CN102963927B - 钛白粉煅烧前预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钛白粉煅烧前预处理方法，该方法是在钛白粉主要生产工艺盐处理过程中及时取出处理前及处理后两个样品，经真空抽干后在马弗炉中快速煅烧，检查快速煅烧后样品情况，提前发现存在的质量问题，在物料离开盐处理枟前将配方调整好，确保了及时性，避免了因配方问题导致的产品质量波动，该方法实现产品质量的预判及预控制，在物料进入转窑之前已发现存在问题并将盐处理配方调整妥当，使生产出的产品质量好而稳定。

Description

钛白粉煅烧前预处理方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸法钛白粉煅烧前预处理的方法。
背景技术
钛白粉生产目前有硫酸法(以钛铁矿和硫酸反应)和氯化法(以氯气为介质)两种工艺，由于经济比较落后，我国的钛白粉工业起步较晚，在生产技术上，我国以硫酸法为主。
硫酸法钛白质量受到很多因素干扰，生产过程中往往通过盐处理配方调整来实现产品质量的稳定和提高，盐处理过程就是在煅烧前对偏钛酸进行处理，加入一定的盐处理剂(例如磷酸，碳酸钾等)，使得偏钛酸在较低的温度下就可以完成脱水脱硫的过程，并且在较高的温度下晶型成长和转化比较稳定和完全，得到颗粒均匀、大小适中、硬度既软又脆，颜料性能好的产品，但是现有的生产是在产品质量出现问题后才对盐处理配方进行调整，而且调整是否妥当又要等产品经转窑煅烧出来后才知道，导致生产出的产品质量波动大，出现质量问题时产出较多不好的产品造成经济损失。
发明内容
本发明旨在解决现有问题，实现产品质量的预判及预控制，在物料进入转窑之前已发现存在问题并将盐处理配方调整妥当，使生产出的产品质量好而稳定。
本发明通过在盐处理枟中及时取出处理前及处理后两个样品，经抽干后在马弗炉中快速煅烧，检查快速煅烧后样品情况，提前发现存在的质量问题，在物料离开盐处理枟前将配方调整好，确保了及时性，避免了因配方问题导致的产品质量波动。
本发明包括下述发明步骤：
A、在盐处理枟中取搅拌均匀未加任何药剂的偏钛酸浆液试样1，即盐处理前样；
B、取完试样1后向盐处理枟中的偏钛酸浆液里依次加入占偏钛酸浆液中TiO2含量0.62％-0.75％的钾盐和0.25％-0.35％的磷酸，加药间隔一个小时；
C、浆液试样1真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟；
D、检查经煅烧后试样1的外观色相，如果色相显黄红相，则依据红相程度往盐处理枟中加入Sb2O3粉末改善色相，此时盐处理枟里已加钾盐未加磷酸；
E、盐处理枟中加入磷酸搅拌后取出浆液试样2，即盐处理后样；
F、浆液试样2真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟；
G、检查经煅烧后试样2的外观色相，如果色相显黄红相，依据红相程度往盐处理枟中加入Sb2O3粉末改善色相；
H、检查经煅烧后试样2的酸碱性，显酸性则往盐处理枟中补加钾盐，显碱性则往盐处理枟中补加磷酸；
所述偏钛酸浆液中TiO2浓度在280g/l～320g/l；
所述钾盐浓度在380g/l～430g/l；
所述磷酸浓度在95g/l～110g/l；
所述试样1，2在真空状态下抽干到38％～42％干粉率；
所述Sb2O3粉末纯度＞96％。
优选的，所述钾盐为碳酸钾，浓度为400g/l。
优选的，所述偏钛酸浆液中TiO2浓度为300g/l。
优选的，所述磷酸浓度为105g/l。
优选的，在上述步骤H中，所述试样2显酸性的范围是指PH值小于6.5。
优选的，在上述步骤H中，所述试样2显碱性的范围是指PH值大于8.0。
优选的，在上述步骤C和F中，所述煅烧温度为900度。
本发明在盐处理枟取第一个样是盐处理前样，即未加任何药剂的样，经抽干脱水、煅烧后用于发现物料是否存在色相不好的问题，如显黄红相则依据红相程度采用添加Sb2O3粉末来调整色相，使产品色相转成蓝白色相。
