CN1129555C - 一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法，涉及一种利用氰化法提金后的废渣为原料制备铁红的工艺方法。该方法的特点是选用氰化提金废渣为原料，利用催化氧化法浸取氰渣中的铁，经过滤得到的铁离子再用氨碱法制备铁红。采用本发明的工艺方法，不仅降低了氰化提金废渣对环境的危害，而且可以有效节省制造铁红所需的铁皮原料，变废为宝；制得的铁红品质优良，其质量指标优于国标GB1863-89要求的产品质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备化工颜料铁红的工艺方法，特别涉及一种利用氰化提金后的废渣为原料制备铁红的工艺方法。
背景技术
铁红是工业中使用的一种很重要的化工颜料或磁性材料。现有技术中，一般用生产钛白粉的副产品七水硫酸亚铁、酸洗液、电解阳极泥、硫酸矿渣或铁精矿等为原料，在铁皮存在的情况下，用氧化法制备铁红(如中国专利公开CN1102626A；CN1177572A)。该方法的缺点是都用了优质铁皮为原料，容易造成原料短缺或原材料价格飞扬。另外，有些提金氰渣中硫铁矿、黄铜矿、方铅矿、毒沙含量较高，这类矿渣有的被水泥厂拉去做辅料，因高温燃烧释放大量的二氧化硫、三氧化二砷等污染气体，造成大气污染；有的就堆放在矿山附近，容易引起自燃，也会造成环境污染。同时，氰渣中含的有害金属离子也容易流入水中或土壤中引起污染，因此有必要对其进行处理，变废为宝。
发明内容
本发明的目的和任务是提供一种利用氰化提金废渣制备铁红的工艺方法，在不采用优质铁皮为原料的条件下，充分利用氰化提金废渣中的铁元素，进一步达到扩大铁红生产的原料，降低氰化提金废渣对环境的危害，变废为宝。
本发明的目的和任务是通过以下技术方案实现的：本发明选用氰化提金废渣为原料，利用催化氧化法浸取氰渣中的铁，再利用氨碱法制备铁红，其工艺方法按如下的步骤进行：
(1).将氰化提金废渣倒入高压釜中，并与水均匀混合，调节溶液的PH值为1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的两价以上化合物作为催化氧化用的催化剂，并搅拌均匀；
(2).然后用高压泵将空气或氧气压入反应釜中，当釜中压力达到4～100个大气压时，停止加压；
(3).开动搅拌机将混合物搅拌均匀，打开加热系统，在30～180℃的温度条件下反应4～10小时；
(4).待反应结束后，降低反应釜压力至大气压，然后进行过滤，将上述滤液用碱中和，使其PH值为1～2，再过滤；
(5).然后将上述滤液在50-90℃的温度下加入氨水，至铁离子完全沉淀；
(6).再将上述沉淀物过滤，洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300-700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，即可获得铁红。
本发明中所用催化剂为硝酸钠、硝酸钾、硝酸氨或亚硝酸钠中的任一种。
为了降低成本，将上述步骤(4)中用碱中和、过滤后的滤液(催化氧化滤液)用还原剂(铁皮、双氧水等)还原再生催化剂，将其送回步骤(1)中重新使用。
为了防止对环境的污染，过滤铁红后的滤液也可以与碱反应并蒸馏以便回收氨水和碱，以被重新利用。
用氰化提金废渣浸取铁所用的反应釜要求能够耐氧化和耐酸。
采用本发明的工艺方法，不仅降低了氰化提金废渣对环境的危害，而且可以有效节省制造铁红所需的铁皮原料，变废为宝；制得的铁红品质优良，其质量指标优于国标GB1863-89要求的产品质量标准。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的工作原理及实施例：
由于氰化提金废渣中一般含有黄铁矿、褐铁矿、黄铜矿、方铅矿、毒沙等，其中的铁在提金过程中没有得到应用，采用催化氧化法，利用两价以上氮的化合物如硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、亚硝酸钠等作为催化氧化剂，能氧化氰渣中的硫铁矿等硫化物氧化为硫酸铁，浸铁生成反应式为：
新生成的硝酸和亚硝酸又能和硫铁矿反应，进而在空气存在的条件下催化氧化氰渣中的硫铁矿为硫酸铁，硫酸铁与氨水，生成氢氧化铁，经煅烧就可以获得铁红。
用氰化提金废渣制备铁红的工艺如下：首先化验氰化提金废渣中的矿物组成，如果矿物中含铁量大于10％，就可以此为原料制备铁红。将10～60％的氰化提金废渣与90～40％的水倒入高压釜中，并均匀混合，调节溶液的PH值为1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的两价以上化合物作为催化氧化用的催化剂，如硝酸钠、硝酸钾、硝酸氨、亚硝酸钠中的任一种，并搅拌均匀。然后用高压泵将空气或氧气压入反应釜中，当釜中压力达到4-100个大气压时，停止加压；开动搅拌机将混合物搅拌均匀，打开加热系统，在30～180℃的温度条件下反应4-10小时；待反应结束后，降低反应釜压力至大气压，取出反应后的混合物并过滤。将上述滤液用碱中和，使其PH值1-2，除去沉淀物。为了降低生产成本，可用还原剂(铁皮、双氧水等)还原再生催化剂，然后重新使用。除去催化剂的滤液在50-90℃的温度下慢慢加入氨水，至铁离子完全沉淀。再将上述沉淀物过滤，用水洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300-700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，即可获得铁红。
