CN107540066B - 一种聚磷氯化铝的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理领域，为进一步提高聚磷氯化铝的絮凝效果，本发明提供一种聚磷氯化铝的制备工艺，以氢氧化铝、盐酸和钙粉为主要含铝原材料的一种铝盐系混凝剂的制备方法，本发明具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。

Description

一种聚磷氯化铝的制备工艺
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及一种聚磷氯化铝的制备工艺。
背景技术
聚合氯化铝系列产品是水处理混凝沉淀处理单元中广泛使用的净水剂，为了增强聚合氯化铝的絮凝沉降能力，近年来各种复合型的聚合铝得以快速发展，其中就包含聚磷氯化铝。聚磷氯化铝主要是利用磷酸根的氢键架桥能力，促使产品中的铝离子形成大分子聚合形态。
聚磷氯化铝的目前生产工艺中基本采用自然沉降，由于磷酸根的引入：有利用磷矿石的，有在聚合铝成品中或生产工艺过程中加磷酸或磷酸盐的，有使用铝酸钙粉调整产品盐基度的聚磷氯化铝的，结果导致产品的沉淀周期长，产品的水不溶物难以到达相应的国家标准。
目前在实际生产过程中，大多数聚合氯化铝生产工艺中采用铝酸钙粉作为盐基度调节剂，在产品压滤前加入磷酸根，但是这样会增加产品中铝酸钙粉残渣的粘度，导致无法压滤，为了使聚磷氯化铝的水不溶物能符合国家标准，往往是在经压滤后的聚合氯化铝成品中添加磷酸或磷酸盐，虽然这种添加方法也能大幅提高聚铝的絮凝效果，但由于所加入的磷酸或磷酸盐中的磷酸根不是在聚合铝的反应过程中添加，导致磷酸根不能充分和铝离子形成最佳的大分子聚合态，聚磷氯化铝的产品效果未能到达最佳。同样对于一些低温、低浊源水处理，需要提高聚合氯化铝的絮凝效果，在聚合铝中引入磷酸根生产的聚磷氯化铝可以达到很好的效果，但由于引入磷酸根后导致铝酸钙粉残渣在聚合铝中的粘度变大，磷酸根在调整盐基度的过程中加入，未能把磷酸根的氢键架桥作用发挥到最大。
发明内容
为进一步提高聚磷氯化铝的絮凝效果，本发明提供一种聚磷氯化铝的制备工艺，本发明具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种聚磷氯化铝的制备工艺为以下步骤：
（1）在密闭容器中，将盐酸和含铝原材料搅拌，并加温到110-150℃，容器内压力在0.15-0.25Mpa，得到氯化铝液体；
作为优选，搅拌反应1-3小时；
所述的含铝原材料选自氢氧化铝、铝矾土、铝酸钠中一种或几种。含铝原材料中三氧化二铝的质量与盐酸中氯化氢的质量比为1:1.6-2.0。
产物氯化铝液体中盐基度为0-20%，三氧化铝含量为6-14%。
（2）在氯化铝液体中加入磷酸或磷酸盐、并加入铝酸钙粉，常压反应1-3小时；保持容器内温度90-110℃；得到浑浊态的聚磷氯化铝；
铝酸钙粉中Al2O3含量为40-55%，CaO含量为25-35%，SiO2的含量为2-7%。铝酸钙粉的使用量为步骤（1）氯化铝液体质量的15%-30%。
磷酸或磷酸盐的使用量为步骤（1）氯化铝液体质量的3%-5%
浑浊态的聚磷氯化铝中盐基度为65-85%，Al2O3质量百分比含量为10-11.5%；磷酸根含量为1.5-2.5%。
本发明在聚合氯化铝的生产过程的前期反应中加入磷酸或磷酸盐，并通过加入辅助药剂来实现聚磷氯化铝能通过压滤的办法去除铝酸钙粉形成的残渣。
（3）在步骤（2）的产物中加入阴离子表面活性剂，搅拌15-25分钟，得到料液；
所述的阴离子表面活性剂选自脂肪醇烷基硫酸钠，作为优选，脂肪醇烷基硫酸钠的烷基碳链长度为C12-C15。通过加入阴离子表面活性剂来降低钙粉残渣在产品中的粘度，使得聚磷氯化铝的生产工艺简单，并减少残渣体积，产品的絮凝效果更为优良。
脂肪醇烷基硫酸钠的使用量为浑浊态聚磷氯化铝总质量的0.03%-1%。
（4）在料液温度为65-95℃时通过板框压滤机，在压滤机的给料泵压力为0.15-0.45Mpa条件下过滤，得到透明液体状的聚磷氯化铝。
透明液体状的聚磷氯化铝中盐基度为65-85%，Al2O3质量百分比含量为10-11.5%；磷酸根含量为1.5-2.5%。
上述反应的容器优选为反应釜或聚合罐。
本发明以铝酸钙粉为主要原材料生产聚合氯化铝，在常压下进行生产，大幅降低了对生产设备的要求，并利用大型搅拌反应设备提高产能和降低能耗。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：具有更优良的絮凝效果，而且工艺简单实用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的生产工艺作进一步具体的说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。
实施例1
（1）在密闭反应釜中加入4吨31%的盐酸，加入Al2O3含量为64%氢氧化铝1吨，温度为115-125℃，压力为0.15-0.20Mpa，搅拌反应2小时，得到盐基度为0%，Al2O3含量为11.8%的氯化铝液体1；
（2）将（1）中产物5吨放入20m3的搅拌罐中，加入85%磷酸0.24吨，水5.1吨，Al2O3含量为49%、CaO含量为31%、SiO2的含量为3.8%的钙粉1.35吨，温度为90-95℃，搅拌反应110分钟；
（3）在第二步的料液中加入脂肪醇烷基硫酸钠5公斤，继续搅拌20分钟
（4）步骤（3）料液65-95℃时，用泵送入100m2的压滤机中，压力为0.2-0.3 Mpa，35分钟全部压滤得到透明的聚磷氯化铝1。
透明的聚磷氯化铝1中水不溶物小于0.2%；盐基度为75%，Al2O3质量百分比为10.5%；磷酸根含量为1.7%。
实施例2
（1）在密闭反应釜中加入4吨20%的盐酸，加入Al2O3含量为64%氢氧化铝0.65吨，温度为115-125℃，压力为0.15-0.20Mpa，搅拌反应2小时，得到盐基度为0%，Al2O3含量为8%的氯化铝液体1；
（2）将（1）中产物4.65吨放入10m3的搅拌罐中，加入85%磷酸0.16吨，水1.3吨，Al2O3含量为49%、CaO含量为31%、SiO2的含量为3.8%的钙粉0.72吨，温度为90-95℃，搅拌反应110分钟；
（3）在第二步的料液中加入脂肪醇烷基硫酸钠3公斤，继续搅拌20分钟
（4）步骤（3）料液65-95℃时，用泵送入100m2的压滤机中，压力为0.2-0.3 Mpa，35分钟全部压滤得到透明的聚磷氯化铝2。
透明的聚磷氯化铝1中水不溶物小于0.2%；盐基度为65%，Al2O3质量百分比为10.2%；磷酸根含量为2.0%。
实施例3
（1）在密闭反应釜中加入4吨31%的盐酸，加入Al2O3含量为64%氢氧化铝1吨，温度为115-125℃，压力为0.15-0.20Mpa，搅拌反应2小时，得到盐基度为0%，Al2O3含量为11.8%的氯化铝液体3；
（2）将（1）中产物5吨放入20m3的搅拌罐中，加入85%磷酸0.33吨，水5.9吨，Al2O3含量为49%、CaO含量为31%、SiO2的含量为3.8%的钙粉1.65吨，温度为90-95℃，搅拌反应110分钟；
（3）在第二步的料液中加入脂肪醇烷基硫酸钠15公斤，继续搅拌20分钟
（4）步骤（3）料液65-95℃时，用泵送入100m2的压滤机中，压力为0.2-0.3 Mpa，35分钟全部压滤得到透明的聚磷氯化铝3。
透明的聚磷氯化铝3中水不溶物小于0.2%；盐基度为80%，Al2O3质量百分比为10.3%；磷酸根含量为2.2%。
实施例1-实施例3的聚磷氯化铝生产工艺所生产的产品具有更优良的絮凝效果。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (10)