本发明在盐处理枟取第二个样是盐处理后样，经抽干、煅烧后用于发现调整色相是否妥当及所加碳酸钾和磷酸是否合适，以便掌握盐处理后的效果，及时做出是否还要调整配方的判断，如果盐处理后样经煅烧后，色相不满意则在盐处理枟中再微调Sb2O3的加入量，色相良好则将Sb2O3加量作为参考依据。用煅烧PH试液检查加药后样品煅烧后的PH值，依显示的酸碱性对配方做出调整。如显酸性则要在盐处理枟中补加K2CO3，补加量视酸性程度而定，并在后序盐处理中减少磷酸加量，如显中性或弱酸性则可不作药剂调整，如显碱性过大则在本枟料中补加磷酸。
依照本发明方法实施后，有效地避免产品外观色相差的问题，也解决了产品PH不稳定带来的产品使用性能问题，收到很好效果。
附图说明
图1为本发明所述的钛白粉煅烧前预处理方法流程图；
图2为传统钛白粉煅烧前预处理方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
图1所示是本发明提供了一种钛白粉煅烧前预处理的方法，本方法包括以下步骤：在盐处理枟中取搅拌均匀未加任何药剂的盐处理前样，取样后向盐处理枟中的偏钛酸浆液里依次加入占偏钛酸浆液中TiO2含量0.62％-0.75％的钾盐和0.25％-0.35％的磷酸，加药间隔一个小时，盐处理前样真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟，检查经煅烧后前样的外观色相，如果色相显黄红相，则依据红相程度往盐处理枟中加入Sb2O3粉末改善色相，此时盐处理枟里已加碳酸钾未加磷酸，盐处理枟中加入磷酸搅拌后取出盐处理后样，盐处理后样在真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟，检查经煅烧后盐处理后样的外观色相，如果盐处理后样经煅烧后，色相不满意则在盐处理枟中再微调Sb2O3的加入量，色相良好则将Sb2O3加量作为参考依据，检查经煅烧后盐处理后样的酸碱性，如盐处理后样煅烧后显酸性则要在盐处理枟中补加K2CO3，补加量视酸性程度而定，并在后序盐处理中减少磷酸加量，如显中性或弱酸性则可不作药剂调整，如显碱性过大则在本枟料中补加磷酸，在物料离开处理枟前将配方调整好。
所述偏钛酸浆液中TiO2浓度在280g/l～320g/l，碳酸钾浓度在380g/l～430g/l，磷酸浓度在95g/l～110g/l，Sb2O3粉末纯度＞96％，盐处理前后样在真空状态下抽干到38％～42％干粉率。
图2所示的是传统的钛白粉生产工艺过程，与本发明相对比，盐处理工艺中添加的磷酸和碳酸钾的用量是固定的，经过煅烧工艺后才可以知道产品的质量，再根据产品的质量进行碳酸钾、磷酸和Sb2O3用量的调整，而且调整是否妥当又要等产品下一次经转窑煅烧出来后才知道，导致生产出的产品质量波动大，出现质量问题时产出较多不好的产品造成经济损失。
下面实施例说明本发明的钛白粉煅烧前预处理方法。
实施例一：
将未盐处理的偏钛酸浆料泵入盐处理枟，调节TiO2浓度在300g/l，体积控制在7.5～8.5m3，在盐处理枟中取已搅拌均匀未加任何药剂的浆料100ml作为样1，取完样后在搅拌状态下往盐处埋枟内依次加入TiO2量的0.68％碳酸钾和0.3％磷酸，碳酸钾加入浓度为400g/l，磷酸浓度为105g/l，加药间隔一小时，加磷酸后搅拌半小时再取100ml浆料作为样2，取完样后继续搅拌等待快烧样品效果。两次样品依次用布氏漏斗在真空状态下抽干，取一半抽干料用陶瓷碗装好放入已升到900度的马弗炉内，30分钟后取出样品。观察样1显红相明显，依据红相程度对比经验表做出添加钛量的0.05％Sb2O3粉末判断，此时盐处理枟已加碳酸钾尚未加磷酸，故往盐处理枟内浆料在搅拌状态下加入1.2kgSb2O3粉末来消除产品的外观红相。观察样2色相蓝白，用煅烧pH试液点滴样2显微蓝色，对比经验表酸碱性合适，物料可输送到贮料枟。
实施例二：
