CN113774218B - 一种高效低成本钒氮合金的制备方法 - Google Patents

一种高效低成本钒氮合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高效低成本钒氮合金的制备方法，原料主要包括如下组份：含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、粘结剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸；包括如下步骤：步骤一，破碎；步骤二，搅拌混合；步骤三，超声的同时进行球磨；步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；步骤五，将球坯置于容器中进行预热；步骤六，碳化反应；步骤七，氮化反应；步骤八，随炉冷却，即得钒氮合金。本发明方法使用方便，可以降低钒氮合金在制造时钒的消耗量，降低成本，能解决现有的钒氮合金在生产时普遍存在的生产效率较低、生产成本高、产品钒、氮含量波动大的问题。

Description

一种高效低成本钒氮合金的制备方法
技术领域
本发明涉及钒氮合金领域，尤其是涉及一种高效低成本钒氮合金的制备方法。
背景技术
钒可以增加钢的强度、塑性和韧性，是钢中重要的微合金元素，现有的钒产品大多为钒合金，主要是以钒铁、碳化钒和碳氮化钒等合金的形式加入到钢中。当以钒氮合金形式加入到钢中时，可以对钢起到同时增钒和增氮的效果，由于钢达到同样强度所需的钒氮合金含钒量远小于钒铁含钒量，因此，钒氮合金在节约钒资源、降低生产成本方面的效果远远好于钒铁等钒类合金。但现有的钒氮合金在生产时普遍存在生产效率较低，且生产的成本高，同时存在钒氮合金产品钒、氮含量波动大的问题，因此，为了解决此类问题，我们提出了一种高效低成本钒氮合金的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，尤其是克服现有技术中部分钒氮合金在生产时效率较低、且生产的成本高、同时存在钒氮合金产品钒、氮含量波动大的不足，提供一种高效低成本钒氮合金的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明之高效低成本钒氮合金的制备方法，按照质量百分比计，原料主要包括如下组份：含钒氧化物或钒盐60%-70%、碳质还原剂5%-10%、粘结剂3%-5%、增氮剂2%-5%、铁粉10%-30%、硬脂酸0.1-0.5%。各原料的质量百分比之和为100%。
优选的，所述含钒氧化物为五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种。所述钒盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾中的至少一种。
优选的，所述碳质还原剂为石墨、石墨烯、碳粉中的至少一种。
优选的，所述粘结剂为淀粉、纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
优选的，所述增氮剂为尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的质量比为1：0.8-1.2。研究表明，添加特定比例的尿素和氮化硅作为增氮剂，能显著提高所得钒氮合金中的氮含量。当只采用尿素或氮化硅中的一种时，或者尿素和氮化硅的质量比不在此范围时，所得钒氮合金中的氮含量有所降低。
研究表明，本发明在原料中添加少量硬脂酸，可以活化原料，结合特定的增氮剂，可以增加所得钒氮合金的氮含量。在制备方法中结合球磨、超声步骤，可以降低碳化和氮化反应的温度。
本发明之高效低成本钒氮合金的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将含钒氧化物或钒盐投入破碎机中进行破碎；
先进行破碎再球磨可以降低球磨机的损耗，并且可以使得球磨的效果更好。
步骤二，将经步骤一破碎的含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸进行搅拌混合；
步骤三，将混合后的原料输送进球磨机中，超声的同时进行球磨，将原料颗粒球磨至粒径为120-180目；
进一步，步骤三中，超声功率为300-500W。球磨转速为20-50转/min。
研究表明，通过超声配合球磨，控制原料颗粒粒径，对原料进行活化，可以充分进行碳化反应与氮化反应，并降低碳化反应和氮化反应的温度，缩短反应时间。
步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；
步骤五，将球坯置于容器（优选双通道推板窑）中进行预热，预热温度为500℃-700℃，预热时间为2h-3h；
步骤六，预热后升温至800℃-1000℃，使球坯发生碳化反应，碳化反应的时间为4h-6h；
