CN101250622B - 蛇纹石矿的全湿法综合处理方法 - Google Patents

蛇纹石矿的全湿法综合处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种以蛇纹石为原料，全湿法制取气相白炭黑、透明碳酸镁、活性氧化镁、硫酸镍，并回收铁、铬为精矿的化工冶金技术。本处理方法用硫酸为浸取剂，以卤化物为活化剂，使蛇纹石中的硅成气相卤化物形式分解逸出，再经铵化氧化制成气相白炭黑产品；让浸取的镁、铁、镍、铬成硫酸盐形式进入溶液，经一次碱化沉淀脱杂制铬精矿，二次碱化沉淀脱杂制铁精矿，三次硫化沉淀转化制硫酸镍，四次碳化沉淀转化制透明碳酸镁及活性氧化镁；酸解硫化沉镍反应放出之硫化氢以烧碱吸收为硫化钠返回沉镍循环使用；碳化沉镁之母液硫酸铵浓缩结晶成副产品工业硫酸铵。本发明对有价元素回收利用率高，避免了“三废”污染，适合于对蛇纹石综合开发。

Description

蛇纹石矿的全湿法综合处理方法
技术领域
本发明是一种以蛇纹石为原料，全湿法制取气相白炭黑、透明碳酸镁、活性氧化镁、硫酸镍，并回收铁、铬为精矿的化工冶金技术。
技术背景
蛇纹石是一种硅酸镍铁镁矿石，一般含SiO2大约40％、MgO 30～35％、Fe2O310～12％、Ni 0.8～4.0％、Cr 0.5～1.5％，由于其组份是以复盐形式组成于分子结构中，难于分离利用各有价组份。
由于镍的高度化学稳定性和良好的磨光性能，使其不仅在日常的电镀和不锈钢材料中具有广泛的用途，而且，纯镍在雷达、电视、原子能工业、远距离控制等现代新技术中，作为特殊性能的耐腐蚀、耐高温的合金材料，在机械工业、化学工业、军事工业、航天工业上更有其特殊而广泛的用途。随着我国国民经济及环球经济的快速发展，对镍的需求量日愈快增。20世纪90年代以来，世界镍生产量仅仅能供上消费量，甚至发展到国际市场镍库存量只为2天的紧荒程度。为此，加快镍资源的勘探、开发镍技术的提高和增加镍的生产量，成为世界矿冶资源开发的难点和热点。世界镍的资源量为1.6亿吨，其中约30％产于硫化镍(多伴生于硫化铜矿中)，约70％产于氧化镍矿床[1-3]，氧化镍矿分为镍红土矿(铁高硅镁低，Ni品位1～2％)和硅镁镍铁——即蛇纹石矿(Ni品位1～4％)，后者量大，为代表性的氧化镍矿。我国已探明的镍矿70余处，储量800万吨。居世界第八位。其中，云南省探明储量70万吨，占全国第三位。但按保有储量，其中传统技术能开发利用的硫化镍矿仅占总量的24.79％，而75.21％是难以开发利用的氧化矿——硅酸镍铁镁质矿石，即蛇纹石。
长期以来，蛇纹石作为含镁的矿物用于高炉法制钙镁磷肥的原料。近年来，由于镍的市场走俏，除有人从炼制钙镁磷肥的炉渣中通过复杂的工艺提取镍，更多者是研究和实践直接从蛇纹石类氧化镍矿物直接提取镍。其实现方法大致分为火法工艺和湿法工艺。火法工艺主要是造锍熔炼(将矿石在鼓风炉中熔化，使其发生一定的物理、化学反应，产出低镍锍，再经吹炼成高镍锍，再精炼为电镍或氧化镍产品)和镍铁法(用回转炉——电炉熔炼矿石生产铁镍或氧化镍产品)[4]，火法工艺虽简便，但能耗高、镍回收率低。湿法工艺有氨浸法、微波加热——FeCl3——还原焙烧氧化法[5-6]、高压酸浸法[7-8]、还原焙烧——酸浸(亚硫酸浸出)法[9-12]、硫化焙烧——水浸法[13]等，湿法工艺虽然镍的收率相对比火法高，但工艺复杂，污染严重。无论上述火法工艺还是湿法工艺都存在镍的回收率低，共生有价元素镁、铁、铬等没有综合利用，因而环境污染严重的缺陷。
