミニウム水溶
液又はポリ塩化アルミニウム水溶液を５０℃〜沸点以下
に加熱し攪拌しながら、硫酸アルミニウムと炭酸カルシ
ウム、消石灰、生石灰から選ばれたカルシウム化合物を
連続的又は間欠的にＣａ／ＳＯ＿４（モル比）＝０．８
〜１．５の割合で該溶液に添加し反応させて副生する石
膏を分離することを特徴とするポリ塩化アルミニウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60124588A JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286219A true JPS61286219A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH0258209B2 JPH0258209B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=14889178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60124588A Granted JPS61286219A (ja) | 1985-06-08 | 1985-06-08 | ポリ塩化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286219A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016037410A (ja) * | 2014-08-06 | 2016-03-22 | 水澤化学工業株式会社 | 硫酸根変性塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法 |
| JP2019031406A (ja) * | 2017-08-04 | 2019-02-28 | 日本軽金属株式会社 | 硫酸イオン含有高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
| JP2020050540A (ja) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムおよびその製造方法 |
| JP2020079200A (ja) * | 2020-02-21 | 2020-05-28 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
-
1985
- 1985-06-08 JP JP60124588A patent/JPS61286219A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016037410A (ja) * | 2014-08-06 | 2016-03-22 | 水澤化学工業株式会社 | 硫酸根変性塩基性塩化アルミニウム水溶液の製造方法 |
| JP2019031406A (ja) * | 2017-08-04 | 2019-02-28 | 日本軽金属株式会社 | 硫酸イオン含有高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
| JP2020050540A (ja) * | 2018-09-26 | 2020-04-02 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムおよびその製造方法 |
| JP2020079200A (ja) * | 2020-02-21 | 2020-05-28 | 朝日化学工業株式会社 | 高塩基性塩化アルミニウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258209B2 (ja) | 1990-12-07 |
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