步骤七，碳化反应后往容器中通入氮气，升温至1100℃-1200℃，使球坯发生氮化反应，氮化反应的时间控制在4h-6h；
步骤八，氮化反应后的球坯随炉冷却，然后取出，即得钒氮合金。
优选的，步骤一中，破碎机的转速为2000转/分-2500转/分，破碎时间为15分钟-30分钟。步骤二中，搅拌混合时间为10分钟-20分钟。步骤三中，球磨机球磨时间和超声时间均为20分钟-30分钟。
优选的，步骤四中，辊压球机的压力为50Mpa-150Mpa。球坯的直径为20mm-40mm，球坯的厚度为15mm-30mm。
优选的，步骤七中，氮气流速为2m³/h-3m³/h。容器中的氮气体积浓度控制为80%-99%。
本发明所得钒氮合金的钒质量含量为78%-80%，氮质量含量为19%-20%，氧含量＜1%。
本发明的有益效果为：
1、本发明添加特定比例的尿素和氮化硅作为增氮剂，能显著提高所得钒氮合金中的氮含量；
2、本发明在原料中添加少量硬脂酸，可以活化原料，结合特定的增氮剂，可以增加所得钒氮合金的氮含量；在制备方法中结合球磨、超声步骤，可以降低碳化和氮化反应的温度；
3、本发明通过将钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸充分搅拌混合，并通过超声配合球磨，控制原料颗粒粒径，对原料进行活化，可以充分进行碳化反应与氮化反应，并降低碳化反应和氮化反应的温度，缩短反应时间，提升钒氮合金的品质与产出效率，减少钒的损耗率，增加工厂效益。
4、本发明通过在原料中添加尿素和氮化硅作为增氮剂，使钒氧化物或钒盐在进行碳化反应的同时，同步进行较慢的氮化反应，减少氮气的消耗，增加钒氮合金的含氮量，同时粘结剂多为自然产物，数量大，成本低且无污染，符合可持续发展战略，同时能增加工厂的经济效益，降低成本。
5、本发明所得钒氮合金的钒质量含量为78%-80%，氮质量含量为19%-20%，氧含量＜1%。所得钒氮合金中氮含量高，钒、氮含量稳定，能解决钒、氮含量波动大的技术问题。
综上所述，本发明方法使用方便，可以降低钒氮合金在制造时钒的消耗量，降低成本，提高工厂的经济效益，符合可持续发展战略，能解决现有的钒氮合金在生产时普遍存在的生产效率较低、生产成本高、产品钒、氮含量波动大的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，按照质量百分比计，原料主要包括如下组份：含钒氧化物60%、碳质还原剂5%、粘结剂5%、增氮剂5%、铁粉24.5%、硬脂酸0.5%。各原料的质量百分比之和为100%。
所述含钒氧化物为五氧化二钒。
所述碳质还原剂为石墨。
所述粘结剂为淀粉。
所述增氮剂为尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的质量比为1：1。研究表明，添加特定比例的尿素和氮化硅作为增氮剂，能显著提高所得钒氮合金中的氮含量。当只采用尿素或氮化硅中的一种时，或者尿素和氮化硅的质量比不在此范围时，所得钒氮合金中的氮含量有所降低。
研究表明，本发明在原料中添加少量硬脂酸，可以活化原料，结合特定的增氮剂，可以增加所得钒氮合金的氮含量。在制备方法中结合球磨、超声步骤，可以降低碳化和氮化反应的温度。
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将含钒氧化物或钒盐投入破碎机中进行破碎；
先进行破碎再球磨可以降低球磨机的损耗，并且可以使得球磨的效果更好。
步骤二，将经步骤一破碎的含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸进行搅拌混合；
步骤三，将混合后的原料输送进球磨机中，超声的同时进行球磨，将原料颗粒球磨至粒径为120-180目；
步骤三中，超声功率为300W。球磨转速为20转/min。
研究表明，通过超声配合球磨，控制原料颗粒粒径，对原料进行活化，可以充分进行碳化反应与氮化反应，并降低碳化反应和氮化反应的温度，缩短反应时间。
步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；
步骤五，将球坯置于容器双通道推板窑中进行预热，预热温度为500℃，预热时间为2h；
步骤六，预热后升温至800℃，使球坯发生碳化反应，碳化反应的时间为4h；
步骤七，碳化反应后往容器中通入氮气，升温至1200℃，使球坯发生氮化反应，氮化反应的时间控制在6h；
步骤八，氮化反应后的球坯随炉冷却，然后取出，即得钒氮合金。
步骤一中，破碎机的转速为2000转/分，破碎时间为15分钟。步骤二中，搅拌混合时间为20分钟。步骤三中，球磨机球磨时间和超声时间均为20分钟。
步骤四中，辊压球机的压力为50Mpa。球坯的直径为20mm，球坯的厚度为30mm。
步骤七中，氮气流速为2m³/h。容器中的氮气体积浓度控制为99%。
本实施例所得钒氮合金的钒质量含量为79.1%，氮质量含量为19.2%，氧含量＜1%。
