CN116287785A - 一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁‑钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其将七水硫酸亚铁溶于磷酸铁一次洗水中，加入阳离子絮凝剂，进行沉降，沉降低硫渣送至污水处理站，将沉降除杂后的亚铁上清液用氢氧化钠溶液调节pH，同时用蒸汽加热，放置沉降后进行固液分离，将滤液用磷酸调制pH，静置后，送入压滤机进行压滤，合格亚铁滤液待用，将回收的钛铝滤饼用98％硫酸进行溶解，待物料溶清后冷却后，然后再加入一定量水将钛浓度稀释，按照Al/TiO2为0.12:1加入铝粉，从而实现钛的回收。本发明通过加入阳离子絮凝剂的方法分离出亚铁上清液和低硫渣，对含硫杂质进行分离除杂，除杂效果好，利用氢氧化钠调节pH值的方法进行获得钛铝滤饼，能够对钛元素进行有效分离。
Description
技术领域
本发明涉及钛元素回收领域，更具体的说涉及一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法。
背景技术
钛被认为是一种稀有金属，这是由于在自然界中其存在分散并难以提取。但是钛的含量相对丰富，在所有元素中居第十位。钛的矿石主要有钛铁矿及金红石，广泛分布于地壳及岩石圈中。钛最常见的化合物是二氧化钛，可用于制造白色颜料。冶炼钛时，要经过比较复杂的步骤，且钛在高温下性质十分活泼，很容易和氧、氮、碳等元素化合，要提炼出纯钛需要十分苛刻的条件，因此钛的成本可想而知，所以在工业生产中，能够对钛进行回收，将有效的降低企业的生产成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种磷酸铁-钛联产过程中，利用副产品七水硫酸亚铁还原制取三价钛的方法。
为了达到以上技术目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将七水硫酸亚铁溶液溶于磷酸铁一次洗水中；
(2)在上述溶液中加入阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂后，置入沉降槽中，沉降除杂后获得亚铁上清液和低硫渣；
(3)将所述亚铁上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至3.5-4.5，并加热至50℃-70℃，静置沉降后固液分离，获得含钛铝滤饼和滤液；
(4)用磷酸溶液将所述滤液pH值调节至1.7-2.2，静止30-45分钟后，使用压滤机进行压滤，获得滤饼及亚铁滤液；用98％的浓硫酸液将所述钛铝滤饼溶解，获得溶液物料A；其中98％浓硫酸液与所述钛铝滤饼中二氧化钛的质量比例为1.2-1.5；
(5)待所述物料A溶清后冷却至60℃，随即加入水进行稀释得到物料B，稀释后物料B中钛离子的浓度达到90-110g/L；
(6)在所述物料B内加入铝粉，然后保温30分钟，得到还原性三价钛溶液；
(7)将所述还原性三价钛溶液加入漂白工段的偏钛酸打浆料中，通过漂白作业实现钛回收。
进一步，所述步骤(1)中，获得的溶液中，铁离子浓度为190-210g/L。
进一步，所述步骤(2)中，阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂与磷酸铁溶液的浓度为1∶1000。
进一步，所述步骤(2)中，沉降时间为45-60分钟。
进一步，所述步骤(2)中获得的低硫渣送至污水处理站处理。
进一步，所述步骤(4)中获得的滤饼送至污水站处理。
进一步，所述步骤(6)中，所述铝粉与所述物料B中二氧化钛的质量比为0.12∶1。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明通过加入阳离子絮凝剂的方法分离出亚铁上清液和低硫渣，对含硫杂质进行分离除杂，除杂效果好，利用氢氧化钠调节pH值的方法进行获得钛铝滤饼，能够对钛元素进行有效分离，获得的还原性三价钛溶液投入偏钛酸打浆料中，通过漂白作业回收钛元素，回收效果好，收率高。
2.本发明回收了三价钛离子，在实际生产中，三价钛离子常用于氧化生产过程中的铁离子，通过本方法，可有效的对金红石产品中的铁离子进行除杂，提高产品纯度。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明及其效果做进一步说明。
实施例1：
本实施例采用的步骤如下：
(1)将七水硫酸亚铁溶液溶于磷酸铁一次洗水中，此时铁离子浓度为190g/L。