上述工艺过程中，过滤铁红后的滤液也可收集，然后与碱反应并蒸馏，收回氨水和碱，使其重新利用。这样可防止环境污染。
实施例：
实施例1：将含铁量为10％的氰化提金残渣60％，放入反应釜中，加入40％水，均匀搅拌，然后加入催化剂硝酸铵0.01mol/L，调整溶液的PH值至3.0；然后用高压泵将空气压入反应釜中，当釜中压力达到4个大气压时，停止加压。将反应物加热到30℃，反应4小时。反应结束后，将系统压力降至大气压，然后过滤。滤液用碱中和至PH值为1，过滤沉淀物，滤液用铁皮将催化剂还原分离；然后在50℃下加入氨水至铁离子完全沉淀。再经过滤，滤渣经过洗涤、干燥、煅烧(300℃)。煅烧后的铁红经过磨细达到铁红颜料要求的粒度，即可以得到优质铁红，铁红的质量指标见附表1。过滤铁红后的滤液与碱反应并蒸馏回收氨水。
实施例2：将含有20％铁的氰化提金残渣30％，放入反应釜中，加入70％水，均匀搅拌，加入催化剂亚硝酸钠(NaNO2)2mol/L，调整溶液的PH值至2.0，然后用高压泵将氧气压入反应釜中，当釜中压力达到50个大气压时，停止加压。将反应物加热到120℃，反应8小时。反应结束后，将系统压力降至大气压，然后过滤。滤液用碱中和，至PH值为1.5，过滤沉淀物，滤液用双氧水将催化剂还原分离，然后在90℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀；再过滤，滤渣经过洗涤、干燥，在500℃下煅烧。煅烧后的铁红经过磨细达到铁红颜料要求的粒度即可以得到优质铁红，铁红的质量指标见附表1。过滤铁红后的滤液与碱反应并蒸馏回收氨水。
实施例3：将含有42％铁的氰化提金残渣10％，放入反应釜中，加入90％的水，均匀搅拌，然后加入催化剂硝酸(HNO3)5mol/L，调整溶液的PH值至3.0，然后用高压泵将氧气压入反应釜中，当釜中压力达到100个大气压时，停止加压。将反应物加热到120℃，反应4小时。反应结束后，将系统压力降至大气压，然后过滤。滤液用碱中和至PH值为1，过滤沉淀物，滤液用铁皮将催化剂还原分离，在70℃下再加入氨水至铁离子完全沉淀。再过滤，滤渣经过洗涤、干燥，在700℃下煅烧，煅烧后的铁红经过磨矿达到铁红颜料要求的粒度即可以得到优质铁红，铁红的质量指标见附表1。过滤铁红后的滤液与碱反应并蒸馏回收氨水。
表1铁红产品的质量指标
| 项目 | 产品质量指标 | 国标 | ||
| 实施例1 | 实施例1 | 实施例1 | ||
| 颜色 | 近似～微 | 近似～微 | 近似～微 | 近似～微 |
| 总钙量，氧化钙，％ | 0.15 | 0.1 | 0.25 | ＜0.3 |
| 相对着色力，％ | 96 | 96 | 96 | 95 |
| 105℃挥发物，％ | 0.5 | 0.01 | 0.8 | 1.0 |
| 水溶物，％ | 0.02 | 0.1 | 0.18 | 0.2 |
| 吸油量，ml/100g | 16 | 18 | 22 | 15~25 |
| 铁含量，三氧化二铁％ | 99.8 | 99.3 | 98 | 95 |
| 铬酸铅 | 阴性 | 阴性 | 阴性 | 阴性 |
Claims (4)
1、一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法，该方法的特征在于采用氰化提金废渣为原料，利用催化氧化法浸取铁，然后利用氨碱法制备铁红，其工艺方法的步骤如下：
(1).将氰化提金废渣倒入高压釜中，并与水均匀混合，调节溶液的PH值为1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的两价以上化合物作为催化氧化用的催化剂，并搅拌均匀；
(2).然后用高压泵将空气或氧气压入反应釜中，当釜中压力达到4～100个大气压时，停止加压；
(3).开动搅拌机将混合物搅拌均匀，打开加热系统，在30～180℃的温度条件下反应4～10小时；
(4).待反应结束后，降低反应釜压力至大气压，然后进行过滤，将上述滤液用碱中和，使其PH值为1～2，再过滤；
(5).然后将上述滤液在50-90℃的温度下加入氨水，至铁离子完全沉淀；
(6).再将上述沉淀物过滤，洗涤至无硫酸根离子，然后干燥，并在300-700℃下煅烧，磨细到铁红颜料要求的粒度，即可获得铁红。
2、按照权利要求1所述的一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法，其特征在于：将上述步骤(4)中用碱中和、过滤后的滤液用还原剂还原再生催化剂，将其送回步骤(1)中重新使用。
3、按照权利要求1所述的制备铁红的工艺方法，其特征在于上述步骤(1)中所用催化剂为硝酸钠、硝酸钾、硝酸氨或亚硝酸钠中的任一种。
4、按照权利要求1所述的一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法，其特征在于将上述步骤(6)中过滤铁红后的滤液收集后与碱反应并蒸馏，收回氨水，使其重新利用。
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| CN 01134737 CN1129555C (zh) | 2001-11-09 | 2001-11-09 | 一种以氰化提金废渣制备铁红的工艺方法 |
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