至今未见对蛇纹石全面综合利用的报导。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蛇纹石矿的全湿法化工冶金综合利用、全面回收有价组份的方法，它可以分解蛇纹石，同时将其组份以高价值的气相白炭黑、活性氧化镁或透明碳酸镁、硫酸镍及金属镍产出，并同时回收铁、铬为精矿，该方法的产品结构不但合理，而且价值高，还避免了“三废”污染。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：用硫酸为浸取剂，以卤化物为活化剂，湿法分解蛇纹石，使其中的硅成气相卤化物形式分解逸出，镁、铁、镍、铬等有价元素成硫酸盐形式进入溶液；硅的气相卤化物经铵化氧化制备成气相白炭黑产品；浸出渣洗涤后送制水泥或砖瓦；浸出液分级沉淀分离并制取相应产品，即，溶液经一次碱化沉淀脱杂制铬精矿，二次碱化沉淀脱杂制铁精矿，三次硫化沉淀转化制硫酸镍，四次碳化沉淀转化制透明碳酸镁及活性氧化镁。酸解硫化镍反应放出之硫化氢以烧碱吸收为硫化钠返回沉镍循环使用；碳化沉镁之母液硫酸铵浓缩结晶成副产品工业硫酸铵。
本发明的分级沉淀具体技术方案是：1、用氨水调整调整pH值为3～4，一级碱化沉淀制得铬精矿；2、用氨水调整调整pH值为7～8，二级碱化沉淀制得铁精矿；3、用硫化钠进行三级硫化沉淀制得硫化镍，反应终了母液含Ni＜0.05g/L，再以硫酸进行酸解，液相硫酸镍经浓缩结晶得产品硫酸镍，气相硫化氢经氢氧化钠转化为硫化钠循环使用于沉淀硫化镍用；4、用碳酸氢铵调整三级沉淀后的硫酸镁溶液，反应终点的pH为9～10，透明碳酸镁的干燥温度为150～250℃，固相碳酸镁经干燥得透明活性氧化镁，再经800～1000℃的温度焙解得活性氧化镁产品，液相硫酸铵经浓缩并控制pH值为3～4，结晶得硫酸铵付产品。整个开发方案将蛇纹石开发为气相白炭黑、硫酸镍、活性氧化镁(透明碳酸镁)三类主产品，硫酸铵一种付产品，一种硅钙渣和人造铬精矿、人造铁精矿两种精矿，无“三废”污染。
在上述硫酸酸解硫化镍制硫酸镍时，硫酸浓度为30～50％；硫酸镍分三次徐徐加入，每次间隔20～30分钟；反应终点的pH为3～4，相应的溶液浓度为1～2kg Ni/L。
本发明的实现步骤如下：
1、蛇纹石分解及气相白炭黑制取：
蛇纹石经破碎及湿磨至粒度-120目≥95％，在带搅拌的耐酸反应釜中，配入40～60％浓度的硫酸，搅拌下加入磨好之矿浆，加入卤化物活化剂，10～80℃分解40～80分钟(酸用量为质量比矿∶浆＝1∶2～3，活化剂用量为理论量的1.1～1.5)。
反应产生之气相导入铵化氧化塔，转化所得气相白炭黑在不锈钢抽滤床上漂洗，不锈钢离心机脱水，在150～300℃闪蒸干燥即得气相白炭黑产品。
反应产生的固液物经橡胶或聚丙烯板框压滤机过滤、洗涤。浸出渣(主要含硅、钙)送制水泥或砖瓦；浸出液(含镁、铁、镍、铬)送下一工序分级沉淀。
2、一级沉淀脱杂及制铬精矿：
在耐酸反应釜中，搅拌下向浸出液加入氨水调整酸度，使其pH值稳定在3～4。板框压滤机过滤洗涤。滤渣为人造铬精矿。滤液送二级沉淀工序。
3、二级沉淀脱杂及制铬精矿：
在耐酸反应釜中，搅拌下向一次沉淀液中加入氨水调整酸度，使其pH值稳定在7～8。板框压滤机过滤洗涤。滤渣为人造铁精矿。滤液送三级沉淀工序。
4、三级沉淀硫化镍：
在耐酸反应釜中，搅拌下向二次沉淀液中加入硫化钠，反应至液相含Ni＜0.05g/L。抽滤床抽滤、洗涤。固相为硫化镍，送制硫酸镍；液相为硫酸镁，送四级沉淀制透明碳酸镁及活性氧化镁。
5、硫化镍酸解制硫酸镍：
在带搅拌的耐酸反应釜中先加入30～50％硫酸，搅拌下分三次徐徐加入硫化镍，每次间隔20～30分钟，控制反应终点为3～4，溶液浓度为1～2kgNi/L，浓缩、结晶得硫酸镍产品。
反应放出的硫化氢气体通过文式吸收系统以氢氧化钠吸收为硫化钠。此硫化钠用于硫化沉镍(三级沉淀)循环使用。
6、四级沉淀及制透明碳酸镁和活性氧化镁：
经三级沉镍分离后的溶液为硫酸镁溶液，将其放入带搅拌的耐酸反应釜中，搅拌下徐徐加入碳酸氢铵反应沉镁，控制终点pH值为9～10.生成沉淀为碳酸镁，溶液为硫酸铵。
碳酸镁经在抽滤床上分离、洗涤，150～250℃干燥热解，制得透明碳酸镁，再经煅烧焙解，制得活性氧化镁。
7、付产品硫酸铵的制取：