(2)在上述亚铁溶液中加入阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂后，置入沉降槽中沉降，沉降除杂后获得亚铁上清液和低硫渣。
其中阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂与磷酸铁溶液的浓度为1∶1000；获得的低硫渣送至污水站处理。
(3)将亚铁上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至3.5，并加热至50-70℃，静置沉降后进行固液分离，获得含钛铝滤饼和滤液，滤液进行下一步处理。
(4)用磷酸溶液将滤液pH值调节至1.7，静止30分钟后，使用压滤机进行压滤，获得滤饼及亚铁滤液，滤饼送至污水站，滤液进行下一步处理。
(5)用98％的浓硫酸液将钛铝滤饼溶解，获得溶液物料A，其中98％浓硫酸液与二氧化钛的质量比例为1.2。
(6)待物料A溶清后冷却至60℃，随即加入水进行稀释得到物料B，稀释后物料B中钛离子的浓度达到90g/L。
(7)在物料B内加入铝粉，然后保温30分钟，得到还原性三价钛溶液，其中铝粉与二氧化钛的质量比为0.12∶1。
(8)将还原性三价钛溶液加入漂白工段的偏钛酸打浆料中，通过漂白作业回收钛元素。
实施例2-6：
实施例2-6与实施例1所采用的原料类别、全部工艺过程均相同，不同之处在于：铁离子浓度、沉降时间、经调节后溶液的pH值等参数不同，具体差异见表1所示。
表1实施例1-6的区别
表1中的数据表明，通过采用不同的铁离子浓度、沉降时间、pH值等参数，得到的钛离子浓度以及最终金红石的收率不同，最高收率达到1.25％，并且在实际生产中，溶液浓度、沉降时间等因素精确到某一特定值的难度较大，因此选用区间值进行生产作业。
改进后金红石型钛白粉生产工艺，获得钛白粉收率的增加值如表2所示：
表2钛白粉的收率增加值
表2中的数据表明，使用本方法后，金红石型钛白粉的收率增加均值为1.23％，本方法有效的提升了钛的收率，促进了企业环保事业的发展。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (7)
1.一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将七水硫酸亚铁溶液溶于磷酸铁一次洗水中；
(2)在上述溶液中加入阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂后，置入沉降槽中，沉降除杂后获得亚铁上清液和低硫渣；
(3)将所述亚铁上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至3.5-4.5，并加热至50℃-70℃，静置沉降后固液分离，获得含钛铝滤饼和滤液；
(4)用磷酸溶液将所述滤液pH值调节至1.7-2.2，静止30-45分钟后，使用压滤机进行压滤，获得滤饼及亚铁滤液；用98％的浓硫酸液将所述钛铝滤饼溶解，获得溶液物料A；其中98％浓硫酸液与所述钛铝滤饼中二氧化钛的质量比例为1.2-1.5；
(5)待所述物料A溶清后冷却至60℃，随即加入水进行稀释得到物料B，稀释后物料B中钛离子的浓度达到90-110g/L；
(6)在所述物料B内加入铝粉，然后保温30分钟，得到还原性三价钛溶液；
(7)将所述还原性三价钛溶液加入漂白工段的偏钛酸打浆料中，通过漂白作业实现钛回收。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，获得的溶液中，铁离子浓度为190-210g/L。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂与磷酸铁溶液的浓度为1∶1000。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，沉降时间为45-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(2)中获得的低硫渣送至污水处理站处理。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(4)中获得的滤饼送至污水站处理。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁-钛联产工艺还原制取三价钛的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述铝粉与所述物料B中二氧化钛的质量比为0.12∶1。
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