CN107652713A - 一种制备钛黄颜料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料、颜料，无机化工领域，具体涉及一种低成本环保型钛黄颜料的制备方法。针对现有钛黄颜料生产成本高，粒度大等技术问题，本发明提供一种低成本环保型钛黄颜料的制备方法。本发明方法包括以下步骤：将偏钛酸与含锑物料、含铬或镍物料进行液相混合，再过滤得到混合料并进行煅烧得到钛黄颜料初品，钛黄颜料经破碎、气粉后得到粒径小于10微米的钛黄产品。本发明具有工艺流程短、生产效率高、成本低、操作简便，可用于大规模工业生产等优点。

Description

一种制备钛黄颜料的方法
技术领域
本发明属于无机化工领域，具体涉及一种制备钛黄颜料的方法。
背景技术
传统的黄色颜料主要是铬黄、镉黄，由于其含有重金属元素铅及致癌元素铬和镉，根据国家相关标准其使用范围受限，而欧美发达国家已全面禁止此类颜料的使用。因此，无机环保型颜料得到了广泛的关注，成为了未来颜料行业发展的趋势。其中金属混相颜料由于具有耐候性好、耐热性高、安全无毒等优点，成为了高校和产业界研究的重点。钛黄颜料包含钛铬黄和钛镍黄，属于金属混相颜料，具有环保无毒的特性，是现有铬黄及镉黄的替代颜料产品。
CN1103418A利用BaS和Na2S的混合液与含着色元素M和ZnSO4和ZnCl2的混合液共沉淀，沉淀后的固体经水洗、过滤、干燥、真空、煅烧、粉碎等制得锌钛黄颜料。
CN104973623利用废弃烟气脱硝催化剂制备钛黄颜料。用破碎机将废弃烟气脱硝催化剂破碎成5～30mm的催化剂粗颗粒；以锑氧化物为稳定剂，镍、锰、铬、钴金属氧化物为显色剂；与催化剂混合后研磨成100微米以下的粉末颗粒，再于1000℃下保温8-16h，冷却得到有色固体颗粒，最后将其研磨至2微米以下即制得钛黄颜料。
CN103613958采用络合-沉淀工艺制备环保型钛系颜料，将一定量的钛白粉及三氧化二锑加入到溶解有表面活性剂的溶液中分散均匀，加入着色离子Ni2+、Cr3+、Co2+、Zn2+，及络合剂三乙烯四胺或柠檬酸，搅拌均匀后加碱沉淀，陈化、漂洗、过滤、洗涤、喷雾干燥，最后加入一定量KOH作矿化剂并进行煅烧，得到钛黄颜料。
目前，环保型钛黄颜料主要是通过固相合成法和溶液共沉淀法，固相合成法是将TiO2与发色离子的氧化物、补偿离子的氧化物进行高能球磨混料，随后进行高温煅烧，获得颜料粗产品。该方法工艺简单，操作简便，产品较为稳定，但存在混料不够均匀、产品着色力差，色泽不够鲜亮等问题，往往只能作为初级产品推向市场。液相合成法是将TiCl4、发色离子的水溶性盐、补偿离子的水溶性盐在碱的作用下在溶液中进行共沉淀，然后经过过滤、干燥、煅烧获得颜料产品。该方法能够使原料实现分子级的混合，具有煅烧温度低、产品粒度细、性能优等优点，但仍存在工艺过程复杂、原料成本高、产品稳定性不易控制，产品成本总体较高。
因此，本领域需要开发一种低成本制备钛黄颜料的方法，既减少工艺过程、降低生产成本，又能获得较好的颜料性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备钛黄颜料的方法。本发明方法具有成本低、工艺简单，所得钛黄颜料品质高、环保、无毒等优点。本发明方法能够解决以TiO2或TiCl4为含钛原料制备钛黄颜料时存在的成本高、工艺复杂、产品品质不高等问题。
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备钛黄颜料的方法。该方法包括以下步骤：
a、将偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料加入到水中打浆混合，得混合浆料；
b、过滤混合浆料得到滤饼，将滤饼进行煅烧，得到钛黄颜料初产品；
c、将钛黄颜料初产品进行球磨、气粉，得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
具体的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述偏钛酸是指硫酸法钛白粉生产过程中获得的二洗偏钛酸。
具体的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述含锑物料为SbCl3、Sb(NO3)3、Sb2(SO4)3、Sb2O3、Sb2O5或Sb(OH)3中的至少一种。
具体的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述含铬物料为CrCl3、Cr(NO3)3、Cr2(SO4)3、Cr2O3或Cr(OH)3中的至少一种。
具体的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述含镍物料为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3或NiO中的至少一种。
具体的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料的摩尔比为Ti︰Cr/Ni︰Sb＝0.9～0.98︰0.01～0.05︰0.01～0.05。
其中，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述的水为去离子水，按混合物与水质量比1︰2～10进行打浆混合。
优选的，上述制备钛黄颜料的方法步骤a中，所述打浆混合温度为25～80℃。打浆混合时间为30～120min。
优选的，上述制备钛黄颜料的方法步骤b中，所述煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为0.5～4h。煅烧完成后冷却至室温得到钛黄颜料初品。
优选的，上述制备钛黄颜料的方法步骤c中，所述球磨是将钛黄颜料初品粉碎至颗粒小于100微米。
优选的，上述制备钛黄颜料的方法步骤c中，所述气粉是将球磨后的钛黄颜料气流粉碎得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
本发明方法以偏钛酸为原料，成本更低，所用原料和工艺过程环保，采用非沉淀的液相混合方式制备前驱体，使原料混合更加均匀，有利于获得颜色更均匀的产品；本发明煅烧温度更低、能耗更低；本发明方法最终获得的钛黄颜料产品粒径小、颜色均匀，有利于获得好的颜料性能。
具体实施方式
一种低成本制备环保型钛黄颜料的方法，包括用水将原料偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料混合，然后将混合浆料过滤，滤饼煅烧，煅烧后的物料进行球磨、气粉得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
本发明方法采用的含锑物料、含铬或镍物料为本领域常规物料，如含锑物料为SbCl3、Sb(NO3)3、Sb2(SO4)3、Sb2O3、Sb2O5或Sb(OH)3中的至少一种；含铬物料为CrCl3、Cr(NO3)3、Cr2(SO4)3、Cr2O3或Cr(OH)3中的至少一种；所述含镍物料为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3或NiO中的至少一种。各物料的比例关系为Ti︰Cr/Ni︰Sb＝0.9～0.98︰0.01～0.05︰0.01～0.05。所述偏钛酸是指硫酸法钛白粉生产过程中获得的二洗偏钛酸。
本发明方法步骤a中采用加水使偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料能够混合更加均匀，有利于获得性能更好的颜料，从而提高反应性和产品性能。
本发明方法步骤b中，煅烧使铬、镍、锑离子扩散到二氧化钛晶格中，产品由白色变为黄色。
本发明方法步骤b煅烧结束后所得钛黄颜料初品的粒度一般为200～300微米，为了满足使用要求，还需采用球磨、气粉等方式将钛黄颜料初品粒度控制到小于10微米，以得到粒度和性能均满足要求的钛黄颜料。所述球磨是将钛黄颜料初品粉碎至颗粒小于100微米。所述气粉是将球磨后的钛黄颜料分散得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
本发明方法中，所述气粉是指对钛黄颜料进行深度分散以得到粒度符合要求的钛黄颜料产品。
实施例1
取44.3克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.91克三氧化二铬、1.74克三氧化二锑置于300mL烧杯中，加入120mL去离子水并打浆30min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于900℃焙烧3h得到Ti0.9Cr0.05Sb0.05O2的钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为8微米的钛黄产品。
实施例2
取48.7克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.51克氯化铬、1.12克三氯化锑置于300mL烧杯中，加入150mL去离子水并打浆60min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于1200℃焙烧0.5h得到Ti0.96Cr0.02Sb0.02O2钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为3微米的钛黄产品。
实施例3
取50.2克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.39克三氯化铬、0.25克五氧化二锑置于300mL烧杯中，加入200mL去离子水并打浆90min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于1000℃焙烧2h得到Ti0.98Cr0.01Sb0.01O2钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为6微米的钛黄产品。
实施例4
取44.3克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.89克氧化镍、1.74克三氧化二锑置于300mL烧杯中，加入150mL去离子水并打浆120min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于900℃焙烧3h得到Ti0.9Ni0.05Sb0.05O2的钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为3微米的钛黄产品。
实施例5
取48.7克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.64克氯化镍、1.12克三氯化锑置于300mL烧杯中，加入100mL去离子水并打浆30min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于1200℃焙烧0.5h得到Ti0.96Ni0.02Sb0.02O2钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为7微米的钛黄产品。
实施例6
取50.2克偏钛酸(TiO2含量为38.7％)与0.29克碳酸镍、0.25克五氧化二锑置于300mL烧杯中，加入200mL去离子水并打浆90min，过滤得到混合料，将混合料直接在马弗炉中于1000℃焙烧2h得到Ti0.98Ni0.01Sb0.01O2钛黄颜料初品。将钛黄初品转入到研磨仪中研磨20min，再转入气粉仪中气流粉碎30min得到粒径为4微米的钛黄产品。
本发明钛黄颜料典型性能与国标值如下表1所示：
表1
国标 产品指标
颜色 绿光黄或红光黄 黄色
密度(g/cm3) -- 4.4
pH ≥6，≤9 7.1
吸油量(g/100g) ≥10，≤25 14.6
105℃挥发物(％) ≤0.3 0.2
水溶物(％) ≤0.4 ＜0.2
筛余物(45μm方孔筛，％) ≤0.1 ＜0.1
耐热性(℃) ≥800 1000
耐光性 8 8
耐酸性 5 5
耐碱性 5 5
从上表1可见，本发明方法制备得到的钛黄颜料完全满足国家标准，且本发明方法具有低成本、环保等优点，本发明方法为钛黄颜料的制备提供了一种更好的选择。