实施例2
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，按照质量百分比计，原料主要包括如下组份：钒盐70%、碳质还原剂10%、粘结剂3%、增氮剂2%、铁粉14.7%、硬脂酸0.3%。各原料的质量百分比之和为100%。
所述钒盐为偏钒酸铵。
所述碳质还原剂为碳粉。
所述粘结剂为聚乙烯醇。
所述增氮剂为尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的质量比为1：0.8。研究表明，添加特定比例的尿素和氮化硅作为增氮剂，能显著提高所得钒氮合金中的氮含量。当只采用尿素或氮化硅中的一种时，或者尿素和氮化硅的质量比不在此范围时，所得钒氮合金中的氮含量有所降低。
研究表明，本发明在原料中添加少量硬脂酸，可以活化原料，结合特定的增氮剂，可以增加所得钒氮合金的氮含量。在制备方法中结合球磨、超声步骤，可以降低碳化和氮化反应的温度。
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将含钒氧化物或钒盐投入破碎机中进行破碎；
先进行破碎再球磨可以降低球磨机的损耗，并且可以使得球磨的效果更好。
步骤二，将经步骤一破碎的含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸进行搅拌混合；
步骤三，将混合后的原料输送进球磨机中，超声的同时进行球磨，将原料颗粒球磨至粒径为120-180目；
步骤三中，超声功率为500W。球磨转速为30转/min。
研究表明，通过超声配合球磨，控制原料颗粒粒径，对原料进行活化，可以充分进行碳化反应与氮化反应，并降低碳化反应和氮化反应的温度，缩短反应时间。
步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；
步骤五，将球坯置于容器双通道推板窑中进行预热，预热温度为700℃，预热时间为2h；
步骤六，预热后升温至1000℃，使球坯发生碳化反应，碳化反应的时间为4h；
步骤七，碳化反应后往容器中通入氮气，升温至1100℃，使球坯发生氮化反应，氮化反应的时间控制在6h；
步骤八，氮化反应后的球坯随炉冷却，然后取出，即得钒氮合金。
步骤一中，破碎机的转速为2500转/分，破碎时间为20分钟。步骤二中，搅拌混合时间为20分钟。步骤三中，球磨机球磨时间和超声时间均为30分钟。
步骤四中，辊压球机的压力为100Mpa。球坯的直径为30mm，球坯的厚度为20mm。
步骤七中，氮气流速为3m³/h。容器中的氮气体积浓度控制为85%。
本发明所得钒氮合金的钒质量含量为79.0%，氮质量含量为19.3%，氧含量＜1%。
实施例3
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，按照质量百分比计，原料主要包括如下组份：钒盐65%、碳质还原剂8%、粘结剂4%、增氮剂4%、铁粉18.9%、硬脂酸0.1%。各原料的质量百分比之和为100%。
所述钒盐为偏钒酸钠。
所述碳质还原剂为石墨烯。
所述粘结剂为纤维素。
所述增氮剂为尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的质量比为1： 1.2。研究表明，添加特定比例的尿素和氮化硅作为增氮剂，能显著提高所得钒氮合金中的氮含量。当只采用尿素或氮化硅中的一种时，或者尿素和氮化硅的质量比不在此范围时，所得钒氮合金中的氮含量有所降低。
研究表明，本发明在原料中添加少量硬脂酸，可以活化原料，结合特定的增氮剂，可以增加所得钒氮合金的氮含量。在制备方法中结合球磨、超声步骤，可以降低碳化和氮化反应的温度。
本实施例之高效低成本钒氮合金的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将含钒氧化物或钒盐投入破碎机中进行破碎；
先进行破碎再球磨可以降低球磨机的损耗，并且可以使得球磨的效果更好。
步骤二，将经步骤一破碎的含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸进行搅拌混合；
步骤三，将混合后的原料输送进球磨机中，超声的同时进行球磨，将原料颗粒球磨至粒径为120-180目；
步骤三中，超声功率为500W。球磨转速为30转/min。
研究表明，通过超声配合球磨，控制原料颗粒粒径，对原料进行活化，可以充分进行碳化反应与氮化反应，并降低碳化反应和氮化反应的温度，缩短反应时间。
步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；
步骤五，将球坯置于容器双通道推板窑中进行预热，预热温度为600℃，预热时间为2h；
步骤六，预热后升温至900℃，使球坯发生碳化反应，碳化反应的时间为5h；