四级沉淀分离后，所得溶液为硫酸铵溶液，经浓缩、结晶制得硫酸铵产品。为得到满意的晶粒，通过调整溶液的pH值以控制生长速度是必要的，一般控制在3～4。
本发明的有益效果是：
1、本发明的技术方案可综合利用蛇纹石中的共生有价元素镁、铁、铬，使原来未得到利用的成份变为了高附加质产品。
2、本发明将原来制廉价水泥的硅提升为制高价值的气相白炭黑，白水泥价值每吨几百元，而气相白炭黑价值每吨数万元，价值提高了上百倍。
3、本发明所用卤化物活化剂回收循环使用；硫化沉淀时放出的硫化氢气体被吸收为硫化钠，供硫化沉镍再循环使用。碳化沉镁后的母液为硫酸铵，浓缩结晶回收为工业硫酸铵。避免了现有技术流程的烟气及废液的污染，少量浸取渣仍可用作制水泥和砖瓦。
4、本发明的整个开发方案将蛇纹石开发为气相白炭黑、硫酸镍、活性氧化镁(透明碳酸镁)三类主产品，硫酸铵一种付产品，一种硅钙渣和人造铬精矿、人造铁精矿两种精矿，不产生废弃物。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实例一：新平蛇纹石制硫酸镍、透明碳酸镁、气相白炭黑
一、原料主要成份：
SiO238.92％、MgO33.61％、Fe2O39.91％、Ni0.84％、Cr0.48％
二、主要生产工艺过程：
矿物粉碎湿磨，硫酸活化分解；气相铵化氧化，捕集、洗涤、干燥制得气相白炭黑；反应物固液分离，渣泥送制水泥或砖瓦；液相以氨水调整pH值一级沉淀脱杂制铬精矿；溶液再用氨水调整pH值进行二级沉淀脱杂制铁精矿；溶液以硫化钠硫化转化得硫化镍沉淀(三级沉淀)和硫酸镁溶液：硫化镍经硫酸酸解为硫酸镍，浓缩、结晶、脱水制得硫酸镍产品。气相硫化氢以氢氧化钠吸收为硫化钠循环用于硫化沉镍。硫酸镁溶液用碳酸氢铵碳化转化得碳酸镁(四级沉淀)，经洗涤、干燥制得透明碳酸镁。液相硫酸铵经浓缩、结晶、脱水制得硫酸铵付产品。
三、主要工艺条件：
1、磨矿
(1)湿磨：固∶水＝1∶2
(2)粒度：-120目≥95％
2、浸出：
(1)硫酸浓度：50％
硫酸用量：矿∶酸＝1∶2(质量比)
(2)活化剂
名称：氟化钠
用量：理论量的1.2倍
(3)反应温度：50+10℃
(4)反应时间：60分钟
3、气相白炭黑闪蒸干燥温度：230+20℃
4、一级沉淀
pH调节剂：氨水
控制pH值：4～5
5、二级沉淀
pH调节剂：氨水
控制pH值：7～8
6、三级沉淀
沉淀转化剂：Na2S
反应终点控制：液相含Ni≤0.05g/L
7、酸解反应：
硫酸浓度30～50％
硫酸镍分三次加入，每次间隔20～30分钟
终点控制：
①pH值：3～4
②溶液浓度：1～2kgNi/L
8、尾气回收：
吸收剂：饱和氢氧化钠
终点控制：含Na2S≥80％
9、四级沉淀：
终点控制：pH值为9～10
产品干燥温度：180±20℃
10、母液制硫酸铵：浓缩、结晶pH值为3～4
四、本实例所得之产品质量：
1、气相白炭黑，符合GB/T 20020-2005
2、硫酸镍，符合GB/T 2824-1997
3、透明碳酸镁，符合HYB2006-003
4、工业硫酸铵，符合GB 535-1995
实例二：墨江蛇纹石制硫酸镍、活性氧化镁、气相白炭黑，副产工业硫酸铵
一、原料主要成份：
SiO236.88％  MgO34.23％  Fe2O38.67％  Ni1.51％  Cr0.56％
二、主要生产工艺过程：
主流程至产出透明碳酸镁同实例一，透明碳酸镁经焙解制得活性氧化镁。其余过程同实例一。
三、主要工艺条件：
1、磨矿：同实例一
2、浸出：
(1)硫酸浓度：55％
硫酸用量：矿∶酸＝1∶2(质量比)
(2)活化剂
名称：氯化铵
用量：理论量的1.4倍
(3)反应温度：60+10℃
(4)反应时间：90分钟
3、气相白炭黑制取：同实例一
4、原矿调整浸出液：同实例一
5、一级沉淀：同实例一
6、二级沉淀：同实例一
7、三级沉淀：同实例一
8、酸解反应：同实例一