将未盐处埋的偏钛浆泵入盐处理枟中，调节TiO2浓度300g/l，体积控制在7.5～8.5m3，在搅拌状态下依次加入TiO2量的0.68％碳酸钾和0.3％磷酸，加入药剂浓度同例1，过程取样同实施例1，样的处理方法同实施例1，但观察处理前烧后样色相略蓝白，对比经验表判断不需添加Sb2O3；观察盐处理后烧后样色相蓝白，用pH试液点滴样品显淡红色，呈酸性，需补加钾盐，依据经验表往盐处理枟內浆料补加2.8kg碳酸钾，加入药剂浓度同实施例1，补加碳酸钾后再搅拌半小时输送到贮料枟，并决定从下一枟开始减少磷酸加量，钾盐加量维持0.68％。
实施例三：
将未盐处理的偏钛浆泵入盐处理枟中，调节TiO2浓度在300g/l，体积控制在7.5～8.5m3，在搅拌状态下依次加入TiO2量的0.68％碳酸钾和0.25％的磷酸，加入药剂浓度同实施例1，过程取样同例1，样的处理方法同实施例1，依据烧后样对比经验表判断不需添加Sb2O3，而盐处理后烧后样酸碱性合适，物料可输送到贮料枟。
实施例四：
将未盐处理的偏钛浆泵入盐处理枟，调节TiO2浓度为300g/l，体积控制在7.5～8.5m3，在搅拌状态下依次加TiO2量的0.68％碳酸钾和0.25％磷酸，药剂加入浓度同实施例1，过程取样及样的处理方法同实施例1，依据烧后样对比经验表判断不需添加Sb2O3，而盐处理烧后样偏碱性，依据经验表需补加0.05％磷酸，故补加800ml磷酸，药剂加入浓度仍为105g/l，再搅拌半小时后浆料输送到贮浆桶。并决定从下一次盐处理时维持0.68％的碳酸钾而将磷酸调为0.3％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，该方法包括下述步骤： 
A、在盐处理枟中取搅拌均匀未加任何药剂的偏钛酸浆液试样1，即盐处理前样； 
B、取完试样1后向盐处理枟中的偏钛酸浆液里依次加入占偏钛酸浆液中TiO2含量0.62％-0.75％的钾盐和0.25％-0.35％的磷酸，加药间隔一个小时； 
C、浆液试样1真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟； 
D、检查经煅烧后试样1的外观色相，如果色相显黄红相，则依据红相程度往盐处理枟中加入Sb2O3粉末改善色相，此时盐处理枟里已加钾盐未加磷酸； 
E、盐处理枟中加入磷酸搅拌后取出浆液试样2，即盐处理后样； 
F、浆液试样2真空状态下抽干脱水放入马弗炉中，在850度～950度之间快速煅烧30分钟； 
G、检查经煅烧后试样2的外观色相，如果色相显黄红相，依据红相程度往盐处理枟中加入Sb2O3粉末改善色相； 
H、检查经煅烧后试样2的酸碱性，显酸性则往盐处理枟中补加钾盐，显碱性则往盐处理枟中补加磷酸； 
所述偏钛酸浆液中TiO2浓度在280g/l～320g/l； 
所述钾盐浓度在380g/l～430g/l； 
所述磷酸浓度在95g/l～110g/l； 
所述试样1，2在真空状态下抽干到38％～42％干粉率； 
所述Sb2O3粉末纯度＞96％。 
2.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，所述钾盐为碳酸钾。 
3.如权利要求2述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，所述碳酸钾浓度为400g/l。 
4.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，所述偏钛酸浆液中TiO2浓度为300g/l。 
5.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，所述磷酸浓 度为105g/l。 
6.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，在上述步骤H中，所述试样2显酸性的范围是指pH值小于6.5。 
7.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，在上述步骤H中，所述试样2显碱性的范围是指pH值大于8.0。 
8.如权利要求1所述的钛白粉煅烧前预处理方法，其特征在于，在上述步骤C和F中，所述煅烧温度为900度。 
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