步骤七，碳化反应后往容器中通入氮气，升温至1100℃，使球坯发生氮化反应，氮化反应的时间控制在5h；
步骤八，氮化反应后的球坯随炉冷却，然后取出，即得钒氮合金。
步骤一中，破碎机的转速为2200转/分，破碎时间为20分钟。步骤二中，搅拌混合时间为15分钟。步骤三中，球磨机球磨时间和超声时间均为25分钟。
步骤四中，辊压球机的压力为80Mpa。球坯的直径为25mm，球坯的厚度为18mm。
步骤七中，氮气流速为3m³/h。容器中的氮气体积浓度控制为95%。
本发明所得钒氮合金的钒质量含量为79.8%，氮质量含量为19.5%，氧含量＜1%。
对比例1
本对比例，除不添加硬脂酸以外，其他参数与实施例1相同。结果表明，碳化反应和氮化反应不完全，将步骤六碳化反应的温度升至1100℃，将步骤七氮化反应的温度升至1300℃时，可以使得反应程度增加。碳化反应的温度升至1100℃、氮化反应的温度升至1300℃时，所得钒氮合金的钒质量含量为76.1%，氮质量含量为15.8%。
对比例2
本对比例，除增氮剂为尿素、尿素的质量百分比为5%以外，其他参数与实施例1相同。所得钒氮合金的钒质量含量为77.5%，氮质量含量为16.5%，氧含量＜1%。
对比例3
本对比例，除增氮剂为氮化硅、氮化硅的质量百分比为5%以外，其他参数与实施例1相同。所得钒氮合金的钒质量含量为77.6%，氮质量含量为16.4%，氧含量＜1%。
对比例4
本对比例，步骤三中不采用超声，仅将原料颗粒球磨至粒径为120-180目，其他参数与实施例1相同。结果表明，碳化反应和氮化反应不完全，将步骤六碳化反应的温度升至1100℃，碳化反应的时间增加至8小时，将步骤七氮化反应的温度升至1300℃，氮化反应的时间增加至8小时，可以使得反应程度增加。增加碳化反应和氮化反应的温度和时间后，所得钒氮合金的钒质量含量为76.4%，氮质量含量为16.3%。

Claims (7)

1.一种高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，按照质量百分比计，原料主要包括如下组份：含钒氧化物或钒盐60%-70%、碳质还原剂5%-10%、粘结剂3%-5%、增氮剂2%-5%、铁粉10%-30%、硬脂酸0.1-0.5%；各原料的质量百分比之和为100%；
所述增氮剂为尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的质量比为1：0.8-1.2；
具体包括如下步骤：
步骤一，将含钒氧化物或钒盐投入破碎机中进行破碎；
步骤二，将经步骤一破碎的含钒氧化物或钒盐、碳质还原剂、增氮剂、铁粉、硬脂酸进行搅拌混合；
步骤三，将混合后的原料输送进球磨机中，超声的同时进行球磨，将原料颗粒球磨至粒径为120-180目；
步骤四，将球磨后的原料与粘结剂混合，并通过辊压球机进行压坯，使原料在辊压球机上被压成椭圆形球体，得球坯；
步骤五，将球坯置于容器中进行预热，预热温度为500℃-700℃，预热时间为2h-3h；
步骤六，预热后升温至800℃-1000℃，使球坯发生碳化反应，碳化反应的时间为4h-6h；
步骤七，碳化反应后往容器中通入氮气，升温至1100℃-1200℃，使球坯发生氮化反应，氮化反应的时间控制在4h-6h；
步骤八，氮化反应后的球坯随炉冷却，然后取出，即得钒氮合金。
2.根据权利要求1所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述含钒氧化物为五氧化二钒、三氧化二钒、二氧化钒中的至少一种；所述钒盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，所述碳质还原剂为石墨、石墨烯、碳粉中的至少一种；所述粘结剂为淀粉、纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，破碎机的转速为2000转/分-2500转/分，破碎时间为15分钟-30分钟；步骤二中，搅拌混合时间为10分钟-20分钟；步骤三中，球磨机球磨时间和超声时间均为20分钟-30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，步骤四中，辊压球机的压力为50Mpa-150Mpa；球坯的直径为20mm-40mm，球坯的厚度为15mm-30mm。
6.根据权利要求1或2所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，步骤七中，氮气流速为2m³/h-3m³/h；容器中的氮气体积浓度控制为80%-99%。
7.根据权利要求1或2所述的高效低成本钒氮合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声功率为300-500W；球磨转速为20-50转/min。
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