9、尾气回收：同实例一
10、四级沉淀：同实例一
11、活性氧化镁的制取：
四级沉淀所得碳酸镁经洗涤、脱水，在180±20℃干燥，再经900±20℃煅烧、冷却、粉碎，即得活性氧化镁。
12、母液制硫酸铵：同实例一
四、本实例所得之产品质量：
1、气相白炭黑，符合GB/T 20020-2005
2、硫酸镍，符合GB/T 2824-1997
3、活性氧化镁，符合GB 9004-88
4、工业硫酸铵，符合GB 535-1995
实例三：元江蛇纹石制硫酸镍、活性氧化镁、气相白炭黑
一、原料及主要成份
SiO239.1％  MgO32.62％  Fe2O310.22％  Ni2.06％  Cr0.81％
二、主要工艺条件
1、磨矿：同实例一
2、浸出：
(1)硫酸浓度：58％
硫酸用量：矿∶酸＝1∶2(质量比)
(2)活化剂
名称：氟化钠
用量：理论量的1.2倍
其余步骤3、4、5、6、7、8、9、10、11、12同实例二
四、本实例所得之产品质量：
1、气相白炭黑，符合GB/T 20020-2005
2、硫酸镍，符合GB/T 2824-1997
3、活性氧化镁，符合GB 9004-88
4、工业硫酸铵，符合GB 535-1995
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Claims (7)

1.一种蛇纹石矿的全湿法综合处理方法，其特征在于，用硫酸为浸取剂，以卤化物为活化剂，湿法分解蛇纹石，使其中的硅成气相卤化物逸出，让镁、镍、铁、铬成硫酸盐形式进入溶液；硅的气相卤化物经铵化氧化制备气相白炭黑；溶液采用氨水调整pH值为3～4进行一次碱化沉淀脱杂制铬精矿，用氨水调整一次沉淀后溶液的pH值为7～8进行二次碱化沉淀脱杂制铁精矿，用硫化钠或回收循环之硫化钠对二次碱化沉淀净化液进行三次硫化沉淀转化制硫酸镍，且反应终了母液应含Ni<0.05g/L，用碳酸氢铵对三次沉淀沉镍后之溶液进行四次碳化沉淀转化制透明碳酸镁及活性氧化镁，在制取透明碳酸镁时，反应终点的pH为9～10，透明碳酸镁的干燥温度为150～250℃；浸出渣送制水泥或砖瓦；硫化沉镍反应放出之硫化氢以烧碱吸收为硫化钠返回沉镍循环使用；碳化沉镁之母液硫酸铵浓缩结晶成副产品工业硫酸铵。
2.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，当蛇纹石磨细到-120目≥95%时，用40～60%浓度的硫酸、用量为固液质量比=1:2～3，温度在10～80℃，活化剂卤化物的用量为理论量的1.1～1.5倍。
3.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，经铵化氧化捕集的气相白炭黑的干燥温度为150～300℃。
4.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，在三次硫化沉淀的沉镍反应时放出的硫化氢气体采用饱和氢氧化钠溶液吸收为硫化钠，供硫化沉镍循环使用。
5.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，用硫酸酸解沉淀的硫化镍进而制硫酸镍，硫酸浓度为30～50%；硫化镍分三次徐徐加入，每次间隔20～30分钟；反应终点的pH为3～4，相应的溶液浓度为1～2㎏Ni/L。
6.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，四次碳化沉淀转化得到的透明碳酸镁采用800～1000℃的温度焙解制取活性氧化镁。
7.根据权利要求1所述蛇纹石矿全湿法综合处理方法，其特征在于，以碳酸氢铵对沉镍后之溶液进行碳化沉镁后的硫酸铵母液，对其进行浓缩并控制pH值为3～4，结晶制取工业硫酸铵产品。
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