Claims (10)

1.制备钛黄颜料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料加入到水中打浆混合，得混合浆料；
b、过滤混合浆料得到滤饼，将滤饼进行煅烧，得到钛黄颜料初产品；
c、将钛黄颜料初产品进行球磨、气粉，得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
2.根据权利要求1所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述偏钛酸是指硫酸法钛白粉生产过程中获得的二洗偏钛酸。
3.根据权利要求1所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述含锑物料为SbCl3、Sb(NO3)3、Sb2(SO4)3、Sb2O3、Sb2O5或Sb(OH)3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述含铬物料为CrCl3、Cr(NO3)3、Cr2(SO4)3、Cr2O3或Cr(OH)3中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述含镍物料为NiCl2、Ni(NO3)2、NiSO4、NiCO3或NiO中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述偏钛酸、含锑物料、含铬或镍物料的摩尔比为Ti︰Cr/Ni︰Sb＝0.9～0.98︰0.01～0.05︰0.01～0.05。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述的水为去离子水，按混合物与水质量比1︰2～10进行打浆混合。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤a中，所述打浆混合温度为25～80℃，打浆混合时间为30～120min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤b中，所述煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为0.5～4h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备钛黄颜料的方法，其特征在于：步骤c中，所述球磨是将钛黄颜料初品粉碎至颗粒小于100微米；所述气粉是将球磨后的钛黄颜料气流粉碎得到粒径小于10微米的钛黄颜料产品。
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