1.一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺为以下步骤：
（1）在容器中，将盐酸和含铝原材料搅拌，并加温到110-150℃，容器内压力在0.15-0.25Mpa，得到氯化铝液体；
（2）在氯化铝液体中加入磷酸或磷酸盐、并加入铝酸钙粉，常压反应1-3小时；保持容器内温度90-110℃；得到浑浊态的聚磷氯化铝；
（3）在步骤（2）的产物中加入阴离子表面活性剂，搅拌15-25分钟，得到料液；
（4）在料液温度为65-95℃时通过板框压滤机，在压力为0.15-0.45Mpa条件下过滤，得到透明液体状的聚磷氯化铝。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述的含铝原材料选自氢氧化铝、铝矾土、铝酸钠中一种或几种，含铝原材料中三氧化二铝的质量与盐酸中氯化氢的质量比为1:1.6-2.0。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（1）氯化铝液体中盐基度为0-20%，三氧化铝含量为6-14%。
4.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中所述的铝酸钙粉中Al2O3含量为40-55%，CaO含量为25-35%，SiO2的含量为2-7%。
5.根据权利要求1或4所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，铝酸钙粉的使用量为步骤（1）氯化铝液体质量的15%-30%。
6.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，磷酸或磷酸盐的使用量为步骤（1）氯化铝液体质量的3%-5%。
7.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（2）聚磷氯化铝中盐基度为65-85%，Al2O3质量百分比含量为10-11.5%；磷酸根含量为1.5-2.5%。
8.根据权利要求1所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中阴离子表面活性剂选自脂肪醇烷基硫酸钠。
9.根据权利要求1或8所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，脂肪醇烷基硫酸钠的烷基碳链长度为C12-C15。
10.根据权利要求9所述的一种聚磷氯化铝的制备工艺，其特征在于，步骤（3）脂肪醇烷基硫酸钠的使用量为浑浊态聚磷氯化铝总质量的0.03%-1%。
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