CN1772628A - 一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入30～60％的硫酸和焙烧渣，二者的重量比为1∶2～10，搅拌，加入助溶剂，助溶剂与焙烧渣的重量比为1∶1～100，在60～100℃下反应1～6小时。反应完全后过滤得到滤液和残渣；(2)将步骤(1)得到的滤液用氨水中和，控制pH值为1～2，然后在50～90℃下加入氨水，至铁离子部分沉淀，加入絮凝剂；(3)将步骤(2)得到的沉淀物，洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300～700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，获得铁红。(1)扩大了制备铁红的原料，增加尾渣资源利用率；(2)改进后续氰化工艺提金，提高氰化提金效率三到四个百分点，降低能耗；(3)降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业固体废弃物资源化、减量化和无害化技术，特别是涉及一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣的强化酸溶后，由浸取液制备铁红，进行综合利用铁元素的方法，降低其对环境污染。
背景技术
在现有技术中，铁红是工业中使用的一种很重要的化工颜料或磁性材料。如专利CN1102626A，CN1177572A，一般用生产钛白粉的副产品七水硫酸亚铁、酸洗液、电解阳极泥、硫酸矿渣或铁精矿等为原料，在铁皮存在的情况下，用氧化法制备铁红，该方法的缺点是都用了优质铁皮为原料，容易造成原料短缺或原材料价格飞扬。另外，在专利含硫金精矿硫酸化焙烧渣的强化酸溶(申请号200410067020.7)中提出了酸浸渣经过强化酸溶提高金银的浸取率方法；酸浸渣常规的利用工艺是经过氰化提金，提金氰渣中三氧化二铁、四氧化三铁、铅和砷含量较高，有的经过磁选制备劣质铁红，有的被水泥厂拉去做辅料，因为高温燃烧释放大量的二氧化硫、三氧化二砷等污染气体，污染大气。有的就堆放在矿山附近，容易引起引起自燃，污染大气；同时，氰渣中含的有害氰根离子、金属离子也易流入水中或土壤中，引起环境污染，因此有必要对其进行处理，变废为宝。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法，以弥补现有技术的不足和缺陷，以便扩大铁红生产的原料，降低酸浸渣对环境的危害，满足生产的需要。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中加入30～60％的硫酸和焙烧渣，二者的重量比为1∶2～10，搅拌，加入助溶剂，助溶剂与焙烧渣的重量比为1∶1～100，在60～100℃下反应1～6小时。反应完全后过滤得到滤液和残渣；2)将步骤(1)得到的滤液用氨水中和，控制PH值为1～2，然后在50～90℃下加入氨水，至铁离子部分沉淀，加入絮凝剂；(3)将步骤(2)得到的沉淀物，洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300～700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，获得铁红。
作为优选的技术方案：所述的助溶剂是含1％→25％乙二铵四乙酸钠(EDTA)、1％-30％CuO、20％-30％Fe2O3、40％→60％SiO2和O→9％Al2O3组成的混合物。
所述的絮凝剂选自明矾、三氧化铝、绿矾(硫酸亚铁)、三氯化铁、或有机絮凝剂中的一种或几种。
为了降低成本，助溶剂可以回收后循环使用，重新用于浸取酸浸渣中的铁；生产铁红的滤液也可以与碱反应并蒸馏，回收氨水和碱，被重新利用。
本发明的有益效果是：利用焙烧渣浸取后浸取液制备铁红，可以达到如下效果：(1)扩大了制备铁红的原料，增加尾渣资源利用率；(2)改进后续氰化工艺提金，提高氰化提金效率三到四个百分点，降低能耗；(3)降低了环境污染。
附图说明
图1为本发明焙烧渣浸取后浸取液制备铁红的工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细阐述。参照附图1。
实施例1
在带有搅拌器的反应釜中加入60％硫酸，开动搅拌机搅拌，一次性加入焙烧渣，焙烧渣和硫酸溶液的重量比为2∶1，焙烧渣和助溶剂的重量比为1∶1，助溶剂的成分为1％乙二铵四乙酸钠、30％CuO、20％Fe2O3、40％SiO2和9％Al2O3、在80℃温度下反应6h，铁浸取率为100％，金银的浸取率为98％以上。过滤，滤液用氨水中和至PH值为1，加入絮凝剂三氯化铁，除去沉淀，分离助溶剂，然后在50℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀。再经过滤，滤液用于回收氨水和碱，滤渣经过洗涤、干燥、在300℃下煅烧。煅烧后的铁红经过磨矿达到铁红颜料要求的粒度，即可以得到优质铁红，其质量指标(见附表1)优于国标GB1863-89要求的产品质量标准。
实施例2
在带有搅拌器的反应釜中加入30％硫酸，开动搅拌机搅拌，一次性加入焙烧渣，焙烧渣和硫酸溶液的重量比为10∶1，焙烧渣和助溶剂的重量比为50∶1、助溶剂的成分为25％乙二铵四乙酸钠、1％CuO、30％Fe2O3、60％SiO2反应温度为100℃、反应时间为1h，铁浸取率100％，金银的浸取率98％以上。浸取物过滤，将系统温度降到室温，然后过滤。滤液用碱中和至PH值为1.3，加入絮凝剂明矾，除去沉淀，分离助溶剂，然后在90℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀。经过过滤，滤液用于回收氨水和碱，滤渣经过洗涤、干燥、在680℃下煅烧。煅烧后的铁红经过磨矿达到铁红颜料要求的粒度，既可以得到优于国标GB1863-89要求的产品质量标准的优质铁红。
实施例3
在带有搅拌器的反应釜中加入45％硫酸，开动搅拌机搅拌，一次性加入焙烧渣，焙烧渣和硫酸溶液的重量比为5∶1，焙烧渣和助溶剂的重量比为100∶1、助溶剂的成分为10％乙二铵四乙酸钠、2％CuO、15％Fe2O3、50％SiO2和5％Al2O3反应温度为60℃，反应时间为5h，铁浸取率100％，金银的浸取率98％以上。浸取物过滤，将系统温度降到室温，然后过滤。滤液用碱中和，至PH值为1.5，加入絮凝剂聚丙烯酰胺，除去沉淀，分离助溶剂，然后在90℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀。经过过滤，滤液用于回收氨水和碱，滤渣经过洗涤、干燥、在500℃下煅烧。煅烧后的铁红经过磨矿达到铁红颜料要求的粒度，既可以得到优于国标GB1863-89要求的产品质量标准的优质铁红。
实施例4
在带有搅拌器的反应釜中加入56％硫酸，开动搅拌机搅拌，一次性加入焙烧渣，焙烧渣和硫酸溶液的重量比为5∶1，焙烧渣和助溶剂的重量比为30∶1、助溶剂的成分为1％乙二铵四乙酸钠、30％CuO、10％Fe2O3、50％SiO2和1％Al2O3反应温度为95℃、反应时间为6h，铁浸取率100％，金银的浸取率为98％以上。浸取物过滤，滤液用碱中和至PH值为1，加入絮凝剂淀粉，除去沉淀，分离助溶剂，在70℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀。经过过滤，滤液用于回收氨水和碱，滤渣经过洗涤、干燥、在700℃下煅烧。煅烧后的铁红经过磨矿达到铁红颜料要求的粒度，既可以得到优于国标GB1863-89要求的优质铁红。表1铁红产品的质量指标
| 项目 | 本发明产品质量指标 | 国标GB1863-89 |
| 颜色 | 近似～微 | 近似～微 |
| 总钙量，氧化钙(％) | 0.1 | ＜0.3 |
| 相对着色力(％) | 96 | 95 |
| 105℃挥发物(％) | 0.01 | 1.0 |
| 水溶物(％) | 0.1 | 0.2 |
| 吸油量(ml/100g) | 20 | 15～25 |
| 铁含量，三氧化二铁％ | 95.3 | 95 |
| 铬酸铅 | 阴性 | 阴性 |
Claims (3)
1.一种用含硫金精矿硫酸化焙烧渣制备铁红的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在反应釜中加入30～60％的硫酸和焙烧渣，二者的重量比为1∶2～10，搅拌，加入助溶剂，助溶剂与焙烧渣的重量比为1∶1～100，在60～100℃下反应1～6小时。反应完全后过滤得到滤液和残渣；(2)将步骤(1)得到的滤液用氨水中和，控制PH值为1～2，然后在50～90℃下加入氨水，至铁离子部分沉淀，加入絮凝剂；(3)将步骤(2)得到的沉淀物，洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300～700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，获得铁红。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助溶剂，是含1％-25％乙二铵四乙酸钠、1％-30％CuO、20％-30％Fe2O3、40％-60％SiO2和0-9％Al2O3组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的絮凝剂选自明矾、三氧化铝、绿矾、三氯化铁、或有机絮凝剂中的一种